磷灰石（U-Th）/He定年技術影響因素研究

胡志中 ，楊　波，杜　谷

磷灰石（U-Th）/He定年技術影響因素研究

胡志中 ，楊波，杜谷

（成都地質礦產(chǎn)研究所，成都 610081）

磷灰石（U-Th）/He定年作為一種有效的低溫熱年代學定年技術，現(xiàn)已被廣泛應用于地質研究的各個領域，而該技術測定的樣品年齡會受到多方面因素的影響，其中磷灰石性狀的影響尤為突出。通過歸納總結目前國內(nèi)外磷灰石（U-Th）/He定年研究中，樣品性狀和成分、磷灰石顆粒尺寸及形貌、包裹體、147Sm含量、輻射損傷、U和Th不均勻分布等性狀因素影響的研究進展，研究這些因素對測定年齡的影響及降低影響的方法。

（U-Th）/He；磷灰石；包裹體；不均勻分布

磷灰石（U-Th）/He 定年技術是當前廣泛采用的一種低溫熱年代學定年技術，該技術因具有最低的封閉溫度和對溫度敏感的優(yōu)點，而已被運用于地質體定年、古地形研究、地質體熱演化、近地表構造活動等[1-5]。磷灰石（U-Th）/He 定年時，樣品的測定年齡會受到多方面因素的影響，其中磷灰石性狀的影響尤為突出。早年磷灰石（U-Th）/He定年研究中，人們就發(fā)現(xiàn)顆粒尺寸及形貌、α 離子彈射效應、包裹體存在等因素會對測定年齡造成很大的影響。而近年來隨著該技術研究的深入，研究者一方面對傳統(tǒng)影響因素有了新的認識和處理方法，一方面將輻射損傷、U和Th不均勻分布等新影響因素引入，以評估其對測定年齡的影響。而這些磷灰石性狀因素影響的研究，不僅能夠降低磷灰石（U-Th）/He 定年技術的不確定度，提高該方法測定年齡的準確性，而且為樣品的挑選和實驗測試提供了指導和幫助，使測定的樣品年齡更真實、準確，從而有助于該方法更加廣泛的運用。

1　傳統(tǒng)磷灰石（U-Th）/He影響因素研究

（U-Th）/He定年技術是利用錒系元素α衰變產(chǎn)生4He（α 離子）發(fā)展而來的，而對于磷灰石其含有的4He同位素主要由U、Th衰變產(chǎn)生，則其4He生成的方程通常表示為[6]：

4He =8238U [exp (λ238t ) -1] + 7 (238U/ 137.88) [exp (λ235t ) -1]+ 6232Th [exp( λ232t) -1] （1）

式（1）中4He、238U 和232Th指測量的原子數(shù)，t為放射性積累的時間或氦的年齡，λ238、λ235、λ232分別為238U、235U 和232Th的衰變常數(shù)，(1/137.88)代表了現(xiàn)今的235U 和238U 的比率(豐度之比)。該公式成立的假定條件之一就是礦物中不含有原始4He同位素，并且忽略了147Sm衰變產(chǎn)生4He的數(shù)量，但是當磷灰石中存在流體或礦物包裹體以及富含Sm時，那么根據(jù)以上公式計算則可能獲得不準確的樣品年齡。另外由于晶體內(nèi)238U、235U 和232Th衰變產(chǎn)生4He（α 離子）時，α 離子具有一定的初始動能，因而α 離子會運動一段距離后才會停止，這就造成了母體和子體同位素空間上存在異位，如果當母體同位素距晶體邊緣的距離小于a粒子停止距離，那么a粒子就可能會射出到晶體外面引起4He丟失，使得實驗測試出的4He數(shù)量小于理論數(shù)量，因而實驗中需要校正α 離子射出效應[6,7]。目前，磷灰石（U-Th）/He技術方法已建立了不同的模型用于校正α 離子射出效應，雖然這些模型原理和計算方法存在差異，但是基本都需要磷灰石晶體顆粒尺寸、性狀形貌的信息用以校正計算[8-11]。由于樣品的巖性、成因以及經(jīng)歷的不同，造成了樣品中磷灰石的顆粒尺寸、性狀形貌特點各不相同，因此挑選磷灰石樣品時，通常需要考慮樣品性狀和成分、磷灰石顆粒尺寸及形貌、包裹體、147Sm含量等。

