黨參小包裝飲片養(yǎng)護(hù)方法研究

張亞梅，張普照，陳 斌，宋磊鑫

(1.江西民族傳統(tǒng)藥現(xiàn)代科技與產(chǎn)業(yè)發(fā)展協(xié)同創(chuàng)新中心，江西南昌 330004；2.江西中醫(yī)藥大學(xué)中藥制劑教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江西南昌 330004)

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黨參小包裝飲片養(yǎng)護(hù)方法研究

張亞梅1，張普照2，陳 斌1，宋磊鑫1

(1.江西民族傳統(tǒng)藥現(xiàn)代科技與產(chǎn)業(yè)發(fā)展協(xié)同創(chuàng)新中心，江西南昌 330004；2.江西中醫(yī)藥大學(xué)中藥制劑教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江西南昌 330004)

摘要[目的]通過(guò)對(duì)比不同包裝、貯藏條件對(duì)黨參小包裝飲片內(nèi)外質(zhì)量的影響，建立適合黨參小包裝飲片的養(yǎng)護(hù)貯藏方法。[方法]黨參飲片分別采用聚乙烯塑料、鋁箔、牛皮凝膜紙袋3種包裝材料包裝，做真空/非真空處理后，藏于不同溫濕度的環(huán)境中，定期考察外觀性狀、水分、浸出物、多糖及其總黃酮等指標(biāo)的變化。 [結(jié)果]前6個(gè)月內(nèi)，各組的檢測(cè)指標(biāo)均無(wú)明顯變化；12個(gè)月時(shí)，非真空包裝樣品中的多糖、總黃酮含量均呈顯著變化，且室溫下貯存的紙袋包裝樣品出現(xiàn)了蟲(chóng)蛀，色澤變暗、變深的現(xiàn)象；18個(gè)月時(shí)，除真空包裝冷藏處理的各樣品以及陰涼條件下的鋁箔真空包裝樣品各檢測(cè)指標(biāo)與0個(gè)月差異不大外，其余均有明顯的性狀或含測(cè)指標(biāo)變化。[結(jié)論]結(jié)合養(yǎng)護(hù)成本綜合考慮，黨參小包裝飲片可采用真空塑料或鋁箔包裝，存放于陰涼干燥處。

關(guān)鍵詞黨參飲片；小包裝；養(yǎng)護(hù)方法

Study on the Maintenance Methods ofCodonopsispilasulain Small Packaging

ZHANG Ya-mei1, ZHANG Pu-zhao2, CHEN Bin1et al(1. Jiangxi Collaborative Innovation Center of Modern Technology and Industrial Development of Ethnic Traditional Medicine, Nanchang, Jiangxi 330004; 2. Key Laboratory of Modern Preparation of Chinese Materia Medica, Ministry of Education, Jiangxi University of Traditional Chinese Medicine, Nanchang, Jiangxi 330004)

Abstract [Objective] By comparing the effects of different packaging and storage conditions for the quality ofCodonopsispilosulain small package pieces, establishing a kind of conservation storage method that is suitable forCodonopsispilosulain small package pieces. [Method]Codonopsispilosulawere packaged by medical PVC material, aluminum foil and leather coagulation film bags three kinds of packaging materials. Do vacuum/non-vacuum processing, stored respectively in different temperature and humidity environment, inspect the labeling, appearance, moisture, extract, polysaccharide and total flavonoids content regularly. These statistics were used as the evaluation indexes to choose a suitable method for the conservation ofCodonopsispilosulain small package pieces. [Result] Within the first six months, detection index in each group had no significant change; 12 months, polysaccharide or total flavonoid content of non-vacuum-packed samples showed a significant change, and a sample packaged with paper bag, stored at room temperature appeared insects, darker color, darker phenomenon; 18 months, each detection index of vacuum-packed samples under refrigeration and native samples have little difference, sample with aliminum foil packaging under cool condition is also, the rest trait or containing measurable indicators are obvious change. [Conclusion] Take the maintenance costs into account, polyethylene plastic or aluminum foil can be used for vacuum packaging, store in a cool dry place.

