網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)高孔率泡沫鈦的特性

劉培生，侯紅亮，頃淮斌，王耀奇，張艷苓

(1.北京師范大學(xué) 核科學(xué)與技術(shù)學(xué)院 射線束技術(shù)與材料改性教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100875；2.北京航空制造工程研究院，北京 100024)

泡沫金屬是一種輕質(zhì)結(jié)構(gòu)的多孔材料，同時(shí)具有消音降噪、吸能減震、隔熱阻火、電磁屏蔽等功能特性[1-6]。人們對泡沫鋁開展了大量的工作，制備工藝和性能研究都取得了豐富的成績[1-12]。相對于金屬鋁，金屬鈦有著更高的熔點(diǎn)、更好的耐腐性、更低的熱導(dǎo)率和良好的生物相容性。泡沫鈦比泡沫鋁更耐高溫、更耐腐蝕，隔熱性更好，因此，在溫度和環(huán)境等要求更苛刻的情況下，特別是在航空、航天、軍事等方面具有更大的優(yōu)勢。而且，泡沫鈦的生物相容性還為其在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域開辟了良好的應(yīng)用前景。

由于金屬鈦的熔點(diǎn)較高，而且較易氧化，因此，制備泡沫鈦比泡沫鋁困難，很難通過液態(tài)工藝來制備泡沫鈦，目前主要技術(shù)是粉末冶金法[13-17]。而且，已研制出來的泡沫鈦制品的孔率一般都不高，大多在70%以下[18-20]，少數(shù)情況下能夠很高，但也在80%以下[16,21]。后來，也有電沉積工藝制備三維網(wǎng)狀泡沫鈦的研究，雖有更高孔率的制品，但工藝復(fù)雜、成本高，而且不利于環(huán)保。

泡沫金屬的性能研究以力學(xué)性能最為基本[1]。而在泡沫鈦的研究方面，各項(xiàng)工作都遠(yuǎn)少于泡沫鋁的。目前，對泡沫鈦的研究應(yīng)用主要是鈦合金多孔植入材料，性能研究也主要是對泡沫鈦醫(yī)學(xué)植入方面的工作，研究的試樣孔率一般在75%以下[22-27]。而作為工程材料，有關(guān)其他很多方面的探討相對很少。

由于制備泡沫鈦的實(shí)際可行技術(shù)有著不同于泡沫鋁的特點(diǎn)，因此，能夠得到的孔隙結(jié)構(gòu)和形態(tài)也就有著不同于泡沫鋁的特征。目前，仍缺乏對泡沫鈦?zhàn)銐虻南到y(tǒng)性研究，對其吸聲性能、導(dǎo)熱性能、電磁屏蔽性能等方面的研究甚少，有關(guān)其研究鮮見報(bào)道。為了實(shí)現(xiàn)更廣闊的工程應(yīng)用，在其基本性能方面開展更多的工作，有著良好的實(shí)踐價(jià)值。本文作者將研究目標(biāo)放到掛漿燒結(jié)法制備網(wǎng)狀泡沫鈦的研究上，不但有可能獲得性能符合應(yīng)用要求的較高孔率制品，而且可以降低成本，減少環(huán)境污染，因而，具有良好的實(shí)際意義。鑒于對泡沫金屬的輕質(zhì)結(jié)構(gòu)應(yīng)用與聲、熱等基本物理性能應(yīng)用要同時(shí)發(fā)揮作用的需求，本文作者利用掛漿法制備了高孔率網(wǎng)狀泡沫鈦，在網(wǎng)狀泡沫金屬基本拉壓研究[1,28-31]的基礎(chǔ)上，對該泡沫鈦的壓縮行為、導(dǎo)熱性能以及吸聲特性等基本性能一并進(jìn)行了初步的探討，獲得了一些有參考作用的結(jié)果。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 泡沫鈦的制備

本研究中采用掛漿燒結(jié)法[6]、以鈦粉和鎳粉的混合粉末為主原料制備泡沫鈦。

1)基體的選擇

掛漿工藝首先需要孔隙相互連通的易去除性基體，聚氨酯的熱分解溫度在400~600℃左右，實(shí)驗(yàn)表明其適合于鈦合金粉末在800℃以上的燒結(jié)。而且，不同孔隙結(jié)構(gòu)的聚氨酯泡沫也比較容易獲得。因此，本文作者決定選用通孔的聚氨酯泡沫塑料作為本工藝的基體。

