用于純棉熱升華轉(zhuǎn)移印花的聚酯乳液涂層劑

朱譜新，程 飛，高 潔，鄭燕坪

(四川大學(xué)紡織研究所，四川成都 610065)

與傳統(tǒng)印花工藝相比，熱升華轉(zhuǎn)移印花工藝具有設(shè)備簡(jiǎn)單、占地面積小、工藝流程短、印花快速、無(wú)需分色對(duì)花、正品率高、印花質(zhì)量好、不需水洗、加工成本低、清潔環(huán)保［1］等優(yōu)點(diǎn)，因此，從1965年該工藝誕生以來(lái)得到快速發(fā)展，2011年已占紡織品印花產(chǎn)量的6%［2］。但傳統(tǒng)的熱轉(zhuǎn)移印花方法只能用于疏水且明顯具有玻璃化溫度的化學(xué)纖維。

棉纖維是親水性纖維，缺乏吸附分散染料的化學(xué)基團(tuán)，因此不能用轉(zhuǎn)移印花方法使分散染料對(duì)純棉織物著色。然而，由于熱升華轉(zhuǎn)移印花技術(shù)可帶來(lái)極大的經(jīng)濟(jì)和環(huán)境效益，激勵(lì)了大批印染科研工作者研發(fā)純棉織物轉(zhuǎn)移印花技術(shù)，近20年來(lái)，純棉織物的轉(zhuǎn)移印花一直是國(guó)內(nèi)外染整工業(yè)技術(shù)研究的熱點(diǎn)。本文回顧棉織物熱升華轉(zhuǎn)移印花技術(shù)成果，并介紹一種新型聚酯涂層棉織物的熱升華轉(zhuǎn)移印花技術(shù)。

1 純棉熱升華轉(zhuǎn)移印花的現(xiàn)有技術(shù)

1.1 棉纖維的改性

棉纖維與分散染料缺乏親和力，因此很多研究者通過(guò)對(duì)棉纖維進(jìn)行化學(xué)改性，用于分散染料進(jìn)行熱轉(zhuǎn)移印花。已有的研究通過(guò)對(duì)棉織物用苯乙烯［3］或甲基丙烯酸四氫呋喃酯［4］接枝共聚，乙?；?］或苯乙?；男裕?］，甲苯二異氰酸酯 －聚乙二醇衍生物［7］等，實(shí)現(xiàn)了對(duì)改性棉織物的升華轉(zhuǎn)移印花。但是，其缺點(diǎn)是織物的強(qiáng)力和伸長(zhǎng)受損，手感變差，白度降低，部分或全部喪失棉纖維特性，更重要的是，改性過(guò)程的氣體或廢水造成對(duì)環(huán)境的污染，改性成本也較高，因而這些技術(shù)沒(méi)有得到推廣。

聚乙二醇常用于棉纖維的膨化改性，以利于分散染料進(jìn)入棉纖維內(nèi)部。El-Halwagy研究組采用聚乙二醇膜介于轉(zhuǎn)印紙和棉織物之間，通過(guò)熱壓條件完成分散染料圖案向聚乙二醇膜升華轉(zhuǎn)移，并借助聚乙二醇對(duì)棉織物固著［8］。分散染料在這種轉(zhuǎn)移印花棉織物中形成染料聚集體，類似于不溶性偶氮染料在棉織物中的聚集。在此基礎(chǔ)上發(fā)展了三聚氰胺－甲醛－聚乙二醇樹脂對(duì)棉織物的前處理，然后轉(zhuǎn)移印花［9－10］。該方法對(duì)棉織物有轉(zhuǎn)移印花和樹脂整理的綜合效果，其中三聚氰胺的三嗪類含氮雜環(huán)對(duì)分散染料的親和力也起到一定的固色作用［1］，其缺點(diǎn)是織物含游離甲醛，不利于人體健康，因此近年來(lái)這種技術(shù)已很少應(yīng)用。