Key wordsCodonopsispilosula; Small packaging pieces; Maintenance methods

黨參為桔?？浦参稂h參Codonopsispilosula(Franch.)Nannf.、素花黨參CodonopsispilosulaNannf.var.Modesta(Nannf.)L.T.Shen 或川黨參CodonopsistangshenOliv.的干燥根，具有健脾益肺、養(yǎng)血生津的功效，臨床用于治療食少倦怠、咳嗽虛喘、心悸氣短、津傷口渴等病癥[1]?，F(xiàn)代藥理學(xué)研究表明，黨參具有促進(jìn)消化功能和調(diào)節(jié)血糖、促進(jìn)造血機(jī)能、增強(qiáng)機(jī)體免疫力、降壓、抗缺氧、抗疲勞及抗?jié)兊榷喾N作用[2]。由于黨參的功效組分如多糖、皂苷、黃酮等物質(zhì)極易受溫度、濕度、空氣、光線等影響而發(fā)生分解[3]，從而嚴(yán)重影響到飲片的臨床功效。將小包裝中藥飲片的技術(shù)應(yīng)用到黨參飲片包裝中，可有效避免傳統(tǒng)散裝黨參飲片存在的上述問(wèn)題[4]。但小包裝的黨參飲片選何種包裝材料，有無(wú)必要做真空、避光或冷藏處理？針對(duì)以上問(wèn)題，該試驗(yàn)以黨參小包裝飲片為研究對(duì)象，選用目前藥包材普遍使用的藥用PVC袋、鋁箔/聚乙烯塑料復(fù)合膜袋、牛皮凝膜紙袋進(jìn)行真空/非真空包裝，在不同貯藏條件(陰涼、冷藏、常溫)下定期考察飲片的外觀性狀、水分、浸出物、總灰分、多糖及總黃酮含量，通過(guò)對(duì)比不同包裝、貯藏條件對(duì)黨參小包裝飲片內(nèi)外質(zhì)量的影響，建立適合黨參小包裝飲片的養(yǎng)護(hù)貯藏方法。

1材料與方法

1.1材料

1.1.1儀器。島津UV1800型紫外分光光度計(jì)(上海滬司實(shí)驗(yàn)儀器有限公司)，HH-S恒溫水浴鍋(江蘇省金壇市醫(yī)療儀器廠)，BP224S萬(wàn)分之一電子天平(北京賽多利斯儀器有限公司)，KQ5200DB型數(shù)控超聲波清洗器(昆山超聲儀器有限公司)，SHB-B95T型循環(huán)水式多用真空泵(鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司)，DH6-9243BS-III電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海新苗醫(yī)療器械制造有限公司)，XY-200型高速多功能粉碎機(jī)(浙江省永康市松青五金廠)，50目標(biāo)準(zhǔn)篩(浙江省上虞市道墟張興紗篩廠)。

1.1.2對(duì)照品及試劑。D-無(wú)水葡萄糖對(duì)照品(上海源葉生物科技有限公司，批號(hào)B21882)；蘆丁對(duì)照品(100080-200707，中國(guó)藥品生物制品檢定所)。苯酚、亞硝酸鈉、硝酸鋁、氫氧化鈉均為市售分析純。純凈水由Millipore Simplicity 純水制備系統(tǒng)制備，甲醇、乙腈為色譜純(Burdick&Jackson，Honeywell International Inc.，USA)，其余試劑均為購(gòu)自西隴化工股份有限公司的分析純。

1.1.3藥材。黨參購(gòu)自甘肅省隴南市文縣種植農(nóng)戶，經(jīng)江西中醫(yī)藥大學(xué)鐘國(guó)躍研究員鑒定為黨參Codonopsispilosula(Franch.)Nannf.的根，憑證標(biāo)本(No.1507001)保存于江西中醫(yī)藥大學(xué)中藥資源與民族藥研究中心標(biāo)本室。

