環(huán)戊烷產(chǎn)品萃取精餾及提純工藝分析

高書英

（大慶油田化工集團(tuán)輕烴分餾分公司，黑龍江大慶 163000）

在生產(chǎn)制冷劑及發(fā)泡劑的過程中，環(huán)戊烷產(chǎn)品發(fā)揮著十分關(guān)鍵的效用，相對于傳統(tǒng)的化工原料來說，其會產(chǎn)生較小的大氣環(huán)境的影響，應(yīng)用前景十分廣闊，已經(jīng)對冰箱之中的氯氟烴產(chǎn)生了取代作用。環(huán)戊烷屬于有機(jī)性的化工原料，為促進(jìn)環(huán)戊烷市場價值的提升，必須對混合戊烷開展精細(xì)化地分離生產(chǎn)，再次進(jìn)行環(huán)戊烷成品的提純，所以本文就環(huán)戊烷成品成分進(jìn)行研究，分析了優(yōu)選萃取劑及萃取精餾工藝的具體流程，以此提升企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。

1 環(huán)戊烷產(chǎn)品萃取精餾提純工藝應(yīng)用的現(xiàn)實(shí)意義

為促進(jìn)環(huán)戊烷產(chǎn)品純度的提升，化工企業(yè)必須借助先進(jìn)化萃取精餾提純工藝開展提純操作，將其與環(huán)戊烷產(chǎn)品萃取精餾提純過程相結(jié)合，針對其中存在的問題，有效解決，以確保這類產(chǎn)品可以更好地投入到實(shí)際應(yīng)用之中。依靠對環(huán)戊烷產(chǎn)品萃取精餾提純工藝的研究，可輔助研究人員對產(chǎn)品構(gòu)成進(jìn)行詳細(xì)了解，以此可確保這一類產(chǎn)品可以精細(xì)化的分離。取定量環(huán)戊烷產(chǎn)品，對其組成成分進(jìn)行精準(zhǔn)的測定，比如3-甲基戊烷、2,2-二甲基丁烷、正戊烷、異戊烷和環(huán)戊烷等，需要從環(huán)戊烷產(chǎn)品的構(gòu)成成分分析，對其純度產(chǎn)生影響的成分進(jìn)行研究，其最主要的為2,2-二甲基丁烷。在常溫情況下，環(huán)戊烷可與2,2-二甲基丁烷具有接近性的沸點(diǎn)，其在一定程度上，可促進(jìn)萃取精餾提純難度的增加，比如環(huán)戊烷與2,2-二甲基丁烷，其沸點(diǎn)分別為49.25℃和49.74℃，所以，研究人員必須優(yōu)化原本的分餾方式，以保障二者可更好地分離，確保環(huán)戊烷產(chǎn)品可以更好地應(yīng)用。

2 環(huán)戊烷產(chǎn)品萃取精餾成分研究

化工企業(yè)之中，環(huán)戊烷產(chǎn)品的分離與裂解裝置開展研究中，必須對環(huán)戊烷產(chǎn)品的生產(chǎn)過程進(jìn)行明確，取樣分析所制備的產(chǎn)品，對環(huán)戊烷產(chǎn)品之中含油的具體成分進(jìn)行測試，從化學(xué)成分出發(fā)，采取對應(yīng)形式進(jìn)行解決。依靠測試分析可以發(fā)現(xiàn)，生產(chǎn)的環(huán)戊烷產(chǎn)品之中，涵蓋二甲基丁烷和環(huán)戊烷等雜質(zhì)，上述成分將對環(huán)戊烷產(chǎn)品的生產(chǎn)效率產(chǎn)生直接影響，二者在環(huán)戊烷產(chǎn)品生產(chǎn)產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)的過程中，將對最終的試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響，所以必須及時采取措施排除其中存在的問題。環(huán)戊烷組分之中，摩爾分?jǐn)?shù)在96%以上，二甲基丁烷的摩爾分?jǐn)?shù)為3.3%，剩余部分為其余的化學(xué)成分[1]。

由環(huán)戊烷產(chǎn)品的化學(xué)成分研究顯示，當(dāng)前，國內(nèi)化工企業(yè)集團(tuán)對環(huán)戊烷產(chǎn)品的提純程度相對較低，二甲基丁烷的摩爾分?jǐn)?shù)相對較大，其會對整個提純產(chǎn)生影響，從一定程度上對環(huán)戊烷產(chǎn)品的工藝生產(chǎn)及大規(guī)模的應(yīng)用產(chǎn)生影響，所以必須分析環(huán)戊烷產(chǎn)品之中的雜質(zhì)成分，再一次進(jìn)行剔除，以此分解出環(huán)戊烷產(chǎn)品之中影響最終應(yīng)用效果的雜質(zhì)成分，不斷促進(jìn)環(huán)戊烷產(chǎn)品純度的增長。

