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    高鐵酸鹽對(duì)焦化廢水的氧化-混凝深度處理

    2015-04-10 08:46:20王麗娜薛改鳳王凱軍
    化工環(huán)保 2015年4期
    關(guān)鍵詞:酸鹽混凝焦化

    王麗娜,薛改鳳,張 壘,王凱軍,劉 霞

    (1. 武漢鋼鐵(集團(tuán))公司 研究院,湖北 武漢 430080;2. 武漢平煤武鋼聯(lián)合焦化有限責(zé)任公司,湖北 武漢 430080)

    高鐵酸鹽對(duì)焦化廢水的氧化-混凝深度處理

    王麗娜1,薛改鳳1,張 壘1,王凱軍2,劉 霞2

    (1. 武漢鋼鐵(集團(tuán))公司 研究院,湖北 武漢 430080;2. 武漢平煤武鋼聯(lián)合焦化有限責(zé)任公司,湖北 武漢 430080)

    采用實(shí)驗(yàn)室自制的K2FeO4對(duì)焦化廢水進(jìn)行氧化-混凝深度處理??疾炝薑2FeO4加入量、初始廢水pH、反應(yīng)溫度等因素對(duì)廢水處理效果的影響。采用紫外光譜和GC-MS技術(shù)對(duì)處理前后的焦化廢水進(jìn)行表征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在K2FeO4加入量為8.8 mg/L、初始廢水pH為4、反應(yīng)溫度為20 ℃、反應(yīng)時(shí)間為30 min的條件下處理COD為252 mg/L、TOC為159.24 mg/L、濁度為24.90 NTU的焦化廢水,處理后廢水COD為78 mg/L、TOC為62.10 mg/L、濁度為9.46 NTU,去除率均可達(dá)60%以上。表征結(jié)果顯示,高鐵酸鹽的氧化-混凝耦合作用對(duì)焦化廢水中的有機(jī)物去除效果明顯,處理后廢水中的有機(jī)物種類和濃度大幅下降。

    焦化廢水;高鐵酸鹽;氧化;混凝

    焦化廢水是一種典型的高濃度、高污染、難降解冶金廢水,主要含有氨氮、酚類、氰類、單環(huán)或多環(huán)芳香化合物及雜環(huán)化合物等[1-3]。目前國(guó)內(nèi)多采用生化法處理焦化廢水。但由于焦化廢水的難降解性和生化處理法的局限性,生化處理后的焦化廢水仍不能滿足GB 16171—2012《煉焦化學(xué)工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》[4]中COD≤80 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)。因此,采用合適的方法對(duì)焦化廢水進(jìn)行深度處理已是焦化行業(yè)面臨的首要問(wèn)題。

    高鐵酸鹽是近年來(lái)廣受關(guān)注的一種非氯型高效多功能水處理劑,對(duì)廢水中的COD和TOC具有良好的去除效果,在與水中污染物作用的過(guò)程中,具有氧化、混凝、吸附、共沉等協(xié)同作用,且反應(yīng)后的產(chǎn)物無(wú)毒無(wú)害,具有廣闊的應(yīng)用前景[5-7]。

    本工作以華中某焦化公司生化系統(tǒng)二沉池的廢水為研究對(duì)象,以實(shí)驗(yàn)室自制的K2FeO4為氧化劑和混凝劑,利用高鐵酸鹽的氧化和混凝作用去除焦化廢水中的有機(jī)物,對(duì)該工藝的最佳條件進(jìn)行了考察;采用紫外光譜和GC-MS技術(shù)對(duì)處理前后的焦化廢水進(jìn)行表征。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試劑、材料和儀器

    NaClO、KOH、硝酸鐵、鹽酸:化學(xué)純。

    焦化廢水:取自華中某焦化公司,廢水經(jīng)好氧/兼氧/好氧生化處理后排至二沉池進(jìn)行泥水分離,廢水pH為7~8,COD為200~300 mg/L,TOC為130~180 mg/L,濁度為15~25 NTU,顏色為棕黃色。

    DR2800型分光光度計(jì)、2100p型濁度分析儀:美國(guó)哈希公司;PHS-3B型pH測(cè)定儀:上海精科公司;JJ-4型攪拌器:安徽國(guó)華公司;ISQ-1型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:美國(guó)熱電公司;UV-vis2450型紫外-可見光譜儀:日本島津公司;MultiN/C2100型TOC/TN測(cè)定儀:德國(guó)耶拿公司。

