石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定水環(huán)境中的鈹含量分析

馮愛玲

（肇慶市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站廣東肇慶526000）

石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定水環(huán)境中的鈹含量分析

馮愛玲

（肇慶市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站廣東肇慶526000）

本文闡述了使用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定江水中鈹含量的方法與步驟。選用原子吸收分光光度計(jì)和鈹元素空心陰極燈進(jìn)行樣品測(cè)定，試驗(yàn)結(jié)果顯示,該方法的檢出限為0.00223μg/L，回收率為95%～98%之間,線性范圍分別為0～2μg/L,是一種簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確測(cè)定水質(zhì)中鈹含量的較好的檢測(cè)方法。

石墨爐原子吸收光譜法；鈹；測(cè)定

鈹及其化合物均有劇毒的，進(jìn)入人體后會(huì)一直人體內(nèi)酶的活性，導(dǎo)致人體損傷，濃度高時(shí)可致死。因此，對(duì)江水河流中的鈹離子含量進(jìn)行測(cè)定，是環(huán)境監(jiān)測(cè)部門的重要工作項(xiàng)目。我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB3838－2002)對(duì)特定項(xiàng)目鈹含量的標(biāo)準(zhǔn)限值為0.002mg/L。目前測(cè)定生活飲用水中鈹?shù)某Ｓ梅椒ㄓ卸喾N，其中石墨爐原子吸收法因其簡(jiǎn)便、快捷，靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛運(yùn)用到水質(zhì)鈹離子含量的檢測(cè)中，現(xiàn)對(duì)其檢驗(yàn)過程及結(jié)果作簡(jiǎn)要分析，已提供相關(guān)參考借鑒。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 方法原理

科學(xué)處理江水的樣品后，使樣品經(jīng)由儀器向石墨爐的原子化器注入，這就使得石墨管中的樣品含有的鈹元素在高溫蒸發(fā)作用下逐步解離成原子蒸氣。鈹基態(tài)原子便將鈹元素的空心陰極燈所產(chǎn)生的共振線進(jìn)行吸收。將檢測(cè)波長(zhǎng)取定為234.9nm，在規(guī)定的范圍之內(nèi)，水樣中鈹?shù)臐舛葘⑴c鈹基態(tài)原子所吸收的強(qiáng)度成正比例關(guān)系，而其吸光度則為測(cè)試溶液之中的鈹濃度的計(jì)算提供重要參考。

1.2 試劑與儀器

鈹元素的空心陰極燈和Z－2000/Z－5000的原子吸收分光光度計(jì)；空氣壓縮機(jī)，濃硝酸(HNO3)，GR和硝酸鎂［Mg(NO3)2］，GR，鈹標(biāo)準(zhǔn)溶6DB21000mg/L，氬氣(純度>99.9%)。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定

配制硝酸鎂的溶液(50g/L):稱取硝酸鎂30.52g(Mg(NO3)2，優(yōu)級(jí)純),在其中加水溶解并到保存定容在容量為100mL的試驗(yàn)瓶中。

鈹使用溶液0.10mg/L：稱取鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）1.00mL，并將其添加到容量為100mL的試驗(yàn)瓶，適當(dāng)加入去離子水，使其稀釋至100m L。將混合液搖勻，鈹標(biāo)準(zhǔn)的中間液（10mg/L）便配制而成。再將1.00mL的鈹標(biāo)準(zhǔn)的中間液(10mg/L)移至容量為100mL的試驗(yàn)瓶中，適當(dāng)添加離子水，使其稀釋至100mL，將混合液搖勻。

