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    煙熏液對(duì)鹵煮牛肉中12種多環(huán)芳烴含量的影響

    2015-05-30 10:48:04楊瀟蔡克周胡斌陳炎劉亞茜孟俊祥姜紹通陳從貴
    肉類研究 2015年7期
    關(guān)鍵詞:多環(huán)芳烴抗氧化性高效液相色譜法

    楊瀟 蔡克周 胡斌 陳炎 劉亞茜 孟俊祥 姜紹通 陳從貴

    (1.合肥工業(yè)大學(xué)生物與食品工程學(xué)院,安徽省農(nóng)產(chǎn)品精深加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,安徽 合肥 230009;

    2.安徽寶迪肉類食品有限公司,安徽 淮北 235000

    3.安徽國家糧食質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心,安徽省糧油產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)站,安徽 合肥 230031)

    摘 要:采用固相微萃取-高效液相色譜(熒光檢測(cè)器)檢測(cè)法,研究添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)煙熏液(0.05%~1.0%)對(duì)鹵煮牛肉中12種多環(huán)芳烴含量的影響。結(jié)果表明:12 種多環(huán)芳烴中10 種在鹵煮牛肉中被檢測(cè)出,總量為355.76 ng/g,

    其中萘(naphthalene,NA)含量最多,達(dá)到302.14 ng/g。添加煙熏液后,多環(huán)芳烴的總量顯著降低(P<0.01),并隨著煙熏液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,總量呈現(xiàn)明顯降低趨勢(shì)。在添加煙熏液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%時(shí),多環(huán)芳烴的總量由對(duì)照組355.76 ng/g降低到12.17 ng/g,其中苊(acenaphthene,AC)、苯并[k]熒蒽(benzo(k)fluoranthene,BkFA)和

    苯并[a]芘(benzo(a)pyrene,BaP)甚至檢測(cè)不到。因此,煙熏液對(duì)鹵煮牛肉中多環(huán)芳烴的形成具有良好的抑制作用,這種作用可能與其抗氧化性有關(guān)。

    關(guān)鍵詞:煙熏液;高效液相色譜法;多環(huán)芳烴;抗氧化性

    Effect of Liquid Smoke on the Contents of Twelve Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Stewed Beef

    YANG Xiao1, CAI Kezhoul,*, HU Bing3, CHEN Yan1, LIU Yaxi1, MENG Junxiang2, JIANG Shaotong1, CHEN Conggui1

    (1. Key Laboratory for Agricultural Products Processing of Anhui Province, College of Biotechnology and Food Engineering, Hefei University of Technology, Hefei 230009, China; 2. Anhui Baodi Meat Food Co. Ltd., Huaibei 235000, China; 3. China National Supervision and Examination Center For Foodstuff Quality, Anhui Grain & Oil Quality Inspection Station, Hefei 230031, China)

    Abstract: In this study, solid-phase microextraction and high performance liquid chromatography with fluorescence detector were adopted to investigate the influence of addition of different proportions of liquid smoke (0.05%–1.0%) on the contents of 12 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in stewed beef. The results showed that 10 of the 12 polycyclic aromatic hydrocarbons investigated were detected from spiced boiled beef with a total amount of 355.76 ng/g and naphthalene (NA) was the most abundant (302.14 ng/g) among these compounds. The addition of smoke fluid resulted in a significant reduction in the total amount of PAHs (P < 0.01) in a concentration-dependent manner. The total amount of PAHs 355.76 ng/g in the control group was decreased to12.17 ng/g by adding 1% of liquid smoke, simultaneously leading to undetectable levels of acenaphthene, benzo(k)fluoranthene and benzo(a)pyrene. Overall, smoke fluid showed a good inhibitory effect on polycyclic aromatic hydrocarbons in spiced boiled beef, and this effect may be related to its oxidation resistance.