3 萃取劑的選擇

在環(huán)戊烷產(chǎn)品進(jìn)一步萃取精餾及提純工作開展中，選擇萃取劑的過程中，必須遵循以下四種原則開展：①環(huán)戊烷產(chǎn)品萃取精餾提純過程中，應(yīng)選擇化學(xué)性質(zhì)較好的萃取劑，萃取劑在添加待分離的體系以后，可對原版的二甲基丁烷及環(huán)戊烷產(chǎn)品的差異性組分相對揮發(fā)程度進(jìn)行拓展，可實(shí)現(xiàn)環(huán)戊烷及二甲基丁烷產(chǎn)品的分離。②選擇萃取劑應(yīng)以實(shí)際容量較大的萃取劑為主，一般情況下，萃取劑選擇的容量越大，化學(xué)分離中所花費(fèi)的成本也就越低[2]。③環(huán)戊烷產(chǎn)品萃取劑的界面張力大小必須合理，產(chǎn)品原材料的密度必須與產(chǎn)品的原材料存在較小的差異性，以此確保環(huán)戊烷產(chǎn)品在原材料萃取精餾發(fā)生時，能夠迅速生成溶液分層次結(jié)構(gòu)，可確保萃取過程的快速化和高效化。④環(huán)戊烷產(chǎn)品蒸餾萃取過程中，蒸餾提純工作開展中，萃取劑必須以化學(xué)穩(wěn)定性及熱穩(wěn)定性較高的為主。環(huán)戊烷產(chǎn)品與二甲基丁烷產(chǎn)品的共沸體系溫度為49.5攝氏度。

4 環(huán)戊烷產(chǎn)品萃取精餾提純工藝

4.1 環(huán)戊烷產(chǎn)品分離提純工藝

①需要明確分離順序，在進(jìn)行環(huán)戊烷產(chǎn)品分離提純工作開展中，由于正戊烷和異戊烷在正常溫度和正常壓力下，存在較為接近的沸點(diǎn)，2,2-二甲基丁烷體系卻具有相對較低的沸點(diǎn)，49.25~49.75℃為其沸點(diǎn)，正己烷及2-甲基戊烷在正常溫度和正常壓力下具有相對較高的沸點(diǎn)，對其進(jìn)行分離的難度較高。所以，分離提純工作開展過程中，可以利用脫除重組分形式開展，對環(huán)戊烷產(chǎn)品的分離序列進(jìn)行明確，以縮減重組分對環(huán)戊烷精餾分離效果所形成的不良影響。研究表示，依靠對環(huán)戊烷分離序列進(jìn)行明確，對重組分所形成的環(huán)戊烷精餾分離的影響進(jìn)行縮減，可以確保環(huán)戊烷精餾分離裝置之中原料物理性質(zhì)及化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定性的提升，確保在環(huán)戊烷產(chǎn)品中的2,2-二甲基丁烷可以更好地被脫除，以此實(shí)現(xiàn)分離提純的目標(biāo)。依靠對環(huán)戊烷產(chǎn)品分離順序進(jìn)行明確的形式，可以輔助研究人員對環(huán)戊烷產(chǎn)品的特征和性能進(jìn)行更好地把控，研究人員可以從環(huán)戊烷產(chǎn)品分離提純的發(fā)生過程出發(fā)，對其中存在的問題進(jìn)行解決，以便于制定完善的解決方式。②分離后再次提純，由于2,2-二甲基丁烷與環(huán)戊烷存在較為接近的沸點(diǎn)，其處于共沸體系之下，為促進(jìn)環(huán)戊烷成品精度與純度的提升，研究人員就可以應(yīng)用共沸精餾的方式對環(huán)戊烷產(chǎn)品開展提純處理，也可以應(yīng)用萃取精餾形式進(jìn)行提純。共沸精餾指的是在環(huán)戊烷產(chǎn)品之中添加共沸劑以后，其會使得環(huán)戊烷與2,2-二甲基丁烷之間的沸點(diǎn)差異性逐漸提升，將其放置進(jìn)入精餾塔以后，便可以對其進(jìn)行有效地分離。萃取精餾法相對于共沸精餾發(fā)來說，其應(yīng)用方式簡便程度更高，將定量萃取劑添加在環(huán)戊烷產(chǎn)品中，可以促進(jìn)被分離組分之間揮發(fā)程度的提升，將其放置入精餾塔之中，可實(shí)現(xiàn)分離效用。將2,2-二甲基丁烷及環(huán)戊烷在環(huán)戊烷產(chǎn)品之中為確保分離有效性，合理性開展分離，可以降低環(huán)戊烷產(chǎn)品損耗發(fā)生概率[3]。

