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    氧化鋁薄膜的制備與結(jié)構(gòu)缺陷研究

    2022-09-08 05:55:06尚璐瑤楊曉峰
    傳感器與微系統(tǒng) 2022年9期
    關(guān)鍵詞:氧化鋁微粒臺階

    尚璐瑤, 楊曉峰

    (中北大學(xué) 理學(xué)院,山西 太原 030051)

    0 引 言

    催化劑具有促進(jìn)化學(xué)反應(yīng)、提高反應(yīng)效率的功效,是工業(yè)界利用化學(xué)反應(yīng)必不可少的,也是分解凈化汽車產(chǎn)生的一氧化碳(CO)等有害物質(zhì)的三元催化劑和光催化反應(yīng)等環(huán)境問題和能源開發(fā)的重要物質(zhì)。因此,為了提高催化反應(yīng)的效率,人們進(jìn)行了多方面的研究。

    為了催化劑反應(yīng)的高效率化,近年來,將微細(xì)化了塊狀金屬的金屬微粒導(dǎo)入到催化劑機(jī)構(gòu)中備受關(guān)注。由于金屬微粒與塊狀金屬相比反應(yīng)表面積變大,因此能夠提高反應(yīng)效率。此外,已知當(dāng)金屬微粒變得小于一定尺寸時,發(fā)生在塊狀金屬中未顯示的反應(yīng)。因此,以在金屬氧化物上搭載金屬微粒的形式,應(yīng)用于上述的三元催化劑、汽油精制、燃料電池等。目前,這些催化反應(yīng)有很多未闡明的部分,因此,研究者通過各種方法對金屬微粒和金屬氧化物之間的界面反應(yīng)進(jìn)行了研究。例如,使用紅外線光譜法在Pd/氧化鋁(Al2O3)體系中吸附CO分子[1],使用探針顯微鏡(SPM)在Pd/Fe3O4或Pt/FeO體系中觀察金屬微粒的行為[2~4],使用電子顯微鏡(TEM)觀察吸附在Au/CeO2體系中的CO分子[5],通過DFT計算闡明Pt/CeO2體系中Pt微粒與CeO2表面之間的相互作用[6]等。

    本文研究的目的是,在NiAl(110)表面上制作的氧化鋁薄膜[7]上搭載鈀(Pd)微粒,使用探針力顯微鏡(KPFM)研究微粒的接觸電位差的尺寸依賴性等;另外,暴露CO氣體,使用原子力顯微鏡(AFM)[8~10]、KPFM觀察鈀微?;蜓趸X薄膜與CO的反應(yīng),在原子尺度和催化劑活性溫度(室溫)下觀察表面—微?!椒肿又g是否發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移等反應(yīng)。弄清微粒和吸附分子之間的電荷轉(zhuǎn)移現(xiàn)象是否實際發(fā)生在當(dāng)今的催化劑領(lǐng)域中是非常重要的。如果能夠?qū)崿F(xiàn),則有望實現(xiàn)催化劑反應(yīng)的高效率化和新的催化劑反應(yīng)的發(fā)現(xiàn)。本文基于此目的,采用Ar+濺射和退火方式制作了氧化鋁薄膜,對氧化鋁薄膜進(jìn)行了原子結(jié)構(gòu)與缺陷構(gòu)造研究,并測試了其形貌,依據(jù)形貌對其進(jìn)行基礎(chǔ)此性能進(jìn)行分析。

    1 氧化鋁薄膜理論

    1.1 氧化鋁薄膜單元結(jié)構(gòu)

    氧化鋁薄膜形成在NiAl(110)表面上,NiAl單晶采用圖1(a)所示的CsCl型晶體結(jié)構(gòu),因此,NiAl(110)表面采用圖1(b)的結(jié)構(gòu)。在NiAl(110)面上,最表面原子的比率為Ni原子與Al原子比為1︰1。

    圖1 NiAl晶體結(jié)構(gòu)

    氧化鋁薄膜采用鋁原子和氧原子交替堆積4層的結(jié)構(gòu),從接近NiAl(110)面的順序定義為Ali、Oi、Als、Os。頭字母i表示interface,s表示surface。Ali原子基本上位于NiAl(110)中的Ni原子正上方,通過Ni原子和pz軌道結(jié)合。Oi原子存在于每個Ali原子之間。如圖2(a)所示,Ali原子和Oi原子形成七角形結(jié)構(gòu)或五角形表面的特征結(jié)構(gòu)。Als原子位于該Oi原子的正上方,形成幾乎完美的六方密堆積結(jié)構(gòu)。Os原子如圖2(b)所示。

    圖2 Al原子和O原子的結(jié)構(gòu)