1.1樣品性狀和成分影響

不同巖性和成因樣品的磷灰石尺寸、形貌特點不同，而晶體破損、含有包裹體、尺寸較小、晶型不佳的磷灰石顆粒并不是理想的測定對象，但在某些巖石樣品中挑選合適的磷灰石顆粒并不是件容易的事情。在堿性花崗巖、大多數(shù)火山巖、變質巖和沉積巖中的磷灰石不是尺寸太小，就是富含太多的包裹體；而輝長巖中的磷灰石往往斷裂或破損[12,13]。因此，應適當增加采樣量以滿足挑選需要。另外由于磷灰石顆?？赡苁艿溅?離子射入效應的影響，即顆粒周圍錒系元素α衰變產(chǎn)生4He（α 離子）彈射進入晶體內(nèi)，造成了4He數(shù)量大于理論數(shù)量，從而產(chǎn)生偏老的測定年齡。α 離子射入效應與樣品的成分有很大關系，對于大多數(shù)樣品，α 離子射入效應的影響十分有限，基本可以忽略，而某些特殊樣品如榍石、綠簾石則可能造成一定的影響[14,15]。因而在樣品挑選前，對樣品進行光、薄片的鑒定，以排除其影響。

1.2磷灰石顆粒尺寸及形貌影響

磷灰石（U-Th）/He技術方法一般不采用晶體破損、含有包裹體、尺寸較小、晶型不佳的顆粒作為測定對象，這與多方面因素有關，首先是磷灰石中的氦擴散行為，之前研究已證明磷灰石氦擴散區(qū)域就是其顆粒本身，晶體破損時氦容易從破損部位擴散出去，造成氦丟失；而磷灰石的封閉溫度與顆粒尺寸大小有關，尺寸越大的顆粒，其封閉溫度越高[12]。其次與α 離子射出校正有關，目前（U-Th）/He常用的α 離子射出校正模型都需要磷灰石顆粒的形貌參數(shù)用于其校正計算，因而在顆粒同位素測定前，都會將其置于顯微鏡下觀察其形貌并測量長寬高等參數(shù)，尺寸越小的顆粒其校正誤差越大，而破損的顆粒則不能夠反映出其原始尺寸，從而不能提供準確的校正參數(shù)[13]。最后受以上兩因素的影響，同一樣品中顆粒尺寸的差異也會增加其年齡的差異，尺寸差異越大則顆粒年齡差異越大。當前研究一般選取晶體最短軸直徑大于75μ m、兩端完整、晶型較好、沒破損和斷裂的磷灰石作為測定對象，并且同一樣品中盡量選取尺寸大小接近的顆粒，以減少顆粒年齡間的差異。

1.3包裹體的影響

研究者很早就發(fā)現(xiàn)含有高U、Th含量礦物包裹體的磷灰石樣品可能會產(chǎn)生比真實年齡大的測定年齡，而這是由于礦物包裹體產(chǎn)生的“無母體”4He造成的[16,17]。通常情況下包裹體衰變產(chǎn)生的α離子基本都彈射進入寄主磷灰石體中，而當進行同位素含量測定時，由于通常采用溶解磷灰石的方法無法溶解如鋯石等難溶包裹體，因而在測定時，測定的4He含量包括了磷灰石和包裹體共同產(chǎn)生的4He，但U 和 Th的測定含量卻只包含了磷灰石中存在的U和Th，這就造成了部分“無母體”4He的存在，從而導致測定年齡比真實年齡大。Farley等[6,13]研究發(fā)現(xiàn)磷灰石中最常見的包裹體是鋯石和獨居石，雖然也會出現(xiàn)石英、長石、黃鐵礦等包裹體，但是這些礦物的U、Th含量基本不會造成影響。而鋯石和獨居石含有豐富的U、Th，特別是鋯石不僅U、Th含量高，還很難被溶解。另外包裹體還會對磷灰石封閉溫度以及α離子彈射校正等產(chǎn)生影響，但有研究認為其影響較小基本不會造成干擾[18]。