4.2 環(huán)戊烷產(chǎn)品萃取精餾提純工藝

萃取精餾提純工藝，指的是將2,2-二甲基丁烷與環(huán)戊烷完全分離，但是萃取精餾之中，主要應(yīng)用三塔流程開展操作，三塔分別包括溶劑回收塔、萃取精餾塔及脫重塔。脫重塔指的是對環(huán)戊烷產(chǎn)品之中的2,2-二甲基丁烷以外的組分開展分離，萃取精餾塔可以對原料中的2,2-二甲基丁烷開展分離干預(yù)，溶劑回收塔的作用為對一定量的溶劑進(jìn)行回收。為促進(jìn)環(huán)戊烷產(chǎn)品萃取精餾提純效果的優(yōu)化，必須合理進(jìn)行萃取劑的選擇，以此縮減分離成本[4]。

在環(huán)戊烷產(chǎn)品萃取精餾及提純開展的過程中，為進(jìn)一步對油劑比及質(zhì)量等不同參數(shù)進(jìn)行研究，以分析其對萃取結(jié)果產(chǎn)生的影響，本文應(yīng)用了三種不同的熱力學(xué)模型開展研究，在軟件分析之中應(yīng)用計算條件時，分析了環(huán)戊烷產(chǎn)品萃取相對揮發(fā)度的參數(shù)，將其與預(yù)期的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)開展對比，分析了不同參數(shù)模型的負(fù)荷程度。在油劑比相同的基礎(chǔ)條件之下，應(yīng)用srkm計算模型，將所獲得的平均相對參數(shù)值偏差進(jìn)行計算，在1.3%左右，其中最大的相對偏差參數(shù)概率在5.9%左右，而應(yīng)用unifac模型所獲得的相對偏差值概率約為13%，最大相對偏差值為19.71%，應(yīng)用nrtl模型開展計算，所獲得的平均相對偏差數(shù)值為87%，最大的相對偏差數(shù)值為90%左右，模型的實(shí)際計算效果相對于unifac模型和srkm模型來說，具有較低的實(shí)際計算效果。所以，環(huán)戊烷萃取精餾工藝之中，應(yīng)盡可能地以srkm熱力學(xué)模型為主，對環(huán)戊烷產(chǎn)品萃取蒸餾提純效果進(jìn)行優(yōu)化。

5 環(huán)戊烷產(chǎn)品分離實(shí)驗(yàn)

5.1 實(shí)驗(yàn)試劑及器材

環(huán)乙醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲胺、環(huán)戊烷、2,2-二甲基丁烷、無水乙醇、脫硫前原料、脫硫后原料、CP-I型雙循環(huán)汽液平衡釜、水銀溫度計、85-1A磁力攪拌器、接觸調(diào)壓器、電子分析天平、蛇形冷凝管、加熱棒、注射器、稱量瓶、色譜瓶、緩沖瓶和壓差計[5]。

