擠壓鑄造Al-5.0Cu-0.6Mn-1.0Fe-1.0Ni 合金的高溫力學(xué)性能

婁照輝，張衛(wèi)文，羅 執(zhí)，鄭成坤，孟凡生

(華南理工大學(xué) 機(jī)械與汽車工程學(xué)院，廣州 510640)

鑄造耐熱鋁合金具有導(dǎo)熱性好和密度低等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于航空及軍工發(fā)動(dòng)機(jī)零件、汽車耐熱零部件等[1-3]。隨著人們環(huán)保和資源意識的增強(qiáng)，以及發(fā)動(dòng)機(jī)效率的不斷提高，對鋁合金的耐熱性能提出了更高的要求[4-5]。合金化是提高鑄造耐熱鋁合金性能最重要的手段之一[6]。這類合金中常常加入如Ni[7-8]、RE[9]、Zr[10]]等大量稀貴金屬，它們一方面固溶于基體，增強(qiáng)原子間結(jié)合力，提高再結(jié)晶溫度。另一方面形成熱穩(wěn) 定性好的第二相，阻礙晶界滑動(dòng)，提高高溫力學(xué)性能。但添加稀貴合金元素往往導(dǎo)致合金成本的大幅度上升，不利于合金的推廣應(yīng)用。

Fe元素在鋁合金中的溶解度非常小，常常與其他元素結(jié)合形成金屬間化合物，即富鐵相。Fe在鋁合金中常常形成針狀的β-Fe (Al5FeSi、Al7Cu2Fe)，既硬又脆，對鋁合金的延展性和鑄造性能產(chǎn)生不利影響[11]，因此，高強(qiáng)韌鑄造鋁合金對其中雜質(zhì)Fe的含量要求很低。如在206合金系列中，為了確保合金的性能，合金中的最大含鐵量一般控制在0.15%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))以 下[12]。但是，大部分富鐵相具有很好的熱穩(wěn)定性，控制恰當(dāng)能顯著提高鋁合金的高溫性能。近年來，國內(nèi)外學(xué)者針對Fe元素對鑄造鋁合金耐熱性能影響方面開展了大量研究。ASGHAR等[13]研究了Al-Si合金中Fe、Ni同時(shí)加入對其性能的影響，發(fā)現(xiàn)Fe、Ni在AlSi12合金中會(huì)形成三維網(wǎng)絡(luò)狀化合物，能承載更多應(yīng)力，提高合金的室溫、高溫強(qiáng)度及蠕變強(qiáng)度。LI等[9]研究了RE、Fe、Mn同時(shí)加入A390合金對其組織和性能的影響，發(fā)現(xiàn)RE、Fe、Mn加入到Al-Si合金中會(huì)形成α-Al(Mn,Fe)-Si等形貌良好分布彌散的復(fù)雜富鐵相，使A390高溫強(qiáng)度提升25%。武玉英等[14]研究了Al-Si-Fe-Cu-Mn-Ni合金中富鐵相形貌對合金高溫強(qiáng)度的影響，發(fā)現(xiàn)針片狀富鐵相對合金高溫強(qiáng)度的提高較小，而魚骨狀和塊狀富鐵相對合金高溫強(qiáng)度提升明顯。WANG等[15]也認(rèn)為漢字狀的富鐵相將有利于Al-Si合金高溫力學(xué)性能的提高?？傊P(guān)于富鐵相對鋁合金耐熱性能的研究主要集中在重力鑄造Al-Si合金。

擠壓鑄造作為一種較為先進(jìn)的高效近凈成形技術(shù)，融鑄造和鍛造的工藝特點(diǎn)為一體，使液態(tài)金屬在高壓作用下凝固成形，可使粗大相破碎，獲得致密均勻的組織[16]，目前已成為開發(fā)高性能鑄造鋁合金零件的一種重要手段。針對擠壓鑄造Al-Cu合金，目前的研究主要集中在常溫組織與力學(xué)性能方面[17-19]。此外，壓力下凝固可以改善合金中富鐵相的形貌，在確保Al-Cu-Mn合金常溫力學(xué)性能的基礎(chǔ)上，可擴(kuò)大鐵元素的允許含量[20]。關(guān)于富鐵相對鑄造Al-Cu合金耐熱性能影響的研究還很少，特別是通過特殊鑄造工藝改變第二相形貌及分布來提高鑄造Al-Cu合金耐熱性能這方面的研究還鮮見報(bào)道。為充分發(fā)揮富鐵相對合金耐熱性的有利作用，本文作者以一種成分簡單、具有較高Fe含量的Al-5.0Cu-0.6Mn合金為研究對象，重點(diǎn)研究了擠壓壓力對合金高溫力學(xué)性能的影響，為進(jìn)一步開發(fā)高Fe含量的擠壓鑄造耐熱Al-Cu合金奠定基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)