為了消除包裹體的影響，目前，（U-Th）/He實驗普遍在樣品測定前，將待測顆粒置于雙目顯微鏡下，使用透射光和正交偏光以檢查樣品顆粒是否含有包裹體和性狀是否符合要求，并挑選無包裹體的磷灰石顆粒作為測定對象。但是在實際研究中想要挑選出性狀較好卻又完全不含包裹體的磷灰石顆粒有一定難度，例如在某些樣品中基本找不到不含包裹體的顆粒；而一些位置特殊的或是微小的包裹體也很難在一般顯微鏡下觀察到，雖然有研究建議在4He提取時，采用多次提取的方式，檢測和觀察顆粒是否含有包裹體，但在實驗中發(fā)現(xiàn)這個方法并不是很有效。針對這種情況，有研究認為微小的包裹體其產(chǎn)生的4He十分有限，不太可能對測定年齡產(chǎn)生影響。而即使含有較多包裹體或者體積較大包裹體的樣品，也可以通過采用HF酸等強酸的方式溶解，去除“無母體”4He的影響。Vermeesch 等[18]做了對比實驗，其將樣品分為兩組，第一組為無包裹體的樣品，采用HNO3處理，這些樣品測定的年齡接近于該巖石的磷灰石裂變徑跡年齡。第二組為富含鋯石包裹體的樣品，采用HF酸處理，其大部分樣品的多顆粒平均年齡與第一組一致，其實驗證明采用HF酸溶解的方式能夠有效的減少包裹體干擾，從而獲得一個較為準確的測定年齡。

1.4147Sm的影響

147Sm 衰變生成同位素143Nd 時會產(chǎn)生4He（α 離子），雖然在多數(shù)情況下因其產(chǎn)生的4He量很小而被忽略，但在當147Sm含量高時則可能造成偏大的年齡，而磷灰石中普遍含有一定量的Sm。目前研究發(fā)現(xiàn)通常情況下，磷灰石中的147Sm 產(chǎn)生的4He 量占4He總量的10%，但是在某些情況下可能超過25%，這種情況下其會對年齡造成嚴重的影響[12,19-21]。所以很多磷灰石（U-Th）/He實驗時會測定其147Sm的含量，即在測定母體同位素238U、232Th含量時，同時也測定其147Sm的含量，以評估其對年齡的影響。

2　輻射損傷影響

放射性元素衰變會造成礦物晶體形成輻射損傷，而晶體中的輻射損傷則會對He擴散行為造成影響，因而輻射損傷因素也受到了研究者關注。雖然在以前的研究中發(fā)現(xiàn)He擴散行為會受到來至于晶體中輻射損傷的影響，但對該因素的具體影響以及影響程度還不太清楚。而Shuster等[22]在對石英中He擴散行為研究時發(fā)現(xiàn)輻射損傷可以阻礙石英中的4He擴散，隨后他們[23]構建了 “捕獲模型”來研究輻射損傷對He擴散行為的具體影響，其認為輻射損傷使得晶體內(nèi)產(chǎn)生缺陷和空位，而一旦4He進入這些位置后就需要更大的能量才能擴散出晶體，因而輻射損傷產(chǎn)生的晶體缺陷阻止了4He的擴散，從而提高了晶體的He保留能力；并且輻射損傷造成缺陷會隨著時間累積而增加，而4He保存率也會隨之升高，但是當損傷非常高時，由于可能形成晶體內(nèi)部與外部的通道，反而會降低He保存率。此后研究者對磷灰石樣品采用人工照射的方式，以推斷輻射損傷造成的影響，他們通過實驗證明輻射損傷在提高磷灰石He保存率的同時，能夠產(chǎn)生了更高的He封閉溫度，但是磷灰石輻射損傷在超過一定溫度后會發(fā)生退火，其累積速率會下降[24,25]。

