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    20萬t/a離子膜燒堿生產(chǎn)工藝運(yùn)行總結(jié)

    2015-03-23 04:19:30陳文峰李順濤
    河南化工 2015年9期
    關(guān)鍵詞:液氯消旋水幕

    陳文峰 , 李順濤

    (1.焦作煤業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司 , 河南 焦作 454000 ; 2.焦作市安捷化工裝備工程有限責(zé)任公司 , 河南 焦作 454100)

    20萬t/a離子膜燒堿生產(chǎn)工藝運(yùn)行總結(jié)

    陳文峰1, 李順濤2

    (1.焦作煤業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司 , 河南 焦作 454000 ; 2.焦作市安捷化工裝備工程有限責(zé)任公司 , 河南 焦作 454100)

    介紹了20萬t/a 離子膜燒堿裝置的工藝流程,同時(shí)提出了運(yùn)行中出現(xiàn)的問題及解決方案,并對整個(gè)裝置的運(yùn)行情況進(jìn)行了總結(jié)。

    離子膜燒堿 ; 運(yùn)行 ; 總結(jié)

    1 離子膜燒堿的生產(chǎn)工藝

    1.1 一次鹽水的精制

    本精制工藝核心設(shè)備是過濾精度很高的HVM膜過濾器,由于HVM膜易受有機(jī)物、氫氧化鎂的污染而大大降低過濾速度,因此采用了預(yù)處理器與HVM膜過濾器搭配,實(shí)行先經(jīng)過預(yù)處理器除鎂、有機(jī)物后再經(jīng)HVM膜除鈣的工藝,使精鹽水達(dá)到較高的質(zhì)量,滿足直接進(jìn)螯合樹脂塔的要求。

    1.2 電解

    1.2.1 二次鹽水精制工序

    一次鹽水工段的飽和一次鹽水經(jīng)過自控閥到過濾鹽水貯罐,過濾鹽水貯罐液位控制在≤80%。過濾鹽水貯罐內(nèi)的鹽水由鹽水加熱器加熱至工藝要求溫度。加熱后的鹽水進(jìn)入離子交換樹脂塔,經(jīng)過二次精制后,合格的飽和精鹽水經(jīng)樹脂過濾器送至精鹽水貯槽,再由精鹽水貯槽送至鹽水高位槽,鹽水高位槽液位控制在≤75%。

    1.2.2 電解工序

    來自鹽水高位槽的精鹽水通過每臺(tái)電解槽的陽極液進(jìn)料總管進(jìn)入每個(gè)陽極室。在電解過程中,OH-通過膜由陰極室遷移至陽極室,鹽酸連續(xù)供應(yīng)至陽極室來中和這些OH-離子,鹽酸的量由自控閥調(diào)節(jié),以保持出口陽極液的酸度在規(guī)定范圍。來自堿液高位槽的燒堿經(jīng)過純水稀釋后送到每臺(tái)電解槽的陰極入口總管,然后經(jīng)軟管進(jìn)入陰極室。在堿液循環(huán)泵和堿液高位槽之間安裝陰極液冷卻器以冷卻陰極液,電槽的陰極液進(jìn)口溫度控制在80~90 ℃。在陰極室電解產(chǎn)生氫氣和燒堿,氫氣和燒堿的混合物通過軟管匯排到陰極液出口總管至分離器進(jìn)行氣液分離,燒堿去堿液循環(huán)罐,氫氣匯入氫氣總管,送往氫氣處理系統(tǒng)。

    2 生產(chǎn)過程中存在的問題

    離子膜電解生產(chǎn)系統(tǒng)自2011年開車以來,已連續(xù)運(yùn)行近4年,在實(shí)際生產(chǎn)中曾出現(xiàn)各類問題。經(jīng)借鑒行業(yè)內(nèi)其他公司的經(jīng)驗(yàn),較好地解決了生產(chǎn)中出現(xiàn)的各類問題,為離子膜電解生產(chǎn)系統(tǒng)的正常運(yùn)行創(chuàng)造了條件。

    2.1 生產(chǎn)系統(tǒng)出現(xiàn)管道泄漏

    離子膜電解裝置使用了大量的FRP/PVC、FRP/PVC、FRP等非金屬管路,建設(shè)期間未嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行施工;同時(shí),設(shè)計(jì)時(shí)還未考慮運(yùn)行溫度、應(yīng)力等因素的影響,未對管路增加合理的支承點(diǎn),造成在試車、開車運(yùn)行期間非金屬管路變形、泄漏比較嚴(yán)重,對正常生產(chǎn)造成了影響。