試驗(yàn)所用原材料為：純度為99.8%的鋁錠、Al-50Cu、Al-10Ni、Al-10Mn、Al-8.2Fe(質(zhì)量分?jǐn)?shù))中間合金。在坩堝電阻爐中進(jìn)行合金熔煉，采用商業(yè)固體精煉劑精煉，除氣和除渣后，于710 ℃左右進(jìn)行澆注。合金光譜分析后的主要化學(xué)成分如表1所列。

表1 合金的主要化學(xué)成分 Table1 Chemical composition of alloy (mass fraction,%)

擠壓鑄造試驗(yàn)在1000 kN四柱液壓機(jī)上進(jìn)行直接擠壓，模具材料為H13鋼，采用石墨機(jī)油潤滑，模具預(yù)熱溫度約250 ℃，擠壓力分別為0、75 MPa，擠壓速度為10~18 mm/s，保壓時(shí)間30 s。獲得的鑄錠尺寸為d 68 mm×65 mm。T7熱處理工藝為(530±5) ℃固溶5 h，升溫至(540±5) ℃固溶7 h，90 ℃水淬，然后在(215±5) ℃時(shí)效16 h，空冷。在鑄件同半徑的周邊截取d 5 mm的標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣，在SANS CMT5105 微機(jī)控制萬能材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸力學(xué)性能測試，高溫拉伸參照國標(biāo)GB/T 4338—2006，拉伸速度為1 mm/min，每個(gè)測量結(jié)果為3個(gè)試樣的平均值。在拉伸試樣夾頭部位末端的相同位置截取金相試樣，拋光后采用的腐蝕劑為1 mL HF+16 mL HNO3+3 g CrO3+83 mL H2O 溶液，在LEICA/DMI 5000M 金相顯微鏡上進(jìn)行微觀組織觀察，電解腐蝕采用的腐蝕劑為氟硼酸溶液(15 mL HBF3+200 mL H2O)，電壓為20 V，在LEICA/DMI 5000M 金相顯微鏡上觀察合金晶粒大小。在顯微硬度機(jī)上測量α(Al)基體的顯微硬度，載荷為0.098 N，加載時(shí)間為15 s，每個(gè)測量結(jié)果是10個(gè)點(diǎn)的平均值。深腐蝕樣品制備時(shí)，先將拋光后的金相樣品倒置于含有碘的甲醇溶液中(0.1 g/mL)，浸泡大約2~3 h后，取出后用清水沖掉表層，用超聲波和酒精清洗。深腐蝕樣品觀察和拉伸斷口分析在Nova Nano SEM 430 掃描電子顯微鏡上進(jìn)行。在JEM-2010透射電鏡下分析了α(Al)基體中的第二相。采用EPMA-1600波譜儀分析了不同擠壓壓力下鑄態(tài)合金α(Al)基體中Fe、Ni、Mn和Cu 的成分。采用Bruker D8 ADVANCE X射線衍射儀對合金進(jìn)行了相分析。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 合金的力學(xué)性能

圖1 不同擠壓壓力下合金在不同溫度下的力學(xué)性能 Fig.1 Mechanical properties of alloys squeezed at different pressures and different temperatures

0和75 MPa擠壓壓力下T7處理態(tài)的合金在室溫、200、250和300 ℃下的拉伸力學(xué)性能如圖1所示。從圖1中可以看出，重力鑄造和擠壓鑄造條件下，合 金的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度都隨溫度的升高而降低，而合金的伸長率隨溫度的升高而增加。同時(shí)，75 MPa壓力下的合金相比于0 MPa壓力的合金，每個(gè)溫度下的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、伸長率都有所提升，但屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度的增加值隨溫度的升高而減少。如室溫下合金的屈服強(qiáng)度增加值為22 MPa，抗拉強(qiáng)度的增加值約為30 MPa；200 ℃時(shí)，合金的屈服強(qiáng)度增加值約為18 MPa，抗拉強(qiáng)度的增加值約為9 MPa；250℃時(shí)，合金的屈服強(qiáng)度增加值約為10 MPa，抗拉強(qiáng)度的增加值約為8 MPa；300 ℃時(shí)，合金的屈服強(qiáng)度增加值約為4 MPa，抗拉強(qiáng)度的增加值約為5 MPa。75 MPa壓力下合金的伸長率相比于0 MPa壓力下合金的，不同溫度下的合金伸長率增加值相差不大，為5.5%~ 7.5%。