對(duì)纖維改性的方法可實(shí)現(xiàn)天然纖維織物的轉(zhuǎn)移印花，具有較好的牢度和顏色深度。但是該方法成本較高，化學(xué)改性過(guò)程對(duì)環(huán)境有污染，織物上殘留化學(xué)試劑影響人體健康，化學(xué)改性影響織物強(qiáng)力和手感。這些缺點(diǎn)限制了化學(xué)改性方法的推廣應(yīng)用。

1.2 棉織物的高分子預(yù)處理

用疏水高分子對(duì)棉織物進(jìn)行預(yù)處理，可使疏水高分子在織物可及區(qū)或表面形成疏水區(qū)以接納分散染料，然后進(jìn)行轉(zhuǎn)移印花。該法的優(yōu)點(diǎn)是:高分子不被人體吸收，消除了有害小分子化合物對(duì)人體的損害;預(yù)處理采用浸軋或涂層法，加工簡(jiǎn)單;轉(zhuǎn)移印花后具有較好的牢度，取決于所使用的高分子種類或化學(xué)結(jié)構(gòu);可添加功能整理劑，例如阻燃、抗靜電、防污、抗色變、抗菌［11］等，使織物在轉(zhuǎn)移印花后具有其他特種功能性。因此，近年來(lái)吸引了眾多研究者的關(guān)注和投入。

預(yù)處理的浸軋工藝具有設(shè)備簡(jiǎn)單易實(shí)現(xiàn)的優(yōu)點(diǎn)，但是處理液高分子滲透到織物紗線內(nèi)部，對(duì)纖維的黏合作用使織物失去柔性，影響織物手感;表面涂層法的優(yōu)點(diǎn)是織物手感損失較小，因?yàn)橥繉犹幚硪吼ざ容^大，大部分只留在織物表面極薄層，對(duì)織物滲透很少，因此可較好地保留織物手感［12］。

目前，已有丙烯酸酯共聚乳液［13］和聚氨酯乳液［14］用于對(duì)棉織物表面涂層的方法，在純棉等天然纖維織物熱升華轉(zhuǎn)移印花的研究和生產(chǎn)實(shí)踐中取得了成效。

2 聚酯乳液涂層劑

織物涂層方法加工簡(jiǎn)單，涂層背面棉纖維的性能沒(méi)有受到影響，成本較低，有利于推廣。例如，將聚合物乳液制成固體量為10%～20%且含增稠劑的涂層液，采用絲網(wǎng)、圓網(wǎng)或刮刀在織物表面上涂層，預(yù)烘干燥后，在一定溫度下焙烘交聯(lián)。對(duì)乳液聚合物要求成膜透明，玻璃化溫度低于室溫，耐光耐化學(xué)穩(wěn)定性好。目前采用該方法的主要聚合物是丙烯酸酯乳液和聚氨酯乳液2類，能實(shí)現(xiàn)純棉熱升華轉(zhuǎn)移印花，但是，聚丙烯酸酯在玻璃化溫度較低時(shí)具有再黏性，而聚氨酯的價(jià)格太高，均不利于純棉涂層法轉(zhuǎn)移印花技術(shù)的推廣。本文研究發(fā)現(xiàn)，這2種聚合物涂層后，純棉織物熱升華轉(zhuǎn)移印花的顏色初期很好，經(jīng)過(guò)一定貯存時(shí)間后顏色變化很大，這成為該工藝推廣應(yīng)用的最大缺點(diǎn)。這種印花顏色隨時(shí)間而變化的現(xiàn)象必然與染料在聚合物中的聚集狀態(tài)改變有關(guān)，涉及到染料與聚合物的結(jié)合方式和結(jié)合牢度。受滌綸熱升華轉(zhuǎn)移印花原理的啟發(fā)，研發(fā)一種聚酯涂層劑，對(duì)棉織物涂層后使其表面具有類似于滌綸的化學(xué)結(jié)構(gòu)。