5.2 實(shí)驗(yàn)裝置

實(shí)驗(yàn)裝置應(yīng)用氣液平衡釜，應(yīng)用其開展實(shí)驗(yàn)研究，分別達(dá)到平衡時對其開展研究，總結(jié)其優(yōu)勢和缺點(diǎn)，進(jìn)而對比最終選用的實(shí)驗(yàn)裝置。CP-I型雙循環(huán)汽液平衡釜，形式簡單，所需樣品量較少，操作方式簡便，實(shí)驗(yàn)開始及參數(shù)改變以后達(dá)到其穩(wěn)定運(yùn)行所需時間相對較短，循環(huán)氣相或者冷凝液必須完全與液相混合，均勻的混合液需要合理措施以降低爆沸發(fā)生以后才可以進(jìn)入沸騰室的情況出現(xiàn)，在循環(huán)回路之中并未設(shè)置四角，在測溫點(diǎn)之中沒有液相過熱或者氣相部分冷凝等現(xiàn)象，由液相之中分離以后的氣相在平衡器之中并未夾帶液滴。CP-I型雙循環(huán)汽液平衡釜主要由雙循環(huán)平衡釜構(gòu)成，也包括測溫裝置、控溫裝置、加熱裝置和冷凝裝置[6]。汽液平衡釜內(nèi)部體積大都為160cm3，實(shí)驗(yàn)過程中，樣品溶液的添加量為96cm3，通過一個調(diào)壓器對加熱棒進(jìn)行控制，以此實(shí)現(xiàn)加熱溶液的效用。實(shí)際操作開展中，溶液會受熱，并逐漸沸騰，氣相與液相混合物混合后進(jìn)入混合腔之中，液相與氣相沿著熱徑分開，氣相會上升至冷凝管之中，冷凝以后流下，液相通過平衡腔向混合腔之中流動，在混合腔之中，氣液會再次發(fā)生混合，進(jìn)而會進(jìn)入至沸騰室之中開始進(jìn)行循環(huán)，平衡過程中，溫度不會再次發(fā)生變化，此時溫度就是需要測量的沸點(diǎn)。蛇形冷凝管水冷為冷凝裝置。

5.3 實(shí)驗(yàn)步驟

①應(yīng)用所計算的劑油比進(jìn)行溶液的配制；②向雙向循環(huán)汽液平衡釜之中添加配制溶液，添加量為96mL。③打開冷凝水裝置以后，接通電源，將磁力攪拌裝置打開以后，確保待測溶液可均勻受熱，若是溶液沸騰，存在其向冷凝液時，將會對閥門進(jìn)行關(guān)閉，并開始循環(huán)收集。④若是循環(huán)至溫度不再發(fā)生改變以后，開始進(jìn)行溫度的記錄，這就是平衡溫度。⑤關(guān)掉電源，待系統(tǒng)不沸騰以后，使其均勻混合，應(yīng)用2mL的注射器由樣本溶液出口位置取樣。⑥對取樣的樣品開展色譜分析，進(jìn)行揮發(fā)度的計算。

5.4 實(shí)驗(yàn)裝置的調(diào)試

實(shí)驗(yàn)開始前，采用乙醇-環(huán)乙烷體系調(diào)試實(shí)驗(yàn)裝置，分別進(jìn)行濃度不同乙醇-環(huán)乙烷溶液的配制，應(yīng)用氣相色譜分析形式進(jìn)行峰面積比值的獲取以對濃度做出曲線，對這一曲線開展擬合干預(yù)，進(jìn)而應(yīng)用氣相色譜分析平衡時汽液兩項樣品的組成，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線回代干預(yù)，以進(jìn)行各個汽液兩項組成的獲取。若是實(shí)驗(yàn)值與預(yù)期符合，則說明這一裝置的調(diào)試工作已經(jīng)完成，可以應(yīng)用這一裝置對待測體系汽液相平衡進(jìn)行測定。

5.5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

開展脫硫干預(yù)前，原料之中的雜質(zhì)含量較多，包括正己烷、3-甲基戊烷、2-甲基戊烷、環(huán)戊烯、正戊烯、異戊烷、正丙硫醇、叔丁基硫醇、異丙基硫醇和乙硫醇等，這些雜質(zhì)會產(chǎn)生與溶劑、2，2-二甲基丁烷及環(huán)戊烷之間的復(fù)雜作用力，受到多因素干擾。實(shí)驗(yàn)操作中，待分離體系共計包括三個，分別為脫硫前環(huán)戊烷、脫硫后環(huán)戊烷和二元系，所選用的三種溶劑分別為環(huán)乙醇、N-甲基吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺，萃取蒸餾實(shí)驗(yàn)開展中，發(fā)現(xiàn)三種溶劑的相對揮發(fā)度均在1之上，其對體系具有較好的分離效果，且N，N-二甲基甲酰胺作為溶劑的情況下，平衡溫度相對于另外兩種溶劑來說相對較低。

6 結(jié)束語

通過對環(huán)戊烷產(chǎn)品分離提純工藝進(jìn)行介紹，分析環(huán)戊烷產(chǎn)品萃取蒸餾提純工藝，以輔助研究人員對環(huán)戊烷產(chǎn)品萃取精餾提純工藝操作流程進(jìn)行更好地把控，以降低環(huán)戊烷產(chǎn)品浪費(fèi)問題的發(fā)生概率。學(xué)習(xí)先進(jìn)的環(huán)戊烷產(chǎn)品萃取精餾提純工藝，可促進(jìn)操作技能的提升，不斷促進(jìn)提純效率的增長。