    2.2 開車初期造成停車

    開車初期,因設(shè)備調(diào)試不到位,出現(xiàn)故障;生產(chǎn)系統(tǒng)管道、閥門出現(xiàn)泄漏;內(nèi)外線供電異常;后序配套設(shè)施不完善等影響。造成開停車次數(shù)多,連續(xù)運(yùn)行時(shí)間短,對離子膜電解槽的影響非常大。

    2.3 氯氣泄漏不能有效控制

    液氯液化及包裝工段氯氣、液氯管道、設(shè)備較多,隨時(shí)都有可能發(fā)生氯氣泄漏事故,液氯屬劇毒化學(xué)品,其一旦泄漏,會(huì)在空氣中迅速蒸發(fā)為氯氣。氯氣可助燃,以毒氣霧狀向大氣擴(kuò)散或引發(fā)爆炸的聯(lián)鎖事故,極易發(fā)生群死群傷的慘劇。此類事故影響城市安全,社會(huì)危害極大, 氯氣液化及包裝工段,原設(shè)計(jì)為開放式的,一旦氯氣出現(xiàn)泄漏,氯氣擴(kuò)散速度很快,對環(huán)境破壞極大。

    2.4 影響電解槽槽壓升高因素

    經(jīng)過近4年的運(yùn)行,電解槽槽電壓升高,電流效率下降,主要原因如下:①膜自身結(jié)構(gòu)對槽電壓的影響。在保證電流效率的條件下,盡可能地減少羧酸層的厚度,有助于降低離子膜的電壓降,從而降低槽電壓。各公司的離子膜均由數(shù)層復(fù)合而成,而在提高膜性能的同時(shí),都要盡量減少膜的厚度,以便降低膜的電壓降。②電流密度對槽電壓的影響。一般情況下,膜電壓降應(yīng)正比于電流密度,并呈直線關(guān)系。雖然槽電壓與電流密度呈正比關(guān)系,但隨著膜結(jié)構(gòu)性能的改變,電壓曲線的斜率發(fā)生了變化,導(dǎo)致膜電壓降的下降。③燒堿濃度對槽電壓的影響。隨著電解過程N(yùn)aOH 濃度的提高,膜中含水率逐漸降低,導(dǎo)致膜電壓降升高,槽電壓也隨之升高。隨著NaOH濃度的升高,槽電壓上升,然而堿濃度提高,電流效率也升高。④兩極間距對槽電壓的影響。縮小兩極間距離,溶液電壓降隨之降低,槽電壓相應(yīng)降低。但極距縮小到某種程度(如2 mm 以下時(shí)),槽電壓反而有上升的趨勢。⑤陰、陽極液循環(huán)量對槽電壓的影響。在一般離子膜電解槽里,氣泡效應(yīng)對槽電壓的影響是明顯的。陰極液循環(huán)量減少時(shí),槽內(nèi)的液體中氣泡會(huì)增加,氣泡在膜上及電極上的附著量也將增加,導(dǎo)致槽電壓上升。

    3 技術(shù)改造情況及效果

    3.1 更換管路

    為改變生產(chǎn)系統(tǒng)泄漏嚴(yán)重的現(xiàn)狀,更換了離子膜電解裝置的非金屬管路。根據(jù)現(xiàn)場的泄漏變形情況,制定更換管路的有效方案,及時(shí)將泄漏管路更換為鋼襯膠管路,避免了管道泄漏造成的停車,保證了生產(chǎn)的正常運(yùn)行。

    3.2 控制系統(tǒng)改進(jìn)

    通過對設(shè)備的反復(fù)調(diào)試,確保設(shè)備處于良好的工作狀態(tài),對管路、閥門逐步排查并調(diào)整整個(gè)系統(tǒng)運(yùn)行的工藝參數(shù),對原電氣電機(jī)試驗(yàn)控制箱進(jìn)行改造,增加接觸器、控制按鈕,更改控制線路,利用控制按鈕控制接觸器吸合,控制電機(jī)啟動(dòng)、停止。既方便操作、又符合電氣安全規(guī)程。把控制箱安裝位置上移,利于接線、方便操作,經(jīng)過一系列的改造,目前生產(chǎn)運(yùn)行已趨于穩(wěn)定、正常,避免了頻繁的開停車,增加了離子膜電解槽的運(yùn)行時(shí)間,有效保證了電解槽的運(yùn)行效率。