聚酯材料是聚合物的一個(gè)重要系列，是采用二元酸與二元醇類原料，通過(guò)縮聚反應(yīng)合成的主鏈結(jié)構(gòu)含有酯基(—COO—)的高分子物質(zhì)。通常加入含水溶性基團(tuán)的單體賦予聚酯水溶性或水分散性，由于主鏈的酯鍵易于水解和生物降解，水性聚酯也具有良好的環(huán)保性能。一般水性聚酯采用多種二元酸和多種二元醇單體共聚，可變化單體品種及其用量比，以調(diào)整聚酯的性能，滿足特種用途的需要。例如，長(zhǎng)鏈軟單體在聚酯主鏈上可使聚酯很柔軟但沒(méi)有丙烯酸聚合物的再黏性，近年來(lái)在黏結(jié)劑、水性油墨、紡織漿料、水溶性纖維或膜材料、海島超細(xì)纖維等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，但是迄今為止，還未見(jiàn)水基型聚酯紡織涂層劑產(chǎn)品及應(yīng)用［15－16］。

為解決棉織物熱升華轉(zhuǎn)移印花時(shí)分散染料與棉織物缺乏親和力的問(wèn)題，近年來(lái)課題組開(kāi)展了聚酯涂層劑的研究［17－18］并在實(shí)踐中認(rèn)識(shí)到聚酯涂層劑應(yīng)具有的一些特別結(jié)構(gòu)。

2.1 聚酯涂層劑中的親染料單體

織物涂層劑作為分散染料在棉織物上的承載體，必須有親和染料的結(jié)構(gòu)單元。例如，聚乳酸纖維是丙交酯聚酯，可用分散染料染色，但是與含有對(duì)苯二甲酸單元的滌綸纖維相比，用同樣的分散染料染色，無(wú)論染料的疏水性大小，不含芳環(huán)的聚乳酸纖維的各項(xiàng)染色牢度都較差［19］;用含有苯甲酰結(jié)構(gòu)改性劑處理的棉織物［20］熱轉(zhuǎn)印的牢度高于乙?；蘅椢?。這說(shuō)明影響聚合物對(duì)染料的親和力不完全由聚合物的疏水性決定，聚合物與染料的分子結(jié)構(gòu)相似性是一個(gè)更重要的因素。

分散染料中無(wú)論是偶氮、蒽醌或其他類，都含有芳環(huán)結(jié)構(gòu)，因此，在設(shè)計(jì)聚酯涂層劑時(shí)，引入苯二甲酸或萘二甲酸單元結(jié)構(gòu)有利于涂層劑對(duì)分散染料的吸附著色及其各項(xiàng)牢度。

當(dāng)采用聚乙二醇膨化棉纖維，熱轉(zhuǎn)移印花后棉織物得色鮮艷度都低于純滌綸［21］，表明染料發(fā)生了聚集使染料吸收光譜帶變寬，在這種轉(zhuǎn)移印花的棉纖維內(nèi)發(fā)現(xiàn)分散染料的結(jié)晶［22］是染料聚集的直接證據(jù)。而采用涂層法實(shí)現(xiàn)棉織物的熱升華轉(zhuǎn)移印花屬于固溶體染色原理，因?yàn)橥繉觿┚酆衔飳?duì)染料有親和力。在這種情況下，涂層劑分子極性對(duì)分散染料的發(fā)色體共軛π鍵的推－拉效應(yīng)產(chǎn)生影響，因此某一染料在不同纖維中會(huì)發(fā)生不同的顏色［23］。用聚酯涂層的棉織物，與聚丙烯酸酯和聚氨酯涂層相比，在同樣條件下熱轉(zhuǎn)印的顏色與滌綸顏色相差最小。這說(shuō)明涂層的聚酯與滌綸分子結(jié)構(gòu)最接近，可得到較好的結(jié)合牢度。