    1.2 高鐵酸鹽的制備

    采用次氯酸鹽氧化法制備K2FeO4溶液[8]。將NaClO溶液和KOH固體放入燒杯中,置于磁力攪拌器上快速攪拌至溶解。在65 ℃水浴條件下緩慢分次加入硝酸鐵固體。反應(yīng)60 min后,迅速將反應(yīng)液置于冰水浴中冷卻10 min,加入蒸餾水稀釋至250 mL,然后用砂芯漏斗抽濾,得到質(zhì)量濃度為1.1 g/ L的K2FeO4溶液。

    1.3 氧化-混凝實(shí)驗(yàn)

    取250 mL焦化廢水置于500 mL錐形瓶中,用0.1 mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)廢水pH,加入一定量的K2FeO4溶液,攪拌一定時(shí)間,靜置后取上清液進(jìn)行測(cè)定。

    1.4 分析方法

    采用TOC/TN測(cè)定儀測(cè)定TOC;采用濁度分析儀測(cè)定濁度;采用分光光度法測(cè)定COD和K2FeO4質(zhì)量濃度[9]。

    采用紫外光譜和GC-MS技術(shù)對(duì)處理前后的焦化廢水進(jìn)行表征。氣相色譜條件:S-5型色譜柱,尺寸30 m×0.25 mm×0.25 μm,載氣為氦氣,不分流進(jìn)樣1 μL,進(jìn)樣口溫度250 ℃,初始柱溫50 ℃,停留1 min,以10 ℃/min的速率升溫至250 ℃,保持3 min。質(zhì)譜條件:電子轟擊離子源,電子能量70 eV,離子源溫度220 ℃,傳輸線溫度250 ℃,質(zhì)量掃描范圍50~500質(zhì)量數(shù)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 K2FeO4加入量對(duì)廢水處理效果的影響

    在初始廢水pH為4、反應(yīng)時(shí)間為30 min、反應(yīng)溫度為20 ℃的條件下,K2FeO4加入量對(duì)廢水處理效果的影響見圖1。由圖1可見:隨K2FeO4加入量的增加,TOC基本呈逐漸降低的趨勢(shì),濁度先降低后增加;當(dāng)K2FeO4加入量為8.8 mg/L時(shí),TOC為62.10 mg/L,TOC去除率達(dá)61%,濁度為9.46 NTU,濁度去除率為62%。分析其原因,F(xiàn)eO具有很強(qiáng)的氧化性,在酸性條件下FeO的氧化電位最高可達(dá)2.2 V,高于其他常用氧化劑[10],可氧化去除廢水中部分難生物降解有機(jī)物,且FeO還原生成的Fe3+水解后生成Fe(OH)3,具有一定的混凝作用,也可去除水中部分膠體污染物[11],故在一定條件下可獲得較高的TOC去除率。但由于Fe3+不具備長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu),吸附架橋作用較弱,與污染物反應(yīng)生成的沉淀顆粒較小,易懸浮于水中而不易沉降。因此當(dāng)FeO過(guò)量時(shí),反應(yīng)后水體濁度升高,導(dǎo)致TOC也略有回升。因此,確定適宜的K2FeO4加入量為8.8 mg/L。

    圖1 K2FeO4加入量對(duì)廢水處理效果的影響

    2.2 初始廢水pH對(duì)廢水處理效果的影響

    在K2FeO4加入量為8.8 mg/L、反應(yīng)時(shí)間為30 min、反應(yīng)溫度為20 ℃的條件下,初始廢水pH對(duì)廢水處理效果的影響見圖2。由圖2可見:隨初始廢水pH的增加,TOC去除率逐漸降低;當(dāng)初始廢水pH為2時(shí),TOC去除率最大,為66%。這可能與Fe的性質(zhì)有關(guān),F(xiàn)eO在水中易發(fā)生分解生成O2,堿性介質(zhì)中大量存在OH-可抑制分解反應(yīng)的進(jìn)行。采用次氯酸鹽氧化法制備的K2FeO4溶液呈強(qiáng)堿性,投加至廢水中引起廢水pH的升高。因此,在廢水pH逐漸升高的過(guò)程中,F(xiàn)eO的氧化性逐漸減弱,反應(yīng)生成的絮體不斷增多,TOC去除率逐漸降低[12]。綜合考慮經(jīng)濟(jì)因素和去除效果,確定適宜的初始廢水pH為4。

