氣相色譜法測定麝香保心丸中冰片和麝香酮的含量

張 楠 艾 蕓

西安市食品藥品檢驗所 (西安 710054)

·方藥縱橫·

氣相色譜法測定麝香保心丸中冰片和麝香酮的含量

張 楠 艾 蕓

西安市食品藥品檢驗所 (西安 710054)

目的：建立麝香保心丸中冰片和麝香酮的氣相色譜測定法。方法：采用氣相色譜外標法，Thermo-TG-WAXMS石英毛細管柱；FID檢測器，程序升溫。結(jié)果：冰片、麝香酮的線性范圍分別為32.06～513.02μg/mL(r=0.9997)、y=8.1037x-0.7348μg/mL(r=0.9995) ，平均回收率分別為98.5%、98.7%。結(jié)論：該方法簡便、快速、準確，可用于麝香保心丸的質(zhì)量控制。

麝香保心丸由人工麝香、人參提取物、人工牛黃、蟾酥、冰片等組成，方中冰片與麝香均為開竅醒神常用藥，用于熱病神昏，驚厥等癥[1]。二者藥性有性溫、性涼之別，但都有辛香走竄，開竅回蘇的功效，在制劑中二者經(jīng)常相須配伍，因此有必要建立一個能同時準確檢測這兩種成分的方法，更加有效的控制含有冰片和麝香類制劑質(zhì)量[2]。因麝香中有效成分麝香酮和冰片中龍腦、異龍腦均為揮發(fā)性成分，本文采用氣相色譜法(FID檢測器)對這兩種成分進行定量測定，方法簡便、快速、準確，可用于該制劑的質(zhì)量控制。

1 儀器與試藥 Agilent7890型氣相色譜儀(FID檢測器)；Agilent ChemStation色譜工作站；Thermo-TG-WAXMS毛細管柱(30 m×0.32mm，0.25μm)。KQ-300DE型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)；BT25S型電子天平(十萬分之一，德國賽多利斯)。

麝香酮對照品(批號為110719-200613)、冰片對照品(批號為110743-200905)均由中國藥品生物制品檢定所提供。麝香保心丸樣品：上海和黃藥業(yè)有限公司(批號：130901、140101、140805)，石油醚(30～60℃)、無水乙醇為分析純，水為雙蒸水。

2 方法與結(jié)果 2.1 色譜條件 Thermo-TG-WAXMS毛細管柱(30 m×0.32mm，0.25μm)；升溫程序：初溫100℃，保持3 min后，每分鐘升高2℃至130℃，保持5 min，再以每分鐘升高0.8℃至180℃。檢測器為FID檢測器；檢測器溫度250℃；進樣口溫度200℃；流速1.0 mL/min；分流比為10∶1，載氣為高純氮氣，進樣體積1μL。在此該條件下樣品中各色譜峰均能與基線分離，目標峰理論板數(shù)均大于20000，陰性樣品無干擾。分別見圖1-3。

2.2 溶液制備 2.2.1 對照品溶液：精密稱取麝香酮對照品4.21mg置100mL量瓶中、冰片對照品40.08mg置25mL量瓶中，用無水乙醇溶解稀釋至刻度，分別作為麝香酮和冰片對照品溶液。

2.2.2 供試品溶液：取麝香保心丸60粒，研細，精密稱取細粉約1g，置50mL容量瓶中，加石油醚(30～60℃)40mL，冰浴中超聲(280W，40kHz)處理20min，放冷至室溫，用石油醚(30～60℃)定容至刻度，搖勻，濾過，即得。

2.2.3 陰性對照樣品溶液：自制缺人工麝香和冰片的陰性樣品，按2.2.2方法制成陰性對照溶液。

2.3 方法學考察 2.3.1線性關系考察：分別精密吸取麝香酮和冰片對照品溶液各0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0mL置10mL量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，分別作為1-6號對照品溶液，按2.1中色譜條件測定，以濃度C(μg/mL)為橫坐標，峰面積為縱坐標，作線性回歸，結(jié)果麝香酮回歸方程為y=8.1037x-0.7348，r=0.9995；冰片回歸方程為y=3688.2x-8.9892，r=0.9997。表明麝香酮在2.10～33.68μg/mL的范圍內(nèi)、冰片在32.06～513.02μg/mL范圍內(nèi)其濃度與峰面積呈良好的線性關系。