圖1 所制三維網(wǎng)狀泡沫鈦的形貌Fig.1 Morphologies of 3D reticulated foamed titanium:(a)Circular sample;(b)Microporous structure of pore

2)掛漿

原料采用粒度小于40 μm的脫氫鈦粉和電解鎳粉，按質(zhì)量比75:25~85:15在球磨機(jī)中混料一定時(shí)間，將兩種金屬粉末混合均勻。將混合均勻的金屬粉末與L1黏結(jié)劑按照一定比例配制成漿料，配制比例為：金屬粉末松裝體積和黏結(jié)劑體積比為1:(1~3)。充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅褲{料掛入泡沫塑料基體的孔隙中，擠出多余的漿料，借助于基體自身彈性得到掛漿坯體，放到干燥箱中進(jìn)行吹風(fēng)加熱干燥，首先在80℃的溫度下干燥2 h，然后在120℃的溫度下再干燥2 h。掛漿干坯的孔隙結(jié)構(gòu)傳承了泡沫塑料基體的基本構(gòu)架。

3)燒成

將掛漿干燥后的坯體樣品置于真空爐設(shè)定溫度點(diǎn)的勻溫區(qū)，先在室溫(25℃)下抽真空至爐膛壓力小于5×10-2Pa，再設(shè)程用30 min的時(shí)間升溫至120℃，保溫2 h，持續(xù)抽真空最后達(dá)到最小壓力在10-2Pa的水平。然后正式設(shè)定程序運(yùn)行，最后的設(shè)程升溫保溫過程如下：以5℃/min的升溫速率將爐溫由120℃提高到400℃；再以2℃/min的升溫速率將爐溫由400℃提高到500℃，過程耗時(shí)約為50 min；接著直接將爐溫提高到800~1000℃，然后保溫2 h以上。完成后關(guān)機(jī)爐冷，保持真空爐冷至120℃以下才可以出爐取樣，得到的制品是如圖1所示的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)泡沫鈦。這和掛漿干燥后的坯體孔隙結(jié)構(gòu)情況一致，從而也從根本上傳承了泡沫塑料基體的孔隙結(jié)構(gòu)，只是在泡沫塑料基體僅存在孔棱的基礎(chǔ)上出現(xiàn)了少量的孔壁結(jié)構(gòu)。

1.2 性能測試

采用X'PertPRO MPD型X射線衍射儀對金屬粉末混合原料以及所得泡沫鈦制品進(jìn)行了XRD分析測試(見圖2)，結(jié)果表明：鈦粉和鎳粉經(jīng)球磨混料后物相沒有出現(xiàn)變化，仍然是金屬鈦和金屬鎳的特征譜線；燒結(jié)后的制品則不再顯示金屬鎳的衍射峰，取而代之的是生成的新相NiTi2，金屬鈦保持為主相。

圖2 所得泡沫鈦制品的XRD譜Fig.2 XRD pattern of foamed titanium

為了實(shí)現(xiàn)對制品孔隙結(jié)構(gòu)的控制，首先要選好泡沫塑料基體。雖然基體的孔隙結(jié)構(gòu)在很大程度上決定了最后泡沫鈦制品的孔隙結(jié)構(gòu)，但最后制品的孔隙結(jié)構(gòu)也在基體孔隙結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上有一定的改變。比如掛漿過程中漿料的性質(zhì)、燒結(jié)過程中的熱處理制度等都會(huì)對最后制品的孔隙結(jié)構(gòu)產(chǎn)生作用，特別是孔隙尺寸的收縮，而且孔隙形狀也有相應(yīng)的變化，比如孔壁的出現(xiàn)。

2 結(jié)果與分析

2.1 泡沫鈦的壓縮行為

泡沫金屬的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)使其不能完全適用傳統(tǒng)金屬材料的壓縮實(shí)驗(yàn)方法，本文作者參考ISO 13314:2011(E)《多孔金屬壓縮測試》國際標(biāo)準(zhǔn)對其進(jìn)行室溫準(zhǔn)靜態(tài)壓縮測試。制備用于壓縮試驗(yàn)的樣品是尺度大致為d 30 mm×35 mm的泡沫鈦圓柱，孔率約85%，平均孔徑2 mm左右。在測試開始之前，先在設(shè)備的兩個(gè)壓頭端面上刮抹一層石墨，以盡量減小設(shè)備壓頭與試樣端面的位移摩擦。壓縮試驗(yàn)采用WDW-3050型萬能試驗(yàn)機(jī)，設(shè)備最大載荷為5 t，壓縮速度設(shè)定為1 mm/min。