    從正上方看,Os原子似乎形成了正方形結(jié)構(gòu)和三角形結(jié)構(gòu)(正方形是形成金字塔結(jié)構(gòu)的Os原子)[11]。這是因為形成了如圖3(a)所示,以最表面的Os原子為底面、以Als原子為中心、以O(shè)i原子為頂點的金字塔結(jié)構(gòu)和三角錐結(jié)構(gòu)。在圖3中,圖(a)為氧化鋁薄膜的模型。方框是氧化鋁薄膜的單元,三角形和正方形的線分別表示形成三角錐結(jié)構(gòu)和金字塔結(jié)構(gòu)的Os原子, Als原子被頂點的Os原子包圍。圖(b)為氧化鋁薄膜的側(cè)視圖,厚度約500 pm[12]。

    圖3 氧化鋁薄膜的模型

    1.2 氧化鋁薄膜結(jié)構(gòu)缺陷

    圖4 氧化鋁薄膜的生長方向和APDB的方向與結(jié)構(gòu)

    如圖5所示,在含有APDB的氧化鋁薄膜單元中,以在正中間分割單元的方式插入0.3 nm的空間,在其中插入形成缺陷結(jié)構(gòu)的原子[11]。該單元具有覆蓋23個NiAl單元的大小??紤]到化學(xué)式(NiAl)23Al19O28Al28O32,Ali和Als的價電子數(shù)分別為+2、+3,因此,氧化鋁薄膜整體的價數(shù)為2×19+3×28-2×60=+2,意味著缺少1個氧原子。圖(a)為含有APDB的氧化鋁薄膜單元,大矩形框部分是APDB;圖(b)為氧缺陷,矩形結(jié)構(gòu)被缺陷分割。

    圖5 氧化鋁薄膜結(jié)構(gòu)

    由該氧缺陷產(chǎn)生的2個電子,本該被取入Al原子的3p軌道,但在本次情況下,發(fā)生向NiAl方向的移動,在氧化鋁表面上殘留有電子缺陷。圖6(a)為通過DFT計算得到的區(qū)域上的局部態(tài)密度(PDOS);圖6(b)為包含APDB的氧化鋁薄膜的PDOS。通過缺陷的插入,本來在PDOS上應(yīng)該會出現(xiàn)非常大的變化,但由于含有缺陷結(jié)構(gòu)的薄膜的PDOS與理論的PDOS相比,價帶和導(dǎo)帶僅下降了約1.0 eV,因此得出了兩個電子被NiAl吸收的結(jié)論。

    圖6 區(qū)域與APDB的氧化鋁薄膜的PDOS

    考慮到以上問題的氧化鋁薄膜的化學(xué)式為(NiAl)2-subster(Al19O28Al28O32)2+,可以從NiAl基板供給電子。通過從NiAl基板得到電子,負(fù)電荷的原子和聚類變得容易吸附。

    2 實驗設(shè)計與結(jié)果分析

    2.1 氧化鋁薄膜制作

    氧化鋁薄膜通過氧化NiAl(110)表面而獲得,其中,NiAl(110)表面有0.2 nm的高度階梯,而氧化鋁薄膜的臺階結(jié)構(gòu)是在氧化NiAl(110)表面并退火時形成的。在制作中,如圖7所示,采用在NiAl(110)表面上被地毯狀氧化膜覆蓋的形式。

    圖7 氧化鋁薄膜臺階結(jié)構(gòu)示意[13]

    首先,對NiAl(110)表面清潔。在大氣中的NiAl(110)表面上附著有氧、氮等雜質(zhì),因此需要進(jìn)行除氣。除氣真空度不超過1.333 22×10-6Pa,同時,將溫度緩慢地提高到1 000 ℃,放置2 h左右即可。然后Ar+濺射(2.666 44×10-4Pa)和退火的循環(huán)。其中,Ar+濺射條件為I=20 mA,E=1.2 keV或2.5 keV,t=20 min,退火條件為T=1 000 ℃,t=20 min。

    對于Ar+濺射的離子能量,最初的10個循環(huán)為2.5 keV,之后為1.2 keV。圖8是根據(jù)循環(huán)次數(shù)測得的NiAl(110)表面的AFM圖像(f0=770 kHz,Q=2 900,A=800 pm,V=0 V,100 nm×100 nm,采用硬的Si懸臂探針)。圖8(a)為5個循環(huán)后AFM圖像,從圖中看到,沒有得到平坦的NiAl(110)表面,即使在圖8(b)的12個循環(huán)后也不能得到平坦的表面。但是,在20個循環(huán)后的圖8(c)中,首次能夠確認(rèn)平坦的NiAl(110)表面和臺階結(jié)構(gòu)。因此,在通過更換試樣等進(jìn)行新的試樣處理時,需要進(jìn)行最低20個循環(huán)的Ar+濺射和退火。