    3.3 加裝水幕噴淋裝置

    公司根據(jù)對其他同行企業(yè)的考察,結(jié)合現(xiàn)場實(shí)際,在氯氣液化及包裝廠區(qū)增加了水幕噴淋裝置,有效地控制氯氣泄漏后的蔓延,保證了環(huán)境安全。

    將液氯充裝廠房四周設(shè)計(jì)增加玻璃鋼瓦、玻璃鋼窗戶、帆布簾子進(jìn)行封閉式的處理,在廠房內(nèi)外設(shè)置水幕噴淋系統(tǒng)、配套自動(dòng)控制系統(tǒng)、報(bào)警系統(tǒng)、回收水系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)報(bào)警自啟,這樣改造后,保障了液氯儲(chǔ)槽、充裝廠房出現(xiàn)液氯泄漏事故,能有效控制氯氣擴(kuò)散范圍、降低氯氣污染、及時(shí)處理吸收泄漏氯氣。該系統(tǒng)作為阻斷氯氣擴(kuò)散的第一道屏障,是防止突發(fā)性大量氯氣泄漏并迅速擴(kuò)散的比較好的防范措施。

    根據(jù)現(xiàn)場實(shí)際情況,水幕的位置設(shè)置在儲(chǔ)槽廠房外和液氯充裝廠房內(nèi)是比較合適的。水幕為固定式噴頭水幕,各噴頭噴出的水幕,形成連續(xù)的有一定厚度的水幕墻,連成一片形成水幕,高度4~5 m。

    水幕噴淋系統(tǒng)可考慮與消防水線串接,在噴淋水壓力不足或停水的情況下,系統(tǒng)引入消防水,把專用水幕轉(zhuǎn)換成消防水幕,保障水幕噴淋水源充足,壓力穩(wěn)定。當(dāng)液氯儲(chǔ)槽區(qū)發(fā)生泄漏時(shí),噴淋水幕應(yīng)立即啟動(dòng)制動(dòng)控制閥形成水幕墻防止儲(chǔ)槽區(qū)液氯泄漏形成的大面積擴(kuò)散。能有效控制氯氣擴(kuò)散范圍,及時(shí)處理泄漏事故,降低氯氣污染。

    回收水系統(tǒng)可設(shè)計(jì)在水幕噴淋下方的地面上,回收水水溝設(shè)計(jì)有蓋板槽,上面加蓋格柵板,水溝上沿與地面高度一致,回收水管道直接通到水處理工序。

    3.4 操作優(yōu)化

    根據(jù)離子膜電解中槽電壓的主要影響因素制定行之有效的方案。具體如下:①陰陽極壓力穩(wěn)定,特別不能出現(xiàn)負(fù)壓差,加強(qiáng)電解槽的維修質(zhì)量,避免電槽因極網(wǎng)變形、背板穿孔等原因停車。②操作人員操作能力要強(qiáng),對出現(xiàn)的問題能及時(shí)、準(zhǔn)確判斷和處理。③對儀表要定期維護(hù)、保養(yǎng),確保其工作穩(wěn)定、有效。④加強(qiáng)工藝控制,確保峰谷運(yùn)行,嚴(yán)格實(shí)行操作制度,杜絕經(jīng)驗(yàn)操作,從而降低誤操作的概率。⑤根據(jù)電槽的運(yùn)行情況,不定期對操作人員進(jìn)行業(yè)務(wù)知識的培訓(xùn)。對可能出現(xiàn)的情況進(jìn)行預(yù)防演練。⑥加強(qiáng)電槽管理,對電槽在運(yùn)行過程中的運(yùn)行數(shù)據(jù)進(jìn)行全方位采集、分類、匯總和分析,對電槽運(yùn)行狀況進(jìn)行實(shí)時(shí)調(diào)整。從而保證電槽運(yùn)行在比較理想的狀態(tài)。⑦對裝置的動(dòng)靜設(shè)備定期進(jìn)行預(yù)防性維護(hù)及保養(yǎng)。使其一直處于完好狀態(tài)。減少計(jì)劃外停車次數(shù)。⑧樹脂塔再生時(shí),一定要對塔內(nèi)鹽水置換充分。防止在酸洗時(shí)與鹽水中氯酸鹽反應(yīng)生成氯氣而氧化螯合樹脂,使樹脂的吸附能力下降。按照上述操作電解槽,單元槽電壓明顯降低,符合單元槽電壓與電流密度的關(guān)系式。