本泡沫鈦的壓縮曲線(見圖3)顯示了初始應(yīng)力隨應(yīng)變較快提高的彈性階段、中期應(yīng)力隨應(yīng)變增加基本保持穩(wěn)定的平臺階段以及最后應(yīng)力又隨應(yīng)變較快增長的密實(shí)化階段。這一規(guī)律與泡沫鋁等泡沫金屬基本相同[1]，但“平臺區(qū)”明顯的鋸齒狀波動(dòng)表明其逐層發(fā)生的坍塌屬于脆性破壞，本網(wǎng)狀泡沫鈦屬于彈脆性多孔材料。通過對壓縮過程的觀察還可以看到，樣品中孔隙的逐層坍塌破碎，主要是通過緊靠壓頭的孔隙層優(yōu)先發(fā)生破壞而推進(jìn)的。壓縮時(shí)樣品孔隙坍塌產(chǎn)生的固體碎塊有一部分會(huì)直接崩落到試樣之外，更多的雖然起初會(huì)填充到還未坍塌或未完全坍塌的孔隙內(nèi)，但其中還會(huì)有一部分碎塊(主要是尺度較小的碎塊)在后續(xù)的壓縮進(jìn)程中通過試樣的連通網(wǎng)孔而移動(dòng)、脫落到試樣之外，所以整個(gè)壓縮過程都不會(huì)出現(xiàn)比較完全的壓實(shí)狀態(tài)，最后是將樣品壓成了碎末。因此，本壓縮曲線的“平臺區(qū)”可以延伸到應(yīng)變更高的狀態(tài)，而且“密實(shí)化”階段的應(yīng)力也不會(huì)隨應(yīng)變增長太快，即在這個(gè)階段的應(yīng)力-應(yīng)變曲線不會(huì)太陡峭。

圖3 網(wǎng)狀泡沫鈦的壓縮曲線Fig.3 Relationship between nominal stress and nominal strain of foamed titanium

當(dāng)然，由于上述坍塌碎塊填充到還未坍塌的孔隙內(nèi)會(huì)產(chǎn)生橋架支撐作用，從而引起“平臺區(qū)”應(yīng)力值隨著應(yīng)變增大而發(fā)生緩慢的增長。碎塊在試樣中的不斷累積，使得試樣不斷趨于“密實(shí)化”，最后還是導(dǎo)致應(yīng)力值比“平臺區(qū)”有較快一些的提高，即達(dá)到“密實(shí)化區(qū)”。只是在該壓縮曲線中，最后的這一“密實(shí)化區(qū)”的出現(xiàn)，要明顯滯后于常見的泡沫鋁等彈塑性泡沫材料。但是，這種通過碎塊在孔隙中堆積而形成的“密實(shí)化”，其“密實(shí)”部分內(nèi)部存在的剛性空隙很多，這完全不同于泡沫鋁等彈塑性泡沫材料在對應(yīng)階段形成的密實(shí)化結(jié)構(gòu)。

采用SEM4800型冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡對試樣壓縮破壞的孔棱斷口微觀形貌進(jìn)行觀測，對應(yīng)形貌顯微照片見圖4。由圖4可看出，其孔棱斷口形貌為解理狀，屬于脆性斷裂破壞特征，與圖3中壓縮曲線的鋸齒平臺相對應(yīng)。

圖4 泡沫鈦試樣壓縮破壞后的斷口形貌Fig.4 Fracture morphology of pore-strut of foamed titanium

2.2 泡沫鈦的熱導(dǎo)率

熱導(dǎo)率是最重要和主要的熱物性能，采用Hot Disk熱常數(shù)分析儀進(jìn)行常溫?zé)釋?dǎo)率測試試驗(yàn)，使用的外部護(hù)層材料為聚酰亞胺。采用制備的能夠進(jìn)行熱導(dǎo)率測試的泡沫鈦試樣呈圓板狀，表觀尺寸大致為d 70 mm×20 mm，其表觀體密度在0.5~0.7 g/cm3之間，孔率為87%~89%。在測試樣品的熱導(dǎo)率時(shí)，被膜裝的鎳螺旋探頭夾于兩塊樣品之中。記錄測試時(shí)間內(nèi)探頭的阻值變化，建立探頭所經(jīng)歷的溫度隨時(shí)間變化的關(guān)系。根據(jù)樣品的熱導(dǎo)率大小選擇不同的測試參數(shù)，包括輸出功率、測試時(shí)間、探頭尺寸等，對熱導(dǎo)率較小的材料一般選用較低的輸出功率和較長的測試時(shí)間。