1.2方法

1.2.1藥材加工。采挖種植3年的黨參，凈制后切厚片，干燥完全。根據(jù)國(guó)家中醫(yī)藥管理局關(guān)于小包裝中藥飲片規(guī)格的要求和臨床用藥習(xí)慣，將飲片包裝規(guī)格定為10 g/袋。

1.2.2不同貯藏條件和養(yǎng)護(hù)方法。擬將包裝材料和溫度設(shè)3個(gè)水平，真空設(shè)2個(gè)水平，考慮到牛皮凝膜紙袋無(wú)法做真空處理，混合正交設(shè)計(jì)成15組。將各組置于對(duì)應(yīng)條件下：室溫，庫(kù)房自然放置；陰涼處(20 ℃以下)，空調(diào)室；冷處(2~10 ℃)，冷藏柜模擬冷庫(kù)。分別于 0、3、6、12、18個(gè)月取樣研究。其因素水平設(shè)計(jì)如表1所示。

表1　黨參小包裝飲片貯藏條件因素水平

1.2.3性狀觀測(cè)。主要通過(guò)觀察黨參飲片的形態(tài)、色澤、氣味、斷面特征、質(zhì)地及有無(wú)生蟲(chóng)、發(fā)霉等指標(biāo)來(lái)評(píng)價(jià)飲片的性狀變化情況。

1.2.4水分檢查。各組黨參飲片拆除包裝后，破碎，過(guò)40目篩，按照2010版中國(guó)藥典附錄IX H—水分測(cè)定法項(xiàng)下第一法進(jìn)行黨參水分含量測(cè)定。

1.2.5浸出物含量測(cè)定。同“1.2.4”處理樣品。按照2010版中國(guó)藥典附錄X A—醇溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定。

1.2.6總灰分含量測(cè)定。同“1.2.4”處理樣品，按照2010版中國(guó)藥典附錄IX K—灰分測(cè)定方法項(xiàng)下的總灰分測(cè)定法測(cè)定。

1.2.7黨參多糖含量測(cè)定。

1.2.7.1對(duì)照品溶液制備。精密稱取105 ℃干燥至恒重的葡萄糖對(duì)照品10.0 mg，置于100 ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得100 μg/ml 的葡萄糖對(duì)照品溶液。

1.2.7.2供試品溶液制備。將各組樣品分別置于60 ℃烘箱烘干至恒重，粉碎，各精密稱取5.00 g，加水適量，加熱回流提取2次，每次2 h，趁熱抽濾，合并濾液；加乙醇至醇含量為80%，冰箱中冷藏過(guò)夜，離心，棄去上清液，將沉淀置烘箱于60 ℃烘干至恒重，得干燥近白色粉末即黨參多糖[5]。稱取2.0 mg多糖粗品置于10 ml量瓶中，加蒸餾水溶解定容，即得供試品溶液。

1.2.7.3標(biāo)準(zhǔn)曲線制備。精密量取葡萄糖對(duì)照品溶液0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 ml分置于1~7號(hào)10 ml具塞試管中，加蒸餾水到2.0 ml，再分別加入5%苯酚溶液1.0 ml，混勻，迅速加入濃硫酸5 ml，冰水中放置5 min后，置沸水浴中加熱15 min，冷卻至室溫。以1號(hào)瓶溶液為空白校零，用100 μg/ml的葡萄糖對(duì)照品溶液在300~750 nm進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描，確定在490 nm處測(cè)定樣品吸光度[5]。以吸光度(A)為縱坐標(biāo)、葡萄糖濃度(C)為橫坐標(biāo)，得線性回歸方程為A=1.182 5C+0.037 5(r=0.999 5)，葡萄糖含量在10~100 μg/ml范圍內(nèi)與吸光度具有良好的線性關(guān)系。

1.2.7.4回收率考察。精密量取4份已知含量的樣品0.5 ml，置于10 ml具塞試管中。精密加入葡萄糖對(duì)照品溶液0、0.4、0.8、1.2 ml，按照“1.2.7.3”方法處理后，在490 nm處測(cè)定樣品吸光度，計(jì)算回收率。試驗(yàn)測(cè)得平均回收率為98.97%，RSD為2.16%(n=9)。