    Key words: smoke fluid; high performance liquid chromatography; polycyclic aromatic hydrocarbons; oxidation resistance

    中圖分類號(hào):TS251.61 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):1001-8123(2015)07-0006-05

    doi: 10.7506/rlyj1001-8123-201507002

    癌癥的發(fā)病率和人們的生活方式和飲食習(xí)慣密切相關(guān),有研究[1]表明30%的惡性疾病都是人們的生活習(xí)慣造成的,對(duì)這些飲食習(xí)慣做部分改變則可能極大地減少惡性疾病的患病率。頻繁食用高溫下烹制而成的豬肉、牛肉、羊肉等肉制品被廣泛認(rèn)為是增加癌癥患病率的主要因素之一[2-3]。

    多環(huán)芳烴(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)是肉制品在高溫烹制下產(chǎn)生的一種芳香族物質(zhì)或者其衍生物,這類物質(zhì)含有2個(gè)或者2個(gè)以上苯環(huán)結(jié)構(gòu)[4]。多環(huán)芳烴在自然界中普遍存在,有機(jī)物質(zhì)的不完全燃燒以及其熱解反應(yīng)也會(huì)產(chǎn)生,在肉制品的烹飪制作過程中會(huì)產(chǎn)生大量的氨基酸、肌酸、肌酐以及葡萄糖等小分子物質(zhì),這些小分子物質(zhì)是多環(huán)芳烴形成的前體物質(zhì),在烹飪的高溫條件下聚合反應(yīng)生成多環(huán)芳烴,烹飪高溫下大分子的蛋白質(zhì)等物質(zhì)也會(huì)分解產(chǎn)生多環(huán)芳烴[5-7]。

    多環(huán)芳烴是一類典型的具有持久性的有毒物質(zhì)[8-10],且具有致畸、致癌、致突變特性[11],16種PAHs被歐盟食品科學(xué)委員會(huì)列為優(yōu)先控制污染物,其中7種亦被中國環(huán)??偩肿鳛閮?yōu)先控制污染物加入黑名單中。苯并[a]芘是多環(huán)芳烴中最具有代表性的物質(zhì),它具有強(qiáng)致癌性,是一種由5個(gè)苯環(huán)構(gòu)成的稠環(huán)芳香烴,其在常溫下呈現(xiàn)為淺黃色晶體,水溶性差,具有良好的脂溶性。1933年科學(xué)家們就揭示了苯并[a]芘的分子結(jié)構(gòu),是公認(rèn)的強(qiáng)致癌物質(zhì),微量的苯并[a]芘就可能引起局部的癌變[12-13]。動(dòng)物實(shí)驗(yàn)[14]表明苯并[a]芘能夠?qū)е赂渭?xì)胞、肺細(xì)胞以及外周淋巴細(xì)胞DNA的損傷。

    有研究[15-16]表明在肉類烹飪高溫條件下加入一些抗氧化物質(zhì)可以起到抑制多環(huán)芳烴生成的效果,該研究探求洋蔥和大蒜對(duì)肉餅中6 種多環(huán)芳烴含量的影響,結(jié)果表明,對(duì)照組中6 種多環(huán)芳烴的總量為2.0~7.2 ng/g,加入大蒜后多環(huán)芳烴的總量下降為0.05~0.6 ng/g,抑制效果顯著(P<0.05)。這可能是由于抗氧化性物質(zhì)在肉類烹飪的過程中抑制了蛋白質(zhì)、脂肪等大分子物質(zhì)分解產(chǎn)生自由基,減少了形成多環(huán)芳烴的前體物質(zhì)的生成,從而最終表現(xiàn)為多環(huán)芳烴的生成量被抑制。

    本實(shí)驗(yàn)通過福林酚法測(cè)定煙熏液中的總酚含量,然后以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl radical 2,2-diphenyl-1-(2,4,6-trinitrophenyl)hydrazyl,DPPH)自由基清除率和2,2-聯(lián)氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二銨鹽(2,2-azinobis-(3-ethylbenzthiazoline-6-sulphonate,ABTS)清除率測(cè)定其抗氧化能力。實(shí)驗(yàn)在牛肉鹵煮過程中通過添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的煙熏液,以探求不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的煙熏液對(duì)于鹵煮牛肉中多環(huán)芳烴含量的影響。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    新鮮牛后腿肉、精制食鹽、精制白砂糖、海天老抽醬油均購自附近家樂福超市;山楂核煙熏香味液Ⅰ號(hào) 濟(jì)南華魯食品有限公司。

    多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)品:萘(naphthalene,NAP)、苊(acenaphthene,Ac)、芴(fluorene,F(xiàn)LU)、熒蒽(fluoranthene,F(xiàn)LT)、苯并[a]蒽(benzo(a)anthracene,BaA)、?(chrysene,CHR)、