依次在5個(gè)容量為100mL的試驗(yàn)瓶中注入鈹標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（0.10mg/L）0m L、0.20mL、1.00mL、1.40m L及2.00m L，再將配制完成的硝酸鎂溶液（50g/L）往試驗(yàn)瓶中加入1.0mL。用質(zhì)量濃度為1%的硝酸的溶液對(duì)其進(jìn)行稀釋，適當(dāng)添加至100mL保存定容，將混合液搖勻。依次進(jìn)行0μg/L，0.2μg/L，1.0μg/L，1.4μg/L及2.00μg/L的鈹標(biāo)準(zhǔn)的系列溶液配制。如下表1為儀器參數(shù)，于儀器上放置適量樣品，水樣中鈹?shù)臋z測(cè)經(jīng)由自動(dòng)進(jìn)樣來實(shí)現(xiàn)，具體測(cè)試結(jié)果分析如表1。

表1 儀器參數(shù)

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

依次自動(dòng)化微量進(jìn)樣0μg/L、0.2μg/L、1.0μg/L、1.4μg/L及2.0μg/L鈹標(biāo)準(zhǔn)的系列溶液，對(duì)其吸光度進(jìn)行科學(xué)檢測(cè)。如表2為標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行結(jié)果測(cè)定。

表2 測(cè)試結(jié)果

圖1的鈹元素標(biāo)準(zhǔn)曲線是在充分參考標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)試結(jié)果的基礎(chǔ)上擬合出來的。通過線性擬合，鈹標(biāo)準(zhǔn)曲線被檢測(cè)在范圍。

為0μg/L～2.0μg/L內(nèi)回歸方程與相關(guān)系數(shù)依次為：y=0.1361x+0.0101與R=0.9992，擬合出來的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)較高，這就在一定程度上表明了標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)的關(guān)系比較好，跟朗伯－比爾定律相契合。

2.2 測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

選取兩種不同的江水樣，分別多次進(jìn)行水樣鈹元素測(cè)試，對(duì)兩組水樣的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行分析對(duì)比，具體結(jié)果如表3所示。

兩組水樣相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差依次為2.07%、1.19%，這兩組水樣經(jīng)過檢測(cè)得出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都在5%以下，這就跟質(zhì)控指標(biāo)體系對(duì)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差提出的要求相契合。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

表3 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差測(cè)定結(jié)果

2.3 測(cè)定加標(biāo)回收率

選取一定量的江水樣，并測(cè)定其加標(biāo)回收率。首次將0.5μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液依次添加到江水樣品中，并對(duì)其回收率進(jìn)行深入分析。對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證，確定其可靠性，具體檢測(cè)結(jié)果如表4所示。

2.4 檢出限的測(cè)定

連續(xù)進(jìn)行20次空白水樣測(cè)試，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表5所示，按公式(1)計(jì)算檢出限:

公式里面的CL、SD、K依次代表檢測(cè)限、標(biāo)準(zhǔn)偏差及分析線靈敏度。參考表5測(cè)試結(jié)果顯示，進(jìn)行數(shù)據(jù)系統(tǒng)處理后，

空白樣品靈敏度為0.13606，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.000104。根據(jù)以上公式，可以進(jìn)行檢測(cè)限計(jì)算，計(jì)算結(jié)果為0.00223μg/L。這就比地表水鈹含量限制值0.002mg/L要低得多?？瞻姿畼訖z測(cè)限極其低。這就說明濃度較低的鈹可以通過石墨爐原子吸收的光譜法進(jìn)行檢測(cè)。

表5 檢測(cè)限測(cè)定結(jié)果

3 結(jié)語

因此，我們不難看出，通過石墨爐的原子吸收光譜法可以對(duì)江水中的鈹進(jìn)行直接測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果表現(xiàn)為相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都是在5%以下。通過上表數(shù)據(jù)可知，將此方法用于江水鈹離子的含量進(jìn)行檢測(cè)，可以使得檢測(cè)到的指標(biāo)跟相關(guān)要求符合，也達(dá)到了國(guó)家的水質(zhì)檢測(cè)相關(guān)規(guī)定，適用性較好，應(yīng)用價(jià)值顯著。

[1]楊媚.石墨爐原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鎘的方法探討[J].中國(guó)高新技術(shù)企業(yè),2012(16).

[2]艾曉軍,蔣小良,何思雨.石墨爐原子吸收精密度差排除方法[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器,2012(05).