摘要:目的 研究阿芪補(bǔ)血顆粒的最佳提取工藝。方法 選用正交設(shè)計(jì)法,并以揮發(fā)油得率和阿魏酸含量及干膏得率為考察指標(biāo),考察蒸餾時(shí)間、加水量、以及提取時(shí)加水量對(duì)提取效果的影響。結(jié)果 優(yōu)選提取揮發(fā)油的工藝為提取時(shí)間1.5h,加水量為三倍量。優(yōu)選中藥材水煎煮工藝確定為加水煎煮3次,第一次1.5h,第二三次均為1h,每次加水量為藥材的8倍量。結(jié)論 優(yōu)選工藝設(shè)計(jì)合理、可行。
關(guān)鍵詞:阿芪補(bǔ)血顆粒;提取工藝;正交試驗(yàn)
Extracti on Process of Aqibuxue Granules with Orthogonal Design
YU Chun-hui,LIU Jiang
(Fengcheng of Traditional Chinese Medicine Hospital,F(xiàn)engcheng 331100,Jiangxi,China)
Abstract:Objective To study the water extracting technology of Aqibuxue granules.Methods With the whole solidsand the content of the ferulic acid as the index,theor thogonal test met hod was used for studying the effect of three factors(the amount of water,the mumber of times,extracting time)on extracting rate.Results The optimized extraction press of vilatile oil was adding 3 times the amount of water and conducting the steam distillation for 1.5h,The optimized water decoction process was adding 8 times theamount of water,extracting time were 1.5,1,1h.Conclusion The optimized process is reasonabie in design and feasible.
Key words:Aqibuxue granules;Extraction process;Orthogonal test method
阿芪補(bǔ)血顆粒是我院中醫(yī)婦科專家根據(jù)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)第十一冊(cè)\"驢膠補(bǔ)血顆粒\"加味而來,方中以阿膠,當(dāng)歸,熟地黃強(qiáng)化補(bǔ)血,配以黨參,黃芪,白術(shù)等補(bǔ)氣良藥,續(xù)斷,杜仲,寄生用以補(bǔ)腎,強(qiáng)骨,安胎。補(bǔ)血補(bǔ)氣補(bǔ)腎同步進(jìn)行,共同促進(jìn)達(dá)到深層補(bǔ)血和安胎的效果。本實(shí)驗(yàn)以揮發(fā)油得率,阿魏酸含量及干膏得率為綜合評(píng)價(jià)指標(biāo),采用正交試驗(yàn)優(yōu)化提取工藝,為阿芪補(bǔ)血顆粒的質(zhì)量控制提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。
1藥材預(yù)處理
1.1原輔料來源及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 阿膠、黃芪、黨參、熟地黃、白術(shù)、當(dāng)歸、續(xù)斷、杜仲、桑寄生(均來自江西藥都樟樹中藥飲片有限公司,《中國(guó)藥典》2010年版)。
1.2以上九味藥按《中國(guó)藥典》2010年版一部進(jìn)行炮制,并經(jīng)檢驗(yàn)合格后方投料制劑[1]。
2當(dāng)歸、白術(shù)蒸餾提取的工藝考察
方中當(dāng)歸、白術(shù)含較多的揮發(fā)油,制劑工藝采用水蒸氣蒸餾提取,影響水蒸氣蒸餾提取的因素主要有藥材加水量和蒸餾時(shí)間,實(shí)驗(yàn)采用以L9(34)正交設(shè)計(jì),以揮發(fā)油得率為指標(biāo)考察蒸餾時(shí)間和加水量。
方法:取3倍處方量的當(dāng)歸90g,白術(shù)135g共計(jì)225g藥材各9份,水蒸餾提取,分別按表1進(jìn)行9項(xiàng)試驗(yàn),結(jié)果見表2。
2.1正交設(shè)計(jì)表頭--因素水平表,見表1。
2.2正交試驗(yàn)及結(jié)果,見表2。
根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,因素主次為A>B,即加水量>蒸餾時(shí)間。水平為A2B3既能節(jié)約提取時(shí)間及提取溶劑,又可使揮發(fā)油得率滿意,確定水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油條件:提取時(shí)間為1.5h,加水量為3倍量。
3黃芪等八味藥材加水煎煮工藝的考察
參照驢膠補(bǔ)血顆粒工藝[2],加水煎煮工藝條件初步確定為:水提次數(shù)為3次,水提時(shí)間分別為1.5h、1h、1h,實(shí)驗(yàn)擬對(duì)加水量進(jìn)行考察,我們以阿魏酸含量及干膏得率為考察指標(biāo),研究確定加水量對(duì)煎煮效果的影響。
實(shí)驗(yàn)取提取時(shí)間為1.5h,加水量為3倍量條件下蒸餾后的當(dāng)歸、白術(shù)藥渣平均分成三份,每份分別加單倍處方的黃芪90g、黨參90g、熟地黃60g、續(xù)斷60g、杜仲30g、桑寄生45g共計(jì)450g藥材,分別加水6、8、10倍煎煮,過濾,濾液濃縮成1.10(80℃)清膏,冷卻,加乙醇使含醇量為55%,攪勻,冷卻,靜置,濾過,濾液回收乙醇,濃縮到相對(duì)密度為1.25(80℃)干燥,以阿魏酸含量及干膏得率為考察指標(biāo),確定加水量。
從表3中可以得知,加水量為8倍時(shí)當(dāng)歸中阿魏酸成分提取及干膏得率可達(dá)理想效果,從生產(chǎn)節(jié)能降耗考慮,選擇加水8倍量為宜。即方中黃芪等八味藥材的煎煮工藝確定為加水煎煮3次,第一次1.5h,第二次1h,第三次1h,每次加水量為藥材的8倍量。
4討論
阿芪補(bǔ)血顆粒為中藥復(fù)方制劑,藥味較多,各味藥中所含有效成分的理化性質(zhì)不同,在選擇考察指標(biāo)時(shí),由于黃芪、黨參、熟地黃均含多糖、氨基酸等成分,對(duì)其成分的含量測(cè)定因測(cè)定方法專屬性(幾味藥均主含一類成分)不強(qiáng),故不宜作為考察指標(biāo),當(dāng)歸所含的阿魏酸具有穩(wěn)定紅細(xì)胞膜,抑制補(bǔ)體sb與紅細(xì)胞膜的結(jié)合,降低補(bǔ)體與OH-等引起的溶血作用,從而分泌較高活性的紅系造血調(diào)控因子,促進(jìn)紅系造血[3]。
本實(shí)驗(yàn)對(duì)阿芪補(bǔ)血顆粒中藥材的水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油的加水量、蒸餾時(shí)間及煎煮中藥材加水量等工藝進(jìn)行了正交試驗(yàn)考察,確定水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油條件:提取時(shí)間為1.5h,加水量為3倍量。煎煮工藝確定為加水煎煮3次,第一次1.5h,第二次1h,第三次1h,每次加水量為藥材的8倍量。該工藝操作簡(jiǎn)單,重現(xiàn)性好,有效成分提取率高,確實(shí)可行。
參考文獻(xiàn):
[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典[S].2010.
[2]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)[S].(中藥成方制劑)第十一冊(cè).
[3]李玲,王麗.HPLC測(cè)定升血靈口服液中阿魏酸的含量[J].中成藥,2004,26(12):1077-1078.
編輯/孫杰