輻射損傷實驗中多采用RDAAM（Radiation Damage Accumulation and Annealing Model模型，與之前的模型不同的是，RDAAM采用有效裂變徑跡密度 (effective fission-track density)來作為輻射損傷累積量的衡量指標，由于有效裂變徑跡密度與晶體中輻射損傷是成比例的，因而該模型能夠更準確反映在輻射傷害損傷與退火相反作用下的氦保留能力[23,26,27]。目前研究普遍認為輻射損傷是He擴散行為的一個重要影響因素，并且其程度已超過了如粒度等因素，并且該因素的引入，為準確、全面研究其它因素（如eU（有效U濃度）、U、Th不均勻分布）對(UTh)/He 技術的影響提供了幫助。

3　磷灰石中U、Th不均勻分布影響

近年來，磷灰石中U、Th不均勻分布影響也是（U-Th）/He定年技術研究的熱點之一。雖然很早研究者就認識到磷灰石中U和Th不均勻分布會對測定年齡產(chǎn)生影響，但磷灰石（U-Th）/He定年技術通常并不檢查樣品的U、Th分布情況，這可能與多方面因素有關：首先磷灰石的U和Th環(huán)帶情況并不顯著，特別是相對于鋯石而言，因而在實驗中往往會被忽略；其次，傳統(tǒng)的檢測方法如陰極發(fā)光、掃描電鏡等并不能有效的了解磷灰石中的U、Th分布情況。最后，由于相關研究較少，U、Th不均勻分布對磷灰石（U-Th）/He定年造成的影響和影響程度并不十分清楚。因此，在過去的（U-Th）/He研究中，沒有特別關注U和Th不均勻分布的影響，特別是當樣品出現(xiàn)年齡異常時，由于缺乏U和Th分布的數(shù)據(jù)，因而無法推斷是否與該因素有關。但近年來，隨著研究者對（U-Th）/He定年技術影響因素研究的深入，特別是輻射損傷等新影響因素的引入，使得研究者重新考慮U、Th不均勻分布對磷灰石（U-Th）/He定年的影響。

U、Th不均勻分布對磷灰石（U-Th）/He定年的影響主要有兩個方面，首先是α離子彈射校正的影響。（U-Th）/He定年技術中通常用于α離子彈射校正的模型都假設放射性母體在礦物內(nèi)是均勻分布的，但是U、Th不均勻分布造成了礦物內(nèi)不同位置上產(chǎn)生的α離子數(shù)量和射出比例不同，因而采用“均勻分布”的校正模型可能增加年齡誤差[7,8,28]。例如當U、Th元素在礦物核內(nèi)相對富集，而邊緣相對貧乏時，那么礦物實際損失的α離子數(shù)量要小于在U、Th元素均勻分布下彈射出的數(shù)量，此時采用“均勻分布”模型獲得的校正參數(shù)(FT)比實際值小，因此會產(chǎn)生比真實年齡大的校正年齡。反之當出現(xiàn)U、Th元素在礦物邊緣相對富集，而核內(nèi)相對貧乏時，則可能出現(xiàn)相反的情況。 然后是氦擴散行為的影響。磷灰石的氦擴散損失與體內(nèi)α離子的分布有關，而α離子的分布與其母體U和Th分布有關，因此U、Th不均勻分布會對磷灰石的氦擴散損失造成影響。另外輻射損傷也會對He擴散造成影響，因為輻射損傷能夠提高磷灰石He保存率以及封閉溫度，而輻射損傷程度與U、Th分布有關，鈾釷環(huán)帶程度越高其造成的輻射損傷程度也越高，這使得具有高鈾釷環(huán)帶程度的磷灰石也具有高的氦保留能力[24]。