用于熱導(dǎo)率測試的有關(guān)樣品參數(shù)見表1。測試試驗(yàn)結(jié)果表明：對于體密度在0.5~0.7 g/cm3之間、平均孔率在87%~89%之間的本泡沫鈦試樣，其熱導(dǎo)率大致在0.4~0.8 W/(m·K)之間(不同試樣的對應(yīng)值一同列于表1)。該熱導(dǎo)率指標(biāo)小于幾個(gè)知名品牌的泡沫鋁產(chǎn)品，如體密度在0.3~0.5 g/cm3之間的Alulight產(chǎn)品對應(yīng)的熱導(dǎo)率為 8.9~13 W/(m·K)，體密度為0.54 g/cm3的Cymat產(chǎn)品對應(yīng)的熱導(dǎo)率為0.91 W/(m·K)，體密度在0.15~0.30 g/cm3之間的Norsk Hydro產(chǎn)品對應(yīng)的熱導(dǎo)率為1.5~2.1 W/(m·K)。因此，本泡沫鈦制品具有更好的隔熱性能。

表1 樣品的參數(shù)及測試結(jié)果Table 1 Parameters and testing results of samples.

對結(jié)果進(jìn)行分析可以看到，對于本泡沫鈦制品，其室溫?zé)釋?dǎo)率比較明顯地呈現(xiàn)出隨著樣品孔率提高而減小的趨勢。在本研究對象和研究條件的范圍內(nèi)，沒有發(fā)現(xiàn)這一變化規(guī)律受到樣品孔隙大小及孔徑分布等結(jié)構(gòu)因素的影響。

泡沫金屬多孔材料的熱傳導(dǎo)由金屬物質(zhì)的固體傳導(dǎo)、孔隙介質(zhì)的熱傳導(dǎo)、孔隙中的對流傳熱以及材料的輻射傳熱所組成。高溫情況下，輻射傳熱起主導(dǎo)作用；常溫常壓情況下，當(dāng)孔徑大于10 mm時(shí)，才會(huì)有顯著的自然對流。因此，當(dāng)多孔體的孔徑不是太大，則在常溫常壓情況下可以忽略對流傳熱和輻射傳熱兩個(gè)因素。如果此時(shí)孔隙中填充的又是熱導(dǎo)率較低的介質(zhì)(比如空氣)，那么整個(gè)多孔試樣的熱導(dǎo)率就可以只考慮固相骨架的熱傳導(dǎo)了[1,32]。試樣的孔率越高，其金屬骨架所占體積含量就越低，因此，對應(yīng)的固相熱傳導(dǎo)就越小。表1中的數(shù)據(jù)充分展示了這一點(diǎn)。金屬鈦的常溫?zé)釋?dǎo)率是15.0 W/(m·K)，孔率為88.6%的泡沫鈦試樣的常溫?zé)釋?dǎo)率只有不到0.4 W/(m·K)，為致密金屬鈦的2.7%左右，這說明本泡沫鈦制品具有優(yōu)秀的隔熱性能。

2.3 泡沫鈦的吸聲性能

通過常用的駐波管法對本泡沫鈦試樣的吸聲系數(shù)進(jìn)行檢測[6]。使用設(shè)備為JTZB型吸聲系數(shù)測試系統(tǒng)，其原理是在一個(gè)剛性圓管中，由揚(yáng)聲器向一端的試樣發(fā)射聲波，通過入射波和試樣反射波的疊加產(chǎn)生駐波聲場。利用可移動(dòng)的探管接收這種聲場中聲壓極大值pmax和極小值pmin，從而計(jì)算出材料的吸聲系數(shù)：

用于吸聲試驗(yàn)的樣品孔率約88.5%，孔徑分布大致在1~2 mm之間，平均孔徑約為1.6 mm，厚度在0.8 cm左右。使用三分之一倍頻程法來測量試樣的吸聲性能，該法基于駐波比原理。在本測試系統(tǒng)可以測試的200~6300 Hz這一聲頻范圍內(nèi)，各個(gè)三分之一倍頻程的中心頻率分別為200、250、315、400、500、630、800、1000、1250、1600、2000、2500、3150、4000、5000、6300 Hz。