    4 結(jié)語

    離子膜電解制堿工藝涉及多專業(yè)、多學(xué)科,是一個(gè)系統(tǒng)工程的過程,在實(shí)際工作中重點(diǎn)開展了以下工作:①建立、健全管理組織機(jī)構(gòu),配齊各級各類技術(shù)和管理人員,建立各級人員的責(zé)任制和考核辦法,使整個(gè)管理工作有序進(jìn)行;②建立、健全電解槽的檢維修制度和管理檔案,制定了電解槽的完好標(biāo)準(zhǔn);③建立、健全設(shè)備、電器維護(hù)的包保責(zé)任制,定期維護(hù)檢修責(zé)任制;④建立、健全儀表的定期維護(hù)、校檢、檢修責(zé)任制;⑤建立、健全生產(chǎn)、工藝消耗、設(shè)備月分析制度;做好大型設(shè)備的經(jīng)濟(jì)檔案管理。⑥采取多種形式開展職工技術(shù)教育培訓(xùn)工作,提高職工的技術(shù)、操作素質(zhì)和處理異?,F(xiàn)象的能力。同時(shí),公司從上到下開展了提高裝置運(yùn)行率、降低生產(chǎn)成本的技術(shù)創(chuàng)新活動(dòng),在技術(shù)、管理人員及操作人員的共同努力下,運(yùn)行中出現(xiàn)的難題已逐步解決,現(xiàn)階段運(yùn)行較穩(wěn)定,效果良好,減少了裝置開、停車次數(shù)。

    大連化物所催化去外消旋化研究取得新進(jìn)展

    近日,中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所手性合成研究組研究員周永貴領(lǐng)導(dǎo)的科研團(tuán)隊(duì)在催化去外消旋化研究工作中取得新進(jìn)展,成功實(shí)現(xiàn)了以四氫異喹啉為核心骨架的二級胺、三級胺的催化去外消旋化。相關(guān)研究成果以“Concise Redox Deracemization of Secondary and Tertiary Amines with a Tetrahydroisoquinoline Core via a Nonenzymatic Process”為題發(fā)表在《美國化學(xué)會(huì)志》上(J Am Chem Soc,2015,137,10496-10499.)。

    對外消旋混合物進(jìn)行手性拆分目前仍然是實(shí)際生產(chǎn)中獲得手性產(chǎn)品的最主要方法。然而拆分過程最大的問題在于最高理論收率只有50%,產(chǎn)出效率低下,造成了手性資源的嚴(yán)重浪費(fèi)。去外消旋化(deracemization)是指在不涉及到中間體分離的情況下,將外消旋混合物完全轉(zhuǎn)化為單一對映異構(gòu)體的化學(xué)過程,且化學(xué)結(jié)構(gòu)不變,理論收率為100%?!叭ネ庀辈呗杂锌赡艹蔀榻鉀Q拆分過程效率低下這一桎梏的有效途徑。胺類化合物的去外消旋化反應(yīng)是這一領(lǐng)域非常具有挑戰(zhàn)性的難題,到目前為止,成功的例子還不多見。

    去外消旋化由兩個(gè)反應(yīng)方向相反并且機(jī)理途徑完全不同的過程組成,其中至少一個(gè)過程需要進(jìn)行有效的對映選擇性控制。氧化還原是去外消旋化反應(yīng)中最常見的一種組合,通過手性中心的破壞與重建實(shí)現(xiàn)去外消旋化。這一過程的難點(diǎn)主要在于氧化劑與還原劑極易相互淬滅,目前主要采用分步操作或物理隔離來解決這一問題。

    一直以來,該所手性合成研究組致力于芳香雜環(huán)化合物的不對稱氫化的研究,并取得了一系列重要成果。該小組發(fā)現(xiàn)氧化試劑NBS能夠在氫化條件下不被淬滅,同時(shí)對胺類化合物進(jìn)行有效的氧化。將這種相互兼容的NBS氧化及銥催化不對稱氫化巧妙結(jié)合起來,通過簡潔的一鍋、單步操作實(shí)現(xiàn)了取代四氫異喹啉的去外消旋化,并且獲得最高95%收率。該研究為手性四氫異喹啉的合成提供了簡單易行的方法,為其他簡單胺類及醇的去外消旋化提供了新的思路。

    以上研究工作得到了國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目及中國科學(xué)院創(chuàng)新青年促進(jìn)會(huì)的資助。

    2015-06-21

    陳文峰 (1968-),男,高級經(jīng)濟(jì)師,從事化工企業(yè)生產(chǎn)與技術(shù)管理工作,電話:13939110826。

    TQ114.2

    B

    1003-3467(2015)09-0038-03

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