    苯并[b]熒蒽(benzo(b)fluoranthene,BbFA)、

    苯并[k]熒蒽(benzo(k)fluoranthene,BkFA)、

    苯并[a]芘(benzo(a)pyrene,BaP)、二苯并[a,h]蒽

    (dibenzo(a,h)anthracene,DBahA)、苯并[g,h,i]苝

    (benzo(g,h,i)perylene,BPE)、茚酚[1,2,3-cd]芘(indeno(1,2,3-cd)pyrene,IPY) 西格瑪奧德里奇(上海)貿(mào)易有限公司;1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl radical 2,2-diphenyl-1-(2,4,6-trinitrophenyl)hydrazyl,DPPH)、2,2-聯(lián)氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二銨鹽(2,2-Azinobis-(3-ethylbenzthiazoline-6-sulphonate),ABTS)、甲醇、二氯甲烷、乙腈、環(huán)己烷均為色譜純;氫氧化鉀、硫酸、

    高硫酸鉀、沒食子酸均為分析純。

    1.2 儀器與設(shè)備

    Agilent1100高效液相色譜儀、自動(dòng)進(jìn)樣器、G1312熒光檢測(cè)器、Florisil固相萃取柱(500 mg/3 mL)、

    Eclipse PAH色譜柱 美國Agilent公司;紫外-可見光分光光度計(jì) 北京普析通用儀器有限責(zé)任公司;分析天平 深圳市怡華新電子有限公司;CR15RT型臺(tái)式高速冷凍離心機(jī) 上海天美生化儀器設(shè)備工程有限公司;電動(dòng)絞

    肉機(jī) 石家莊曉進(jìn)機(jī)械制造科技有限公司;SHZ-D(Ⅲ)循環(huán)水式真空泵 鞏義市予光儀器有限責(zé)任公司;

    G3 Heidolph 2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、固體微萃取裝置 鄭州寶晶科技有限責(zé)任公司;氮吹儀 杭州瑞誠儀器有限責(zé)任

    公司。

    1.3 方法

    1.3.1 牛肉的鹵煮處理

    牛肉的前處理[17]:將新鮮牛后腿肉中可見的脂肪和筋膜去除,然后用直徑5 mm的絞肉機(jī)將牛肉制成肉條。將處理好的牛肉放于溫水中漂洗,然后放于鍋中,加水煮沸,棄除懸浮泡沫和雜物,3 min后取出牛肉。

    牛肉的鹵制:向燒杯中加入1 g白砂糖、1 g鹽、5 mL醬油以及150 mL蒸餾水,加熱攪拌,使鹽和白砂糖完全溶解,向其中加入煙熏液使其質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0、0.05%、0.1%和1%,然后將50 g牛肉做成餅狀,放于其中,鹵煮2h,鹵煮過程中始終保持鹵液微沸。

    1.3.2 DPPH自由基清除率的測(cè)定

    根據(jù)Stjepan等[18]的方法做部分修改,依次配制質(zhì)量濃度為0.05、0.1、0.2、0.4、0.5 mg/mL的煙熏液。取4 mL樣品,加入4mL DPPH溶液充分混合,避光放置30 min,515 nm波長處測(cè)定吸光度A。取4 mL蒸餾水,加入4 mL DPPH溶液充分混合,避光放置30 min,515 nm波長處測(cè)定吸光度A0。重復(fù)3 次。根據(jù)公式(1)計(jì)算DPPH自由基清除率。

    (1)

    1.3.3 ABTS+·清除率的測(cè)定

    根據(jù)Awika等[19]的方法,適當(dāng)調(diào)整煙熏液質(zhì)量濃度,使得測(cè)得A734 nm值在0.1~1.0之間。

    用蒸餾水分別配制14 mmol/L ABTS溶液和4.9 mmol/L

    高硫酸鉀溶液,分別將上述兩種溶液按照1∶1(V/V)比例混合過夜,臨用前用乙醇將混合液稀釋至吸光度A734 nm為0.70±0.02,此為ABTS試劑。向2.5 mL ABTS試劑中加入0.5 mL質(zhì)量濃度為0.3、0.5、0.7、1.0 mg/mL的煙熏液稀釋液,室溫放置10 min,在734 nm波長處測(cè)定吸光度A2。同時(shí)測(cè)定2.5 mL ABTS與0.5 mL乙醇混合液的吸光度A1,根據(jù)公式(2)計(jì)算ABTS+·清除率。