轉(zhuǎn)移印花棉織物在自然環(huán)境中放置一段時(shí)間后，會(huì)發(fā)生變色現(xiàn)象，這歸因于空氣中的氧和水分的影響［24］。研究發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過(guò)聚丙烯酸酯涂層和熱轉(zhuǎn)移印花以后，棉織物的顏色盡管在避光條件下保存也會(huì)改變;而相同條件下聚酯涂層棉織物的顏色基本未變。這可能是由于聚丙烯酸酯中與染料有親和力的苯乙烯結(jié)構(gòu)是側(cè)基苯環(huán)，即使在聚合物玻璃化溫度以下也能旋轉(zhuǎn)，從而引起被吸附染料的吸附位置或聚集發(fā)生改變［25］;而聚酯中苯環(huán)在其主鏈中相對(duì)較穩(wěn)定，其印花顏色也較穩(wěn)定。這一有趣現(xiàn)象值得進(jìn)一步深入研究。

2.2 聚酯涂層劑中的親水性單體

為使聚酯具有水溶性或水分散性，常常加入含磺酸基、羧基或聚醚的單體，如間苯二甲酸－5－磺酸鈉、偏苯三酸酐或聚乙二醇。含磺酸鹽的聚酯乳液粒徑小，分散穩(wěn)定，但該親水單體用量較大時(shí)會(huì)影響涂層耐水性;含游離羧基的聚酯可被胺或銨鹽中和而分散于水，脫氨后恢復(fù)耐水性，可交聯(lián)，但是有脫羧和乳液不穩(wěn)定的問(wèn)題;聚酯主鏈中的醚鍵可輔助乳化及提高穩(wěn)定性，但吸濕性強(qiáng)，耐水性弱。這些單體可根據(jù)需要選用。

2.3 聚酯涂層劑的玻璃化溫度

與所有涂層劑一樣，若希望轉(zhuǎn)移印花棉織物的手感柔軟，則要求聚酯涂層劑的玻璃化溫度較低，一般在－40～－20℃為佳，因此，需要在聚酯合成時(shí)加入較大比率的長(zhǎng)鏈二醇或二羧酸單體。由此需要相應(yīng)地減少含芳環(huán)硬單體的比率，即降低涂層織物的得色鮮艷度和刷洗牢度。通過(guò)合理選擇軟硬單體種類和用量可解決這個(gè)矛盾。

2.4 聚酯涂層劑的相對(duì)分子質(zhì)量

由于多單體共縮聚反應(yīng)不易得到高相對(duì)分子質(zhì)量聚酯，水性聚酯的相對(duì)分子質(zhì)量常常在3.5×104以下，甚至在1×104以下，相對(duì)于由自由基加成聚合得到的聚丙烯酸酯相對(duì)分子質(zhì)量低得多，這使得聚酯涂層劑在棉織物上的牢度較低，進(jìn)而影響棉織物轉(zhuǎn)移印花的牢度，因此，聚酯涂層劑需要外加交聯(lián)劑配合使用。氨基樹脂交聯(lián)劑對(duì)聚酯有較好交聯(lián)性能，但由于會(huì)釋放出甲醛，應(yīng)避免使用;對(duì)于高酸值聚酯(30～60 mg KOH/g)，可采用環(huán)氧樹脂交聯(lián)劑，例如含環(huán)氧基團(tuán)的丙烯酸樹脂，也可采用氮丙啶交聯(lián)劑;對(duì)于端羥基聚酯用封端多異氰酸酯或胺類化合物作為交聯(lián)劑［26］。

提高聚酯相對(duì)分子質(zhì)量的措施也包括適當(dāng)添加三官能團(tuán)的單體，如二羥甲基丙酸、丙三醇、偏苯三酸酐等，使聚酯分子適當(dāng)支化;由于支化增加了端基，更適于交聯(lián);采用適當(dāng)?shù)臄U(kuò)鏈劑也有利于提高聚酯的相對(duì)分子質(zhì)量;此外，采用丙烯酸酯對(duì)聚酯接枝共聚［27］可大幅度提高相對(duì)分子質(zhì)量。

