摘 要:本文采用氣相色譜/質(zhì)譜/選擇離子監(jiān)測(cè)法測(cè)定了26個(gè)煙用水基膠中新型增塑劑(TBC、ATBC、DEDB),結(jié)果表明煙用水基膠中新型增塑劑的GC/MS測(cè)定,一方面提高了煙用水基膠的質(zhì)量監(jiān)控,另一方面對(duì)于煙用水基膠的質(zhì)量穩(wěn)定性控制具有重要意義。
關(guān)鍵詞:煙用水基膠; 檸檬酸三丁酯;乙酰檸檬酸三丁酯;二甘醇二苯甲酸酯;氣相色譜/質(zhì)譜
中圖分類(lèi)號(hào):TQ430 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A
1 概述
煙用水基膠屬煙用材料的一部分,是卷煙生產(chǎn)過(guò)程不可缺少的煙用材料,為改善煙用水基膠的使用性能,煙用水基膠中添加一些鄰苯二甲酸酯類(lèi)增塑劑,近幾年,鄰苯類(lèi)增塑劑被證實(shí)是環(huán)境激素類(lèi)物質(zhì),人體長(zhǎng)期接觸后,可導(dǎo)致內(nèi)分泌紊亂和生殖機(jī)能失常等疾病,在國(guó)內(nèi)外受到限用或禁用,并對(duì)其制定相應(yīng)的法律法規(guī),為了提高膠粘劑的性能,膠粘劑企業(yè)尋找和研究一些替代鄰苯類(lèi)增塑劑的新型增塑劑(檸檬酸三丁酯、乙酰檸檬酸三丁酯、二甘醇替二苯甲酸酯)。本文采用GC/MS測(cè)定方法,測(cè)定了煙用水基膠中的新型增塑劑,為煙用水基膠的質(zhì)量檢測(cè)和卷煙產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性控制提供參考。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器與試劑
煙用水基膠(陜西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司提供)。
正己烷、環(huán)己烷(色譜純,上海安譜科學(xué)儀器有限公司);乙醚、異辛烷(AR,上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);檸檬酸三丁酯(TBC,純度≥99.0%)、乙酰檸檬酸三丁酯(ATBC,純度≥99.0%)(美國(guó)Sigma-Aldrich Fluka公司);二甘醇二苯甲酸酯(DEDB,純度≥99.0%,中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心);苯甲酸芐酯(純度≥99.9%,德國(guó)Dr.Ehrenstorfer公司)。
氣相/質(zhì)譜聯(lián)用儀(Clarus 600GC/ 600T MS,美國(guó)PE公司);ME414S電子天平(感量:0.0001g,德國(guó)Sartorius公司);KQ-700DB數(shù)控超聲清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);HY-8型振蕩儀(常州國(guó)華電器有限公司);TGL-16aR高速離心機(jī)(上海安亭科學(xué)儀器廠(chǎng));Milli-Q超純水儀(美國(guó)Millipore公司)。
2.2 實(shí)驗(yàn)部分
2.2.1 內(nèi)標(biāo)溶液的配制:稱(chēng)取250mg苯甲酸芐酯,用正己烷溶解并定容至25mL,即內(nèi)標(biāo)溶液的濃度為10mg/mL。
2.2.2 萃取液的配制:準(zhǔn)確移取10mg/mL的適量?jī)?nèi)標(biāo)溶液,用正己烷稀釋至50 ?g/mL配制萃取溶液。
2.2.3 樣品制備:稱(chēng)取膠樣0.3 g于50 mL三角瓶中,加入1mL蒸餾水,混合搖勻后,準(zhǔn)確加入10mL萃取液,振蕩萃取30min,取適量萃取液于離心管中離心10min,取上層清液待分析。
2.2.4 色譜條件
色譜柱:PTE-5MS毛細(xì)管柱(30m× 0.25mm×0.25?m);載氣:He;流量:1.2mL/min;分流比:10∶1;進(jìn)樣量:1?L;進(jìn)樣口溫度:280℃;程序升溫:初始溫度80℃保持1min,以20℃/min的升溫速率升至220℃,再以10℃/min的升溫速率升至280℃,保持20min。
傳輸線(xiàn)溫度:280℃;離子源溫度:230℃;電離方式:EI源;電離能量:70eV;溶劑延遲:5.0min;掃描范圍:35~500amu;檢測(cè)方式:全掃描模式定性,選擇離子模式定量;TBC的特征離子(m/z):129,185,259和287,定量離子185;ATBC的特征離子(m/z):129,185,259和329,定量離子185;DEDB的特征離子(m/z):51,77,105和149;定量離子:105。
3 結(jié)果和討論
3.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)測(cè)定了26個(gè)煙用水基膠樣品,其中 7種卷煙包裝膠、9種搭口膠、8種接嘴膠和2種中線(xiàn)膠樣品(見(jiàn)表1)。
3.2 結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)26個(gè)膠樣的分析檢測(cè),結(jié)果表明:
3.2.1 在同一煙用水基膠中,未同時(shí)添加上述幾種增塑劑。
3.2.2 在檢測(cè)的樣品中,檸檬酸三丁酯在卷煙包裝膠和卷煙搭口膠中檢出,乙酰檸檬酸三丁酯在卷煙搭口膠和接嘴膠中檢出,二甘醇二苯甲酸酯在卷煙搭口膠和接嘴膠中檢出,說(shuō)明煙用水基膠在鄰苯二甲酸酯類(lèi)增塑劑限用和禁用后,出現(xiàn)了一些新型增塑劑。
3.2.3 由于煙用材料的不同,煙用水基膠的性能要求也不同,而添加不同類(lèi)的增塑劑有助于改善煙用水基膠的性能。
結(jié)語(yǔ)
通過(guò)對(duì)不同煙用水基膠樣進(jìn)行檢測(cè), 表明煙用水基膠生產(chǎn)企業(yè)為了保證煙用水基膠的性能,選擇了一些新型的增塑劑來(lái)替代鄰苯類(lèi)增塑劑,而新型增塑劑的使用,相對(duì)缺乏規(guī)范的管理,煙用水基膠中新型增塑劑的GC/MS測(cè)定,一方面提高了煙用水基膠的質(zhì)量監(jiān)控,另一方面對(duì)于煙用水基膠的質(zhì)量穩(wěn)定性控制具有重要意義。
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作者簡(jiǎn)介:李春(1971.2),西安市,職業(yè):陜西省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)站,研究方向:煙草質(zhì)檢。