圖5所示為測試得到的泡沫鈦試樣吸聲系數(shù)曲線。從圖5中可以看出，當(dāng)聲波頻率在200~1600 Hz這一區(qū)間時(shí)，試樣的吸聲系數(shù)維持在一個(gè)很低的值；聲波頻率超過1600 Hz后，試樣的吸聲系數(shù)開始緩慢提高，一直到3150 Hz；當(dāng)聲波頻率為4000 Hz時(shí)，試樣出現(xiàn)第一共振峰，此時(shí)試樣的吸聲系數(shù)達(dá)到0.9左右；當(dāng)聲波頻率為5000 Hz時(shí)，吸聲系數(shù)又下降到0.3~0.4左右；當(dāng)聲波頻率為6300 Hz時(shí)，吸聲系數(shù)繼續(xù)升高到0.6以上。

圖5 樣品的吸聲曲線Fig.5 Sound absorption curve of sample

泡沫金屬的吸聲機(jī)制主要有摩擦和黏滯耗散、反射衰減和固體阻尼等[32]。摩擦和黏滯耗散是由孔隙內(nèi)的流體隨聲波振動(dòng)而與固體孔壁發(fā)生相互摩擦和黏滯作用所引起，摩擦和黏滯作用使部分聲能轉(zhuǎn)化為熱能而耗散；反射衰減是通過聲波在孔隙表面發(fā)生的漫反射而干涉消音；固體阻尼是材料本身的內(nèi)在阻尼衰減。由于大多數(shù)金屬和陶瓷的內(nèi)在阻尼能力都較低，因此，泡沫金屬對聲波的衰減機(jī)制主要是摩擦和黏滯效應(yīng)，以及豐富的內(nèi)部孔隙表面的不規(guī)則反射效應(yīng)。低頻聲波的能量較小，在多孔體的孔壁上發(fā)生反射時(shí)產(chǎn)生彈性碰撞，能量損失較少，因此，本泡沫鈦試樣在200~1600 Hz這一聲波頻率范圍內(nèi)時(shí)，其吸聲系數(shù)一直在0.1以下。當(dāng)聲波頻率提高到1600~3150 Hz時(shí)，試樣的吸聲系數(shù)雖隨頻率增大而有所增加，但仍然沒有超過0.2。能量較大的高頻聲波則有較大的振幅，可以在多孔體的孔壁上發(fā)生非彈性碰撞，從而引起較多的能量損失。所以，當(dāng)聲波頻率大于3150 Hz后，本泡沫鈦試樣的吸聲系數(shù)得到顯著提升。

3 結(jié)論

1)制備獲得的網(wǎng)狀泡沫鈦的孔隙尺度為毫米量級，孔率在85%~90%之間，屬于一種高孔率的多孔鈦材料。制品包含兩個(gè)物相，其中金屬鈦為主相，金屬間化合物NiTi2為副相。

2)此網(wǎng)狀泡沫鈦屬于彈脆性多孔材料，其壓縮曲線包括常見泡沫材料所有的3個(gè)階段，即彈性區(qū)、壓縮平臺區(qū)和密實(shí)化區(qū)。其中“平臺區(qū)”呈鋸齒形，并且可以延伸到應(yīng)變較高的狀態(tài)；其“密實(shí)化”過程是孔隙坍塌碎塊的不斷堆積過程，而且密實(shí)化階段的應(yīng)力-應(yīng)變曲線不會(huì)太陡。

3)泡沫鈦試樣的熱導(dǎo)率隨孔率的提高而出現(xiàn)快速的下降，總體上其制品具有良好的隔熱性能：孔率在87%~89%之間、孔徑分布在1~3 mm之間的試樣，其室溫?zé)釋?dǎo)率大致在0.4~0.8 W/(m·K)之間。

4)泡沫鈦試樣在在所測聲頻范圍內(nèi)(200~6300 Hz)只出現(xiàn)一個(gè)共振頻率，該第一共振頻率為4000 Hz左右，此時(shí)試樣的吸聲系數(shù)在0.9左右；聲波頻率為5000 Hz時(shí)，吸聲系數(shù)從共振吸聲下降到0.3~0.4左右；聲波頻率為6300 Hz時(shí)，再繼續(xù)升高到0.6以上，可望隨著聲波頻率的繼續(xù)升高而出現(xiàn)第二共振頻率。

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