近年來，磷灰石中U、Th分布研究主要包括相關測試方法的建立，U、Th不均勻分布對以上幾種因素和測定年齡的實際影響程度。

3.1U和Th分布的研究方法

通常礦物的元素分布研究可以采用掃描電鏡、電子探針、陰極發(fā)光、背散色電子成像等方法，但在以往對磷灰石中U和Th分布研究中發(fā)現(xiàn)這些方法存在不足：例如掃描電鏡可能無法準確測定出低含量的U和Th；而陰極發(fā)光法、背散色電子成像法在實驗中發(fā)現(xiàn)也不能有效的反映出磷灰石中U、Th的環(huán)帶情況，這可能與磷灰石富含稀土元素有關[29-31]。因而研究者嘗試將多種方法結合，通過測定與U、Th有關聯(lián)元素的方式而獲知磷灰石的U、Th分布。Jolivet等[29]通過實驗發(fā)現(xiàn)Ce分布與U、Th分布存在關聯(lián)，通過陰極發(fā)光與掃描電鏡對Ce分析可以獲知U和Th的分布情況，隨后的一些研究也獲得相同的結論，但同時也發(fā)現(xiàn)這種關聯(lián)并不總是對應的，因而該方式不能完全準確獲知磷灰石中U和Th的分布。另外有研究采用磷灰石裂變徑跡來研究U和Th分布，但該方法只能反映出U的濃度分布卻不能反映出Th分布，同時也會受限于樣品裂變徑跡的數(shù)量和長度等因素而無法準確推斷其分布[11,32]。激光剝蝕電感耦合等離子體質譜法（LA-ICP-MS）是當前常用的一種固體原位微區(qū)分析技術。該技術由于將原位、微區(qū)固體采樣技術與高靈敏度的ICP-MS檢測技術相連接，所以能夠對用于對固體樣品（如單顆粒鋯石、礦石微區(qū)、礦物顆粒、單個包裹體等）實現(xiàn)快速、準確的原位微區(qū)分析，因而LA-ICP-MS成為磷灰石U 和Th分布研究的主要方法。Boyce等[33]在對標樣Durango磷灰石晶體內(nèi)U和Th分布研究中，采用將顆粒沿C軸打磨，然后對顆粒截面使用LA-ICP-MS進行U和Th含量測定以研究其分布，實驗結果表明該法能夠有效的表現(xiàn)出U、Th分布情況，而隨后的研究也基本采用該測量方法，并建立了相關的研究模型[30,31]。由于該法需要將樣品進行打磨，為了避免由此可能造成的影響，Johnstone等[32]采用LA-ICP-MS直接剝蝕顆粒進行U、Th分布測定。該法在減少了對顆粒損壞的同時，簡化了前處理過程，從而為磷灰石（U-Th）/He定年技術提供了一個快速、準確的研究U和Th分布的方法。

3.2. U、Th不均勻分布對年齡的影響

由于磷灰石中U、Th不均勻分布會影響α離子彈射校正、氦擴散行為、輻射損傷等因素，從而影響磷灰石（U-Th）/He定年技術的準確性，因此需要獲知U、Th不均勻分布對以上幾種因素和測定年齡的實際影響程度。通常研究時都選取具有U、Th不均勻布特征的磷灰石顆粒作為研究對象，F(xiàn)arley 等[30]選取某地花崗巖中具有環(huán)帶特征的磷灰石作為研究對象，其發(fā)現(xiàn)某些顆粒中U和Th分布差異很大，其顆粒邊緣有效U濃度[eU，eU = U +0.235Th]是核內(nèi)的三倍以上。而隨后Ault等[31]進一步擴大了研究對象的種類和數(shù)量，他們采集了18件不同巖性樣品中70件具有U和Th環(huán)帶特征和變化的磷灰石顆粒作為研究對象，其研究發(fā)現(xiàn)這可顆粒的分布類型包含① eU濃度從顆粒內(nèi)核到邊緣降低；②eU濃度從顆粒的內(nèi)核到邊緣增加③eU濃度呈不規(guī)則或不均勻分布。而這三種類型中不規(guī)則分布情況最為常見，并且很多樣品含有的磷灰石顆粒具有明顯不同甚至相反的eU分布。

研究采用根據(jù)鋯石U、Th環(huán)帶建立的α離子彈射校正模型，以評估不恰當α離子彈射校正的影響。實驗發(fā)現(xiàn)運用不恰當?shù)男ＵＰ蜁黾訙y定年齡的誤差，同時也會增加同一樣品中顆粒年齡的差異，例如Farley等[30]研究中發(fā)現(xiàn)運用不恰當?shù)男ＵＰ蜁е缕鋵嶒灅悠分蠻、Th邊緣富集顆粒的年齡比實際小9%，而核內(nèi)富集顆粒的年齡比實際大6%，并導致整個樣品年齡比實際小3%，而在Ault等[31]實驗中個別樣品甚至會產(chǎn)生從年齡偏小8.5% 到年齡偏大13.8%的年齡差異，但同時其也發(fā)現(xiàn)其實驗中大多數(shù)樣品的受到不恰當α離子彈射校正的影響<1.5%，考慮到大多數(shù)樣品的U和Th分布類型和變化程度，他們認為在通常情況下α離子彈射校正模型對年齡影響不大。