    (2)

    1.3.4 煙熏液總酚含量的檢測(cè)

    煙熏液所呈現(xiàn)出來抗氧化性的大小是由煙熏液中總酚的含量決定的。測(cè)定方法參考黃瑩像等[20]和GB/T 8313—

    2008《茶葉中茶多酚和兒茶素類含量的檢測(cè)方法 》。稱取0.100 g沒食子酸于100 mL容量瓶中,定容至刻度,搖勻,此為沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1 000 μg/mL),應(yīng)現(xiàn)配。用移液管分別移取0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL的沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100 mL容量瓶中,分別用蒸餾水定容至刻度,搖勻,質(zhì)量濃度分別為10、20、30、40、50 μg/mL,此為沒食子酸工作液。分別取1 mL待測(cè)液、沒食子酸工作液于10 mL離心管中,再加入5 mL福林試劑(根據(jù)GB/T 8313—2008配制),搖勻,3 min后加入7.5%碳酸鈉溶液4 mL,振蕩,靜置1 h后,765 nm波長處比色測(cè)定,以1 mL蒸餾水代替待測(cè)液作為空白。

    將煙熏液稀釋一定的倍數(shù),按照標(biāo)準(zhǔn)曲線制作的方法對(duì)其進(jìn)行處理,使吸光值在標(biāo)準(zhǔn)曲線中合適的范圍內(nèi),根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算煙熏液中的總酚含量。

    1.3.5 多環(huán)芳烴的提取[15,21]

    樣品提取:稱取待測(cè)牛肉5.0 g于50 mL離心管中,加入10 mL甲醇和10 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%的KOH溶液。用高速剪切均質(zhì)機(jī)將牛肉處理成均勻的溶液狀,均質(zhì)后向離心管中加入15 mL甲醇,將其超聲提取30 min,然后在高速離心機(jī)中(6 000 r/min、4 ℃)離心5 min。取上清液于150 mL分液漏斗中,沉淀物用10 mL環(huán)己烷振搖混合,離心(6 000 r/min、4 ℃,5 min)后將上清液合并于150 mL分液漏斗中,沉淀物重復(fù)上述操作1 次,合并上清液。將合并后的上清液充分振搖1 min,靜置5 min,棄除下層液體,上層液體為環(huán)己烷相。依次用10 mL 50%甲醇-水(1∶1,V/V)溶液、5 mL水和lmL 60%硫酸溶液,重復(fù)振搖(1 min)、靜置分層(5 min),棄去下層液體操作,用蒸餾水對(duì)環(huán)己烷相進(jìn)行清洗,直至環(huán)己烷相表現(xiàn)為中性。將清洗后的環(huán)己烷相通過無水硫酸鈉,脫去其中的水分后轉(zhuǎn)移到150 mL旋轉(zhuǎn)蒸餾瓶中,對(duì)環(huán)己烷相旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)(40 ℃、30 r/min、152 mbar),蒸發(fā)至1~2 mL時(shí)取下樣液。

    樣品純化:先后用3 mL二氯甲烷和5 mL環(huán)己烷對(duì)Florisil(FL)固相萃取柱進(jìn)行活化。將濃縮后的樣液(1~2 mL)洗入固相萃取柱中,用少量環(huán)己烷洗滌旋蒸瓶并將洗滌液通過FL固相萃取柱中,然后用3 mL環(huán)已烷洗入柱子中;用9 mL的環(huán)己烷-二氯甲烷(3∶1,V/V)混合液洗脫FL固相萃取柱,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(45 ℃、30 r/min、

    152 mbar)濃縮洗脫液,濃縮至1~2 mL,將濃縮液轉(zhuǎn)移到10 mL離心管中,氮吹儀中氮?dú)獯蹈珊鬁?zhǔn)確加入2 mL乙腈,超聲溶解后,用0.22 μL微孔濾膜過濾至HPLC進(jìn)樣瓶中,待測(cè)。

    1.3.6 多環(huán)芳烴的檢測(cè)分析

    多環(huán)芳烴在肉制品中的含量極少,在通過上述前處理方法濃縮提取后經(jīng)過串聯(lián)有熒光檢測(cè)器的高效液相色譜儀能夠檢測(cè)出來[22]。