2.5 熱升華轉(zhuǎn)移印花工藝

一般來(lái)說(shuō)，E-型、SE-型和 S-型分散染料的升華溫度分別為180℃、180～210℃和210℃以上。熱轉(zhuǎn)移印花原理是染料升華被纖維吸附，然后在纖維本體中擴(kuò)散。其工藝條件主要是溫度、時(shí)間和壓力。對(duì)于滌綸織物，典型的連續(xù)熱鼓式升華轉(zhuǎn)移印花機(jī)的工作溫度為190～210℃，接近于純滌綸軟化點(diǎn)230～240℃;當(dāng)轉(zhuǎn)印熱鼓直徑為2 m，織物包覆為80%，車速為900 m/h時(shí)，織物接觸時(shí)間為20 s;有效壓力為 13.7～20.6 kPa［1］。對(duì)于純滌綸轉(zhuǎn)印效果，最大影響因素是時(shí)間，滌綸纖維緊密的結(jié)晶結(jié)構(gòu)需要高溫和較長(zhǎng)時(shí)間松弛以便分散染料擴(kuò)散，尤其厚織物需要較長(zhǎng)的轉(zhuǎn)移印花壓燙時(shí)間，甚至需要真空輔助轉(zhuǎn)移;而對(duì)于純棉，最大的影響因數(shù)是壓力［2］，增大壓力可減少轉(zhuǎn)印紙與織物表面的間隙，有利于染料擴(kuò)散。對(duì)于疏水改性棉織物熱升華轉(zhuǎn)移印花溫度為150 ～190 ℃，時(shí)間5 ～60 s［4］。而對(duì)于涂層棉織物，其著色層限于表面的聚合物薄層。若按照涂層量為20～10 g/m2，涂層劑密度為1 g/cm3，且不考慮織物表面的凹凸，則涂層厚度平均約為20～10 μm，相當(dāng)于棉纖維直徑和半徑之間的長(zhǎng)度。因此，在分散染料的升華溫度范圍內(nèi)，極短的時(shí)間就可完成染料的吸附和擴(kuò)散，太高的溫度和太長(zhǎng)的時(shí)間，都會(huì)使棉織物泛黃［28］。

2.6 轉(zhuǎn)移印花牢度

轉(zhuǎn)移印花色牢度與涂層聚合物的化學(xué)和物理性質(zhì)，以及涂層厚度密切相關(guān)。含較多量芳環(huán)結(jié)構(gòu)的聚酯可期望有較好的牢度。分散染料染色物的濕牢度和摩擦牢度主要與染料由纖維內(nèi)向其表面的熱遷移率有關(guān)［29］。由于純棉涂層織物轉(zhuǎn)移印花時(shí)，接納染料僅限于織物表面的極薄聚合物層內(nèi)，分散染料更易由涂層內(nèi)部遷移到表面，因而可能具有較低的濕牢度和摩擦牢度。所以適當(dāng)提高涂層厚度可提高水洗和摩擦牢度;其耐光牢度可通過(guò)添加適當(dāng)?shù)淖贤饩€吸收劑，如用苯并三唑類［30］來(lái)提高。

3 結(jié)語(yǔ)

水基聚酯乳液作為新型織物涂層劑，對(duì)棉織物涂層后可實(shí)現(xiàn)純棉織物的熱升華轉(zhuǎn)移印花。作為棉織物熱轉(zhuǎn)移印花的眾多方法之一，該方法具有轉(zhuǎn)印色彩鮮艷，手感柔軟并保持印花背面棉纖維的天然性能，加工工藝簡(jiǎn)單，成本低，無(wú)纖維化學(xué)改性引起的廢水排放，符合紡織行業(yè)可持續(xù)發(fā)展方向等特點(diǎn)，有利于推廣應(yīng)用。與噴墨打印紙和篩網(wǎng)涂層結(jié)合，特別適合于服用和裝飾織品的小塊面、個(gè)性化織物印花。盡管其染色牢度與滌綸熱升華轉(zhuǎn)移印花織物相比還有差距，相信隨著聚酯乳液制備技術(shù)的進(jìn)步和合理的涂層和轉(zhuǎn)移印花工藝，可達(dá)到較高的牢度標(biāo)準(zhǔn)。

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