    圖2 初始廢水pH對(duì)廢水處理效果的影響

    2.3 反應(yīng)溫度對(duì)廢水處理效果的影響

    在K2FeO4加入量為8.8 mg/L、反應(yīng)時(shí)間為30 min、初始廢水pH為4的條件下,反應(yīng)溫度對(duì)廢水處理效果的影響見圖3。

    圖3 反應(yīng)溫度對(duì)廢水處理效果的影響● TOC去除率;■ 濁度去除率

    2.4 小結(jié)

    采用實(shí)驗(yàn)室自制的K2FeO4對(duì)焦化廢水進(jìn)行氧化-混凝深度處理。在K2FeO4加入量為8.8 mg/L、初始廢水pH為4、反應(yīng)溫度為20 ℃、反應(yīng)時(shí)間為30 min的條件下處理COD為252 mg/L、TOC為159.24 mg/L、濁度為24.90 NTU的焦化廢水,處理后廢水COD為78 mg/L、TOC為62.10 mg/L、濁度為9.46 NTU,去除率均可達(dá)60%以上。

    2.5 焦化廢水處理前后的紫外光譜表征結(jié)果

    焦化廢水處理前后的紫外光譜圖見圖4。由圖4可見,經(jīng)氧化-混凝處理后焦化廢水的光譜強(qiáng)度減弱,說(shuō)明原水中大部分有機(jī)物已被氧化和混凝的協(xié)同作用去除,出水中有機(jī)組分的含量變低。由此可見,高鐵酸鹽的氧化-混凝耦合作用對(duì)原水中的有機(jī)類物質(zhì)去除效果明顯[13]。

    圖4 焦化廢水處理前后的紫外光譜圖

    2.6 焦化廢水處理前后的GC-MS表征結(jié)果

    將焦化廢水用正己烷萃取后進(jìn)行GC-MS表征。焦化廢水處理前后的GC-MS譜圖見圖5。

    圖5 焦化廢水處理前后的GC-MS譜圖

    3 結(jié)論

    a) 采用實(shí)驗(yàn)室自制的K2FeO4對(duì)焦化廢水進(jìn)行氧化-混凝深度處理。在K2FeO4加入量為8.8 mg/ L、初始廢水pH為4、反應(yīng)溫度為20 ℃、反應(yīng)時(shí)間為30 min的條件下處理COD為252 mg/L、TOC為159.24 mg/L、濁度為24.90 NTU的焦化廢水,處理后廢水COD為78 mg/L、TOC為62.10 mg/L、濁度為9.46 NTU,去除率均可達(dá)60%以上。

    b) 采用紫外光譜和GC-MS技術(shù)對(duì)處理前后的焦化廢水進(jìn)行表征。表征結(jié)果顯示,高鐵酸鹽的氧化-混凝耦合作用對(duì)焦化廢水中的有機(jī)類物質(zhì)去除效果明顯,處理后廢水中的有機(jī)物種類和濃度大幅下降。

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    (編輯 王 馨)

    一種光催化劑的制備方法

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    Advanced Treatment of Coking Wastewater by Oxidation-Flocculation with Ferrate

    Wang Lina1,Xue Gaifeng1,Zhang Lei1,Wang Kaijun2,Liu Xia2
    (1. Research and Development Center,Wuhan Iron and Steel (Group) Corporation,Wuhan Hubei 430080,China;2. Pingmei-WISCO Joint Coking Co. Ltd.,Wuhan Hubei 430080,China)

    The coking wastewater was further treated by oxidation-f l occulation using self-made K2FeO4. The factors affecting the wastewater treatment were studied. The coking wastewater before and after treatment were characterized by UV spectra and GC-MS. The experimental results show that after the coking wastewater with 252 mg/L of COD,159.24 mg/L of TOC,24.90 NTU of turbidity was treated under the conditions of K2FeO4dosage 8.8 mg/L,initial wastewater pH 4,reaction temperature 20 ℃ and reaction time 30 min,the COD,TOC and turbidity are 78 mg/L,62.10 mg/L and 9.46 NTU respectively,and theie removal rates are all above 60%. The characterization results show that the species and concentration of organic pollutants in coking wastewater fall sharply after oxidation-f l occulation with ferrate.

    coking wastewater;ferrate;oxidation;f l occulation

    X801

    A

    1006-1878(2015)04-0359-04

    2015 - 02 - 12;

    2015 - 04 - 13。

    王麗娜(1981—),女,河南省禹州市人,碩士,工程師,電話 13469965032,電郵 81697417@qq.com。

    武漢市科學(xué)技術(shù)計(jì)劃項(xiàng)目(2014060202010128)。

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