    圖8 NiAl(110)表面的AFM圖像

    在獲得清潔的NiAl(110)表面之后,在上述條件下再進(jìn)行3次Ar+濺射和退火。僅第1次濺射E=2.5 keV,之后E=1.2 keV即可。然后,在第3次退火后,連續(xù)將試樣溫度降至400 ℃,暴氧。暴氧量為1 200 L,Poxygen=2.666 44×10-4Pa進(jìn)行10 min。暴氧結(jié)束后,將試樣溫度提高到945 ℃,進(jìn)行4 min退火,使其降至0 ℃時,制作氧化鋁薄膜[10]。在改變溫度時,以 1 ℃/s的速度進(jìn)行變化。

    2.2 氧化鋁薄膜AFM測試

    利用超高真空非接觸式調(diào)頻原子力顯微鏡(UHV-NC-FM-AFM)對樣品表征,如圖9所示,是氧化鋁薄膜的廣域(150 nm×200 nm)形貌。由圖9可知,在表面上形成有無數(shù)的直線構(gòu)造,它表征了作為氧化鋁薄膜特征的線性缺陷和鋸齒形缺陷。通過對照圖4的氧化鋁薄膜的域圖,確定氧化鋁薄膜的面方向。缺陷結(jié)構(gòu)均用暗線表示,其高度為(50±20)pm。另外,表面上有明確的臺階結(jié)構(gòu)(圖9灰線部),該臺階的高度約為200 pm,與NiAl(110)表面的臺階的高度一致[13]。其中,探針為Si,f0=832 kHz,Q=7 800,A=1.0 nm,VDC=350 mV,Δf=-2 Hz,掃描范圍150 nm×200 nm。

    圖9 氧化鋁薄膜的形貌和臺階

    為了得到氧化鋁薄膜的原子分辨率,將頻移設(shè)為Δf=-94 Hz,測得表面形貌如圖10所示。其中,f0=832 kHz,Q=7 800,A=1.0 nm,VDC=350 mV,Δf=-94 Hz,掃描范圍2.4 nm×5 nm。

    在圖10中可以看到周期性的結(jié)構(gòu),當(dāng)單元應(yīng)用于該周期性結(jié)構(gòu)時,如圖10所示的黑線部分長方形。矩形短邊為(1.10±0.02)nm,長邊為(1.79±0.01)nm,與DFT計算理論模型中單元的大小基本一致。另外,由于發(fā)現(xiàn)了幾個特征結(jié)構(gòu),所以需定性地進(jìn)行說明。圖10(a)中,圓點表示的部分是氧化鋁薄膜上的Als或Os原子,平行四邊形被認(rèn)為是由形成金字塔型的原子引起的??梢源_認(rèn),平行四邊形結(jié)構(gòu)在兩個不同的方向上形成,并進(jìn)一步周期性地排列。此外,圖10(a)三角形是由形成三角錐型的原子引起的。

    圖10 氧化鋁薄膜周期性的結(jié)構(gòu)

    從實驗得到的氧化鋁薄膜的原子分辨率形貌中取出單元的部分可知,Os原子、Als原子都不能完全分解,但從圖11(a)可知,明點對應(yīng)于Os原子的單元,從圖11(b)可知暗點對應(yīng)于Als原子的單元。在由此得到的氧化鋁薄膜的原子分辨率形貌中,明點、暗點分別可能為Os原子與Als原子。不能完全分解是因為探針前端的狀態(tài)稍差或探針—樣品間距離不是最接近的距離。

    圖11 原子模型

    3 結(jié) 論

    本文闡述了氧化鋁薄膜4層結(jié)構(gòu)與單元結(jié)構(gòu),同時介紹了氧化鋁薄膜中含有的2種缺陷結(jié)構(gòu)及薄膜的臺階結(jié)構(gòu),并對氧化鋁薄膜做出了評價?;诔哒婵辗墙佑|式調(diào)頻原子力顯微鏡(UHV-NC-FM-AFM),對所設(shè)計制作的氧化鋁薄膜進(jìn)行表征研究。通過對氧化鋁薄膜構(gòu)造與缺陷建模,結(jié)合實驗分析,驗證了薄膜結(jié)構(gòu)及缺陷理論。缺陷結(jié)構(gòu)高度為(50±20)pm,氧化鋁薄膜臺階的高度約200 pm,薄膜周期結(jié)構(gòu)與DFT計算理論模型中單元的大小基本一致,實驗結(jié)果與理論值基本吻合,為進(jìn)后期蒸鍍鈀實驗奠定了基礎(chǔ)。

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