    色譜條件:色譜柱為Eclipse PAH (250 mm×4.6 mm,

    5.0 μm);進(jìn)樣量:20 μL;柱溫:35 ℃;流速:

    1 mL/min;實(shí)驗(yàn)中采用雙流動(dòng)相:流動(dòng)相A:乙腈,流動(dòng)相B:水。

    表 1 流動(dòng)相梯度洗脫程序

    1.4 數(shù)據(jù)分析

    實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采用OriginPro 7.0進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,以平均

    值±標(biāo)準(zhǔn)差表示,顯著性檢驗(yàn)采用Student,t檢驗(yàn)方法,

    P<0.05表示差異顯著,P<0.01表示差異極顯著。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 12種多環(huán)芳烴的HPLC色譜及其標(biāo)準(zhǔn)品檢測(cè)曲線

    取12 種多環(huán)芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)液(1 μg/mL),依次梯度稀釋成1、5、10、50、100 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)液,通過高效液相色譜(high performance liquid chromatography,HPLC)檢測(cè),建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    A.標(biāo)準(zhǔn)品;B.樣品。

    圖 1 標(biāo)準(zhǔn)品品和樣品中12 種多環(huán)芳烴HPLC色譜圖

    Fig.1 HPLC chromatograms of mixed standard of 12 PAHs and sample

    2.2 12 種多環(huán)芳烴的標(biāo)準(zhǔn)曲線

    表 3 12 種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)品的線性關(guān)系、相關(guān)系數(shù)及線性范圍

    2.3 煙熏液中總酚含量的測(cè)定

    以根據(jù)沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)

    (mg/mL),以吸光度為縱坐標(biāo),檢測(cè)繪出線性回歸方程:y=0.011 8x+0.027 9,相關(guān)系數(shù)為0.992 1。實(shí)驗(yàn)中將煙熏液稀釋500 倍測(cè)其吸光度(3 次平行),結(jié)果求平均數(shù)代入線性回歸方程,得出煙熏液中的總酚含量為21.53 mg/mL。

    2.4 煙熏液的DPPH自由基清除率

    由圖2可知,隨著煙熏液質(zhì)量濃度的不斷增大,DPPH自由基清除率也在不斷提高,當(dāng)煙熏液質(zhì)量濃度為0.05 mg/mL時(shí),DPPH自由基清除率為10.3%,當(dāng)煙熏液的質(zhì)量濃度0.5 mg/mL時(shí),DPPH自由基清除率達(dá)到了80.5%,清除率提高了8 倍,從總體趨勢(shì)看,煙熏液質(zhì)量濃度在0~0.1 mg/mL之間,增加煙熏液質(zhì)量濃度,DPPH自由基清除率增速較快,當(dāng)煙熏液的質(zhì)量濃度超過0.1 mg/mL后,DPPH自由基清除率的增速有所減緩,這一趨勢(shì)在煙熏液質(zhì)量濃度為0.2~0.5 mg/mL之間更加明顯??梢灶A(yù)見,繼續(xù)增大煙熏液質(zhì)量濃度,DPPH自由基清除率仍會(huì)有所增加,但增速進(jìn)一步下降,直至增速趨于0,清除率趨于平衡。

    圖 2 DPPH自由基清除率隨煙熏液不同質(zhì)量濃度變化趨勢(shì)

    Fig.2 DPPH radical scavenging activity of liquid smoke as a function of concentration

    2.5 煙熏液的ABTS+·清除率

    圖 3 ABTS+·清除率隨煙熏液不同質(zhì)量濃度變化趨勢(shì)

    Fig.3 ABTS+· scavenging activity of liquid smoke as a function of concentration

    由圖3可知,隨著煙熏液質(zhì)量濃度的不斷增加,ABTS+·清除率也在不斷的增加,這點(diǎn)和DPPH自由基清除率是一致的。但不同的是,ABTS+·清除率在煙熏液質(zhì)量濃度為0.3~0.5 mg/mL之間有個(gè)短暫的平衡狀態(tài)。在0~0.3 mg/mL之間,ABTS+·清除率隨煙熏液質(zhì)量濃度的增加增長較快,在0.3 mg/mL時(shí)達(dá)到49.70%,但在0.5 mg/mL時(shí),ABTS+·清除率也僅為53.40%,增速很慢,幾乎趨于平衡。煙熏液質(zhì)量濃度為0.5~1.0 mg/mL