2.2 合金的顯微組織

0和75 MPa擠壓壓力下鑄態(tài)合金的顯微組織如圖2所示。從圖2可以看到，鑄態(tài)合金的顯微組織主要由α(Al)枝晶及分布在枝晶之間的各種第二相組成。由圖2(a)可以看出，0 MPa壓力下，合金中有很多縮松。而75 MPa壓力下，合金中的縮松基本消除，二次枝晶間距細(xì)化。從圖2(c)和(d)的合金電解腐蝕形貌可以看出，75 MPa擠壓壓力的合金晶粒明顯小于0 MPa擠壓壓力的合金。

圖3所示為不同擠壓壓力下T7熱處理態(tài)合金的第二相形貌。從圖3(a)可以清楚地看出第二相的形貌特征，這些第二相包括白色的針狀相A、白色塊狀相B及灰色塊狀相C。表2所列為這3個(gè)相的能譜分析結(jié)果，圖4所示為圖3(a)中合金的X射線衍射分析結(jié)果，結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)可以判定白色的針狀相A及白色塊狀相B均為Al7Cu2Fe[21]，灰色塊狀相C相為Al9FeNi[22]。從圖3(a)和(b)可以看出，0 MPa擠壓壓力的合金中，Al7Cu2Fe相呈粗大塊狀或針狀分布，Al9FeNi相呈粗大塊狀分布。75 MPa擠壓壓力下，合金中的針狀A(yù)l7Cu2Fe相大為減少，更多的變?yōu)槎虠U狀，且塊狀的Al7Cu2Fe和Al9FeNi相更為細(xì)小彌散。圖3(c)和(d)所示為合金深腐蝕后的富鐵相立體形貌，從圖中可以看出，0 MPa擠壓壓力時(shí)，合金中Al7Cu2Fe相實(shí)際上呈現(xiàn)粗大的板片狀，Al9FeNi相呈三維聯(lián)通的骨骼狀；而75 MPa擠壓壓力下，合金中的板片狀富鐵相消失，所有的第二相皆為三維聯(lián)通的骨骼狀，且尺寸減小。

圖2 不同擠壓壓力合金的鑄態(tài)顯微組織 Fig.2 Microstructures of as-cast alloys squeezed at different applied pressures: (a) 0 MPa; (b) 75 MPa; (c) 0 MPa,electrolytic etching; (d) 75 MPa,electrolytic etching

圖3 不同擠壓壓力下T7熱處理態(tài)合金的第二相形貌 Fig.3 Morphologies of T7 heat-treated alloys squeezed at different applied pressures: (a) 0 MPa; (b)75 MPa; (c) 0 MPa,deep etching; (d)75 MPa,deep etching

表2 第二相能譜平均成分 Table2 Average composition of second phases

0 MPa及75 MPa擠壓壓力下，在室溫及300 ℃拉伸后的合金基體TEM像如圖5所示。從圖5可見，在室溫及300 ℃時(shí)，0 MPa擠壓壓力下合金基體中納 米沉淀相的數(shù)量都明顯比75 MPa擠壓壓力下合金基體中少，且納米沉淀相的尺寸較大。對于相同擠壓壓力下的合金，隨著溫度由室溫升高到300 ℃時(shí)，基體內(nèi)的納米沉淀相數(shù)量顯著減少，但納米沉淀相的尺寸變得粗大，例如，當(dāng)擠壓壓力為0 MPa時(shí)，室溫組織中的納米沉淀相尺寸約為500 nm，300 ℃組織中的納米沉淀相尺寸約為1 μm，尺寸增大了約兩倍。

2.3 合金的斷口形貌

圖4 圖3(a)中合金的XRD譜 Fig.4 XRD patterns of alloys in Fig.3(a)