2.3.2精密度試驗：精密吸取上述3號對照品溶液1μL，按2.1色譜條件重復進樣6次。結(jié)果冰片、麝香酮峰面積RSD均小于1%，表明該方法精密度良好。

2.3.3重復性試驗：取同一批供試品6份，依法重復測定6次。結(jié)果冰片、麝香酮含量RSD分別為為0.98%、1.12%，表明該方法重復性良好。

2.3.4穩(wěn)定性試驗：取同一份供試品溶液按2.2.2方法制備后，按含量測定方法分別于0、2、4、8、12、16、20、24h進樣測定，按2.1中色譜條件測定冰片和麝香酮峰面積。結(jié)果冰片、麝香酮峰面積RSD分別為0.38%、0.56%。表明供試品溶液制備后在24h內(nèi)穩(wěn)定。

2.3.5加標回收率試驗：精密稱取已知含量的同批次樣品5份，置50mL量瓶中，每份加冰片(5mg/mL)、麝香酮(0.15mg/mL)各1mL，加石油醚(30～60℃)40mL，超聲處理20min，放冷至室溫，加石油醚至刻度，搖勻，濾過，精密吸取續(xù)濾液1μL，按2.1中色譜條件測定，即得。麝香酮統(tǒng)計學：X=98.5%，RSD=1.9%；冰片X =98.7%，RSD=1.9%；結(jié)果證明本方法回收率良好。結(jié)果見表1、表2。

2.3.6 樣品含量測定：取上述三批樣品，依法測定含量，從表3結(jié)果分析，作者認為麝香保心丸中冰片的含量控制在10mg/g、麝香酮含量控制在0.25mg/g內(nèi)較為合適。

表1 麝香酮回收率結(jié)果

表2 冰片回收率結(jié)果

表3 樣品含量測定結(jié)果

3 討 論 冰片和麝香酮是麝香保心丸中的重要有效成分，有必要對其含量進行控制，近年來人工麝香的研究較為廣泛，但含量控制的研究較少涉獵[3]。本文通過大量實驗對比最終采用氣相色譜法(FID檢測器)，石油醚(30～60℃)冰浴超聲提取，程序升溫法能夠很好的同時測定樣品中冰片(異龍腦、龍腦)和麝香酮這三個成分，結(jié)果計算采用外標法。在目標組分相應的時間點，雜質(zhì)成分無干擾，該方法具有簡便，準確的優(yōu)點，可用于麝香保心丸的質(zhì)量控制。

[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京：化學工業(yè)出版社，2010：1241.

[2] 楊瑞瑞，吳 芳，郄留霞.含冰片制劑中冰片的質(zhì)量控制[J]. 陜西中醫(yī)，2012，33(1)：94-96.

[3] 郭 經(jīng).人工麝香研究進展[J].中國醫(yī)學科學院學報，2014，36(6)：577-580.

(收稿2015-01-16；修回2015-02-08)

Determinnation of borneol and muscone in Shexiang Baoxin Pills by GC

Xi' an Municipal Institute for Food and Drug Control(Xi' an 710054)

Zhang Nan Ai Yun

Objective:To establish the methods for determing borneol and Musk ketone in Shexiang Baoxin Pills. Method:GC(Thermo-TG-WAXMS capillary column; FID as detector)were used ，The column temperature was rose by program. Results:A good linearity relationship with the peak areas was exhibited when the sample size of borneol and Musk ketone were in the range of 32.06～513.02μg/mL (r=0.9997) and y=8.1037x-0.7348μg/mL(r=0.9995) respectively，The average rate of recovery was 98.7% and 98.6%. Conclusion:The method is simple、accurate、and highly sensitive and suitable for Shexiang Baoxin Pills.

Gas chromatography @Shexiang Baoxin Pills Borneol Musk ketone

色譜法，氣相 @麝香保心丸 麝香酮 冰片

R285.5

A

10.3969/j.issn.1000-7369.2015.07.071