    之間時(shí),ABTS+·清除率又呈現(xiàn)快速增長狀態(tài),在

    1.0 mg/mL達(dá)到75.57%,但這段區(qū)間上的增速明顯低于0~0.3 mg/mL區(qū)間上的增速。

    2.6 不同質(zhì)量煙熏液對(duì)鹵煮牛肉中多環(huán)芳烴含量的影響

    表 4 不同質(zhì)量濃度煙熏液對(duì)鹵煮牛肉中多環(huán)芳烴含量的影響

    由表4可知,空白對(duì)照組中檢測(cè)出10 種多環(huán)芳烴,總量達(dá)到355.76 ng/g,只有FLU和BPE未檢測(cè)出,其中NA的含量最多,達(dá)到302.14ng/g,F(xiàn)LT、BaA和DBahA的含量都超過了10 ng/g,分別為12.18、10.18、15.06 ng/g,BkFA和BbFA這兩種多環(huán)芳烴含量較少,都低于1 ng/g,另外多環(huán)芳烴中典型物質(zhì)BaP的含量為2.11 ng/g,低于國家標(biāo)準(zhǔn)5.0 ng/g。

    加入煙熏液后,都出現(xiàn)了多環(huán)芳烴被抑制的效果,空白對(duì)照組中NA的含量達(dá)到了302.14 ng/g,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.05%煙熏液后,NA的含量下降到13.48 ng/g,繼續(xù)增加煙熏液的質(zhì)量分?jǐn)?shù),當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到1.0%時(shí),NA的含量下降到3.19 ng/g,抑制效率達(dá)到了99%,抑制效果顯著。煙熏液對(duì)于FLU、CHR、BkFA、BaP和DbahA這5 種多環(huán)芳烴的抑制效果是相似的,低質(zhì)量分?jǐn)?shù)煙熏液的加入就能對(duì)牛肉中這幾種多環(huán)芳烴起到抑制效果,隨著煙熏液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的不斷增加,抑制效果越來越強(qiáng),當(dāng)加入的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到1%時(shí),F(xiàn)LU、BkFA和BaP的含量都降為0。

    Ac、FLT、BbFA和IPY對(duì)煙熏液比較敏感,0.05%煙熏液的加入就將其含量抑制到0,繼續(xù)增加煙熏液的質(zhì)量分?jǐn)?shù),Ac始終未被檢測(cè)到,但FLT、BbFA和IPY卻被檢測(cè)出來,說明低質(zhì)量分?jǐn)?shù)的煙熏液對(duì)于牛肉中FLT、BbFA和IPY的抑制效果更好。

    3 結(jié) 論

    煙熏液中含有各種酚類,總量達(dá)到21.53 mg/mL,這使得煙熏液具有良好的抗氧化能力,對(duì)DPPH自由基和ABTS+·具有良好的清除效果??瞻讓?duì)照組中檢測(cè)出

    10 種多環(huán)芳烴,總量達(dá)到355.76 ng/g,煙熏液的加入能夠顯著(P<0.05)抑制鹵煮牛肉中多環(huán)芳烴的生成,隨著煙熏液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,抑制效果也更加明顯,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的煙熏液時(shí),鹵煮牛肉中多環(huán)芳烴的總量為12.17 ng/g,抑制效率達(dá)到96.6%。不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)煙熏液對(duì)同類多環(huán)芳烴的抑制效果是不一樣的,相同質(zhì)量煙熏液對(duì)于不同類多環(huán)芳烴的抑制效果也有差異。其中煙熏液對(duì)多環(huán)芳烴的典型物質(zhì)BaP的抑制效果顯著,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的煙熏液時(shí),BaP未被檢測(cè)到。

    參考文獻(xiàn):

    [1] BLASZCZYK U, JANOSZKA B. Analysis of arenes in pan fried meat and its gravy by liquid chromatography with fluorescence detection[J]. Food Chemistry, 2008, 109(1): 235-242.

    [2] BIANCHINI F, VAINIO H. Allium vegetables and organosulfur compounds: do they help prevent cancer[J]. Environmental Health Perspectives, 2001, 109(9): 893-902.