0 MPa及75 MPa擠壓壓力下，在室溫及300 ℃拉伸后的合金斷口形貌如圖6所示。從圖6(a)和(c)可看 出，未施加擠壓力的合金拉伸斷口上可見明顯縮松。不同擠壓力合金的室溫拉伸斷口都可見撕裂棱，但75 MPa擠壓力合金中的撕裂棱比0 MPa擠壓力合金中的要多。0 MPa擠壓壓力合金的室溫拉伸斷口韌窩 較少，而75 MPa擠壓壓力合金室溫拉伸斷口有一定數(shù)量大小不均勻的韌窩。從圖6(b)和(d)中可以看出，不同擠壓壓力合金在300 ℃拉伸時(shí)的斷口都可見大量韌窩，但75 MPa擠壓力合金中的韌窩更加細(xì)小均勻。但隨著溫度的升高，拉伸斷口中的韌窩數(shù)量顯著增加，且韌窩變得更均勻，韌性斷裂特征更加明顯。

圖5 不同擠壓壓力和溫度下的合金基體的TEM像 Fig.5 TEM images of alloy matrix squeezed at different applied pressures and temperatures: (a) 0 MPa,room temperature; (b)75 MPa,room temperature; (c) 0 MPa,300 ℃; (d) 75 MPa,300 ℃

圖6 不同擠壓壓力和溫度下的合金拉伸斷口形貌 Fig.6 Fracture morphologies of alloys squeezed at different applied pressures and temperatures: (a) 0 MPa,room temperature; (b) 75 MPa,room temperature; (c) 0 MPa,300 ℃; (d) 75 MPa,300 ℃

3 分析與討論

試驗(yàn)結(jié)果表明，對于同一擠壓壓力的合金，隨著溫度升高，合金抗拉強(qiáng)度及屈服強(qiáng)度都降低，而伸長率增加。這是由于隨著拉伸試驗(yàn)溫度的升高，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)更容易，合金中納米沉淀相(見圖5)會(huì)長大變粗，粗大的納米沉淀相對合金中位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻礙作用減弱，從而使得合金強(qiáng)度下降[23]。另一方面，隨著溫度升高，原子擴(kuò)散能力增強(qiáng)，界面滑動(dòng)能力加強(qiáng)，在第二相處萌生裂紋源的機(jī)會(huì)減少，從而導(dǎo)致伸長率隨著溫度升高而顯著提高[24-26]。

隨著擠壓壓力的增大，合金的室溫力學(xué)性能和高溫力學(xué)性能都得到了不同程度的提升。這主要與擠壓壓力下合金中的縮松減少、晶粒及二次枝晶細(xì)化以及壓力下富鐵相形貌、分布發(fā)生了變化有關(guān)。合金在壓力下凝固，有利于減小熔體凝固的形核功，增加參與結(jié)晶形核原子團(tuán)的數(shù)量，提高形核率。另外，在壓力作用下，固液區(qū)易于發(fā)生強(qiáng)制性補(bǔ)縮。所以擠壓鑄造可以細(xì)化晶粒及二次枝晶，使組織中孔洞或縮松減 少[16]。在擠壓鑄造過程中，壓力的作用消除了鑄件與模具之間的氣隙，提高界面?zhèn)鳠嵯禂?shù)，使合金的冷卻速度加快。冷卻速度越快，合金越接近非平衡凝固，F(xiàn)e 原子越來不及擴(kuò)散析出，而針片狀A(yù)l7Cu2Fe具有小平面擇優(yōu)生長趨勢(在單一方向有特殊的生長優(yōu)勢)，在較高的冷卻速度下，F(xiàn)e原子越不容易聚集，因此，增大冷卻速度可以抑制針狀A(yù)l7Cu2Fe相的形成，使Al7Cu2Fe相更多地轉(zhuǎn)變?yōu)槎虠U狀，同時(shí)能抑制Al9FeNi相的長大，形成更為細(xì)小彌散的塊狀甚至骨骼狀的Al9FeNi相[27-30]?？梢?，擠壓壓力可以改善合金中金屬間化合物的形態(tài)和分布。Al7Cu2Fe相[31]和Al9FeNi相[22]熱穩(wěn)定性非常好，但是合金的耐熱性能不僅與第二相的性質(zhì)有關(guān)，而且與第二相的形貌及分布有很大的關(guān)系[32]。當(dāng)Al7Cu2Fe相呈粗大針狀時(shí)，對基體有割裂作用，會(huì)降低合金力學(xué)性能。而當(dāng)熱穩(wěn)定性好的第二相沿晶界彌散分布時(shí)則能提高合金耐熱性能，特別是當(dāng)其形成封閉的網(wǎng)狀或骨骼狀時(shí)，對合金熱強(qiáng)性最有利。所以擠壓鑄造不僅能提高合金室溫力學(xué)性能，同時(shí)也對合金高溫下的力學(xué)性能有不同程度的改善。