另外實驗發(fā)現(xiàn)與U和Th均勻分布的磷灰石相比，環(huán)帶磷灰石封閉溫度會隨其環(huán)帶類型發(fā)生變化，而在某些條件下U、Th不均勻分布會增大輻射損傷對于氦擴散行為的影響，例如具有U、Th邊緣富集特征的磷灰石，其在緩慢冷卻的歷史條件下輻射損傷的影響會變大，位于顆粒邊緣的本應由于擴散作用損失的氦會因為輻射損傷影響而被大量留下[24,30]。Ault等[31]對會加深U、Th不均勻分布影響的熱歷史研究后認為，除了某些特殊樣品（這些樣品所含的磷灰石具有相同的eU分布，例如其所有磷灰石都具有eU從核心到邊緣降低特征，并且該樣品隨后經(jīng)歷了特殊的熱事件），大多數(shù)樣品實際上受到U、Th不均勻分布影響不大，由此造成的年齡差異與顆粒尺寸變化引起的大致相同，但是小于有效鈾濃度(eU)的差異和特定歷史條件下輻射損傷造成的影響。

并且他們通過對包含典型或極端U、Th不均勻分布特征磷灰石的樣品研究后認為，對于大多數(shù)樣品，U、Th不均勻分布會增加一定的樣品年齡差異，但基本都在（U-Th）/He方法的不確定度以內(nèi)， 并且由于不同分布類型造成的顆粒年齡影響不同，特別是當樣品中含具有相反U、Th分布類型磷灰石顆粒時，那么U、Th不均勻分布對于整個樣品的影響會因為部分抵消而降低。因此他們認為一般情況下，磷灰石U、Th不均勻分布不會引起測定年齡的異常，因而在運用(UTh)/He 方法時通常不需要把獲取磷灰石中的U和Th分布信息作為必須的程序。

4　小結

磷灰石（U-Th）/He年代學定年技術經(jīng)過多年發(fā)展，目前已是重要的一種低溫熱年代學定年技術，而降低該方法的不確定度，提高樣品年齡的準確性，并減少樣品年齡不一致的問題對于該方法運用十分重要。而通過對顆粒尺寸及形貌、包裹體、輻射損傷、U和Th不均勻分布等磷灰石性狀因素的研究不僅可以獲知其對測定年齡的影響，從而對樣品的“異常年齡”做出合理的推斷與解釋，而且為樣品的挑選和實驗測試提供了指導和幫助，使測定的樣品年齡更真實、準確。另外樣品年齡計算時采用多顆粒平均年齡作為樣品年齡也能夠降低性狀因素造成的影響，而對于個別異常的顆粒年齡，在缺乏顆粒性狀信息條件下，樣品年齡計算時可以直接剔除該年齡從而減少樣品年齡不一致的問題。

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Study of the Influence Factors of Apatite (U-Th)/He Dating

HU Zhi-zhong YANG Bo DU Gu
（Chengdu Institute of Geology and Mineral Resources， Chengdu610081）

As an effective low-temperature thermochronometer method， apatite （U-Th）/He dating technique has been widely applied to the geological research. However， quality and composition of the apatite sample such as size and morphology of grain， inclusions，147Sm content， radiation damage， inhomogeneity of U and Th distribution and so on have an influence on accuracy of detection. This paper has a discussion on the influences of these factors on apatite（U-Th）/He dating and the methods to reduce the influences.

U-Th）/He； apatite； size and morphology of grain， inclusion， inhomogeneity of U and Th distribution

P597+,1

A

1006-0995（2015）03-0460-06

10.3969/j.issn.1006-0995.2015.03.034

2014-08-18

胡志中（1983—），男，四川人，工程師，主要從事同位素分析