    [3] MARIA D, PATRICIA S, MARIA A.Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in commercial liquid smoke flavorings of different compositions by gas chromatography-mas spectrometry[J].Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2000, 48: 126-131.

    [4] STOLYHWO A, ZDZISLAW E S. Polycyclic aromatic hydrocarbons in smoked fish: a critical review[J]. Food Chemistry, 2005, 91: 303-311.

    [5] JASNA D, ALEKSANDAR P, WOLFGANG J. Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in different types of smoked meat products from Serbia[J]. Meat Science, 2008, 80: 449-456.

    [6] DIANA M, ANPING D, REINHARD N, et al. Development of a highly sensitive monoclonal antibody based ELISA for detection of benzo[a]pyrene in potable water[J]. Analyst, 2005, 130: 1078-1086.

    [7] CHEN Binghuai, CHEN Yingchang. Formation of polycyclic aromatic hydrocarbons in the smoke from heated model lipids and food lipids[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2001, 49(11): 5238-5243.

    [8] 馮承蓮, 夏星輝, 周迫, 等. 長江武漢段水體中多環(huán)芳烴的分布及來源分析[J]. 環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào), 2007, 27(11): 1900-1908.

    [9] 錢薇, 倪進(jìn)治, 駱永明, 等. 高效液相色譜-熒光檢測(cè)法測(cè)定土壤中的多環(huán)芳烴[J]. 色譜, 2007, 25(2): 221-225.

    [10] 丁瀟, 向志鵬, 韓斌, 等. 鞍山市大氣PMIO中多環(huán)芳烴(PAHs)的污染特征及其來源[J]. 環(huán)境科學(xué)研究, 201l, 24(2): 162-171.

    [11] BOLS N C, BRUBACHER J L, GANASSIN R C, el a1. Ecotoxicology and innate immunity in fish[J]. Des GompImmunol, 2001, 25(8): 853-873.

    [12] PETER S. Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in smoked meet products and smoke flavouring food additives[J]. Journal of Chromatography B, 2002, 770: 3-18.

    [13] 段小麗, 魏復(fù)盛. 世界科技研究與發(fā)展[J]. 院士論壇, 2003, 24(1): 11-17.

    [14] LI D, FIROZI P F, WANG L E, et a1. Sensitivity to DNA damage induced by benzo (α) pyrene diol epoxide and risk of lung cancer[J]. Cancer Research, 2001, 61(4): 1445-1451.

    [15] GARRY S, NESSLANY F, ALIOUAT E, et a1. Assessment of genotoxic effect of benzo (α) pyrene in endotracheally treated rat using the comet assay[J]. Meat Research, 2003, 122: 33-43.

    [16] BEATA J. HPLC-fluorescence analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in pork meat and its gravy fried without additives and in the presence of onion and garlic[J]. Food Chemistry, 2011, 126: 1344-1353.

    [17] 楊瀟, 蔡克周, 盧進(jìn)峰, 等. 煙熏液對(duì)鹵煮牛肉中9種雜環(huán)胺含量的影響[J]. 食品科學(xué), 2014, 35(21): 68-72.

    [18] STJEPAN M, DAMIR I, BOZIDAR S G. A novel amperometric method for antioxidant activity determination using DPPH free radical[J]. Bioelectro Chemistry, 2005, 68(2): 175-180.

    [19] AWIKA J M, ROONEY L W, WU Xianli, et al. Screening methods to measure antioxidant activity of Sorghum (Sorghum bicolor) and Sorghum products[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2003, 51: 6657-6662.

    [20] 黃瑩像, 儲(chǔ)大可, 鄧曉婷, 等. 8種市售茶類飲料抗氧化活性及總酚含量的研究[J]. 廣東農(nóng)業(yè)科學(xué), 2013, 18(4): 101-104.

    [21] 孫秀梅, 梅光明, 陳雪昌, 等. 高效液相色譜熒光檢測(cè)法測(cè)定水產(chǎn)品中15 種多環(huán)芳烴[J]. 南方水產(chǎn)科學(xué), 2012, 8(3): 48-53.

    [22] 王浩, 劉艷琴, 楊紅梅, 等. 高效液相色譜法測(cè)定糧食中苯并芘殘留的研究[J]. 糧油食品科技, 2007, 15(1): 53-54.

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