前期研究工作[27,33]發(fā)現(xiàn)，擠壓鑄造能使Al-Cu- Mn-Fe合金中的溶質(zhì)原子更多地固溶于α(Al)基體，而使得晶間富鐵相數(shù)量減少。表3所列為鑄態(tài)合金中α(Al)基體的化學(xué)成分，由表3和圖5可知，擠壓鑄造也能使Al-5.0Cu-0.6Mn-1.0Fe-1.0Ni合金中的溶質(zhì)元素更多地固溶于α(Al)基體中，使晶界第二相數(shù)量減少，而熱處理后沉淀析出更多納米相，圖7的合金基體顯微硬度值的差異也可以說明這一點(diǎn)。鋁合金的高溫力學(xué)性能取決于α(Al)基體中第二相的固溶和沉淀強(qiáng)化，以及晶界的第二相強(qiáng)化。然而在高溫下，原子熱振動(dòng)振幅增大，原子間結(jié)合力下降，導(dǎo)致如溶質(zhì)原子、晶界、相界、位錯(cuò)交互作用等這些在室溫下的位錯(cuò)阻礙作用大大減輕，位錯(cuò)不僅易于滑移而且容易發(fā)生攀移，使得基體的力學(xué)性能下降，因此，固溶強(qiáng)化和沉淀強(qiáng)化在高溫下的作用減弱，第二相強(qiáng)化是鋁合金在高溫下最有效的強(qiáng)化機(jī)制[34]。由于擠壓鑄造使合金中的α(Al)枝晶間距減少，晶界增多。而高溫下晶界的不穩(wěn)定性往往增加，使高溫下晶界成為合金的弱化區(qū)[35]。因此，隨著溫度升高，晶界強(qiáng)度不斷降低。擠壓鑄造使得合金晶界富鐵相減少，同時(shí)，使得合金晶界增多，這將不利于合金高溫力學(xué)性能的改善。

合金的耐熱性能與多種因素有關(guān)，且各種因素相互聯(lián)系、相互制約[36]。擠壓鑄造能改善合金中熱穩(wěn)定性良好的第二相的分布及形貌，消除合金中的孔洞或縮松等鑄造缺陷，有利于提升合金高溫力學(xué)性能。但同時(shí)擠壓鑄造也使得熱穩(wěn)定性好的晶界第二相數(shù)量減少、α(Al)枝晶間距減少、晶界增多。綜上所述，擠壓力顯著改善合金的高溫強(qiáng)度，但隨著溫度的升高，強(qiáng)度的增加值逐漸減小。

表3 鑄態(tài)合金中α(Al)基體化學(xué)成分 Table3 Chemical composition of α(Al) matrix in as-cast alloys

圖7 T7熱處理態(tài)合金α(Al)基體的顯微硬度 Fig.7 Microhardness of α(Al) matrix in T7 heat-treated alloys

4 結(jié)論

1)在25~300 ℃溫度范圍內(nèi)，75 MPa壓力下擠壓鑄造Al-5.0Cu-0.6Mn-1.0Fe-1.0Ni合金的力學(xué)性能較0 MPa時(shí)均得到了明顯提高；但隨溫度的升高，強(qiáng)度的增加值逐漸減小，而伸長率的增加值變化不大。200 ℃時(shí)，75 MPa擠壓壓力的合金σ0.2為185 MPa、σb為220 MPa、δ為11.8%，較0 MPa時(shí)分別提升了18 MPa、9 MPa、6.4%；300 ℃時(shí)，75 MPa擠壓壓力的合金σ0.2為130 MPa、σb為143 MPa、δ為15.2%，較0 MPa時(shí)僅提升了4 MPa、5 MPa和5.8%。

2) 在Al-5.0Cu-0.6Mn-1.0Fe-1.0Ni合金中，擠壓壓力可以消除合金中的縮松等鑄造缺陷。同時(shí)，抑制合金中晶界處針狀的Al7Cu2Fe相形成，使塊狀使Al7Cu2Fe相及Al9FeNi相分布更為彌散，并形成聯(lián)通的骨骼狀結(jié)構(gòu)，有利于提升合金的高溫力學(xué)性能。

3) 在Al-5.0Cu-0.6Mn-1.0Fe-1.0Ni合金中，擠壓壓力也使合金晶間熱穩(wěn)定性好的富鐵相數(shù)量減少，同時(shí)細(xì)化合金晶粒及二次枝晶，增加晶界數(shù)量，不利于合金高溫力學(xué)性能的提升。

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