1.2.7.5精密度、穩(wěn)定性考察。取其中一份供試品按“1.2.7.3”方法處理，連續(xù)測(cè)量5次，吸收度取方差，RSD=1.69%，表明該方法穩(wěn)定可行。另取一份供試品每隔30 min測(cè)1次，連續(xù)測(cè)定3 hRSD為0.69%，表明在3 h內(nèi)黨參多糖穩(wěn)定。

1.2.7.6樣品含量測(cè)定。吸取各供試品溶液0.5 ml，分別置于容積為10 ml具塞試管中，按照“1.2.7.3”方法處理并測(cè)定多糖含量。

1.2.8黨參總黃酮含量測(cè)定。

1.2.8.1對(duì)照品溶液及標(biāo)準(zhǔn)曲線制備。精密稱取干燥至恒重的蘆丁對(duì)照品4.5 mg，加95%乙醇溶解、定容至100 ml量瓶中，搖勻，即得45 μg/ml的對(duì)照品溶液。精密吸取蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.2、0.4、0.8、1.0、2.0、3.0 ml分別置于1~7號(hào)10 ml量瓶中，依次加入5%的亞硝酸鈉溶液1.0 ml，搖勻，放置5 min，加入10%的硝酸鋁溶液1.0 ml，搖勻，放置5 min，再加入5%的氫氧化鈉溶液4 ml，加水定容至刻度，靜置15 min。以1號(hào)瓶溶液為空白對(duì)照，用160 μg/ml的蘆丁對(duì)照品溶液進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描，確定510 nm處為最大吸收波長(zhǎng)[6]。以吸光度(A)為縱坐標(biāo)、濃度(C)為橫坐標(biāo)，得線性回歸方程為A=1.405 6C+0.036 5(r= 0.999 6)，蘆丁含量在9~135 μg/ml范圍內(nèi)與吸光度具有良好的線性關(guān)系。

1.2.8.2供試品溶液制備。精密稱取各組黨參粗粉5.0 g，分別置于索氏提取器中，用200 ml石油醚(60~90 ℃)回流脫脂，殘?jiān)糜阱F形瓶中，加50 ml的70%乙醇加熱回流提取2次，每次1 h，合并濾液，4 000 r/min下離心10 min，取上清液轉(zhuǎn)入100 ml量瓶中，用70%乙醇定容至刻度，即得供試品溶液[6]。

1.2.8.3精密度、穩(wěn)定性測(cè)定。取其中一份供試品溶液，按照“1.2.8.1”方法處理，連續(xù)測(cè)定5次，吸光度取方差，RSD=0.45%，表明該方法穩(wěn)定可行。另取一份供試品每隔1 h測(cè)1次，連續(xù)測(cè)定5 h，RSD=1.07%，表明在5 h內(nèi)黨參總黃酮穩(wěn)定。

1.2.8.4加樣回收率試驗(yàn)。分別量取已知黃酮含量的黨參的樣品液10 ml，共4份，置于50 ml的容量瓶里。精密加入45 μg/ml的蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液0、0.4、0.8、1.0、1.2 ml，再加入80%乙醇溶液補(bǔ)足至5 ml，按“1.2.8.1”方法處理，測(cè)定吸光度值，代入回歸方程，計(jì)算平均回收率為101.53%，RSD< 0.02%。

1.2.8.5總黃酮含量測(cè)定。取各供試品溶液1.5 ml，分別置于容積為10 ml具塞試管中，按照“1.2.8.1”方法處理并測(cè)定總黃酮含量。

2結(jié)果與分析

2.1性狀觀測(cè)由各組樣品在不同時(shí)期的性狀觀察結(jié)果(表2)可知，在前3個(gè)月，各組樣品均未出現(xiàn)性狀上的變化；貯藏6個(gè)月時(shí)，在室溫和陰涼處擱置的牛皮凝膜紙包裝黨參飲片(C1B1A3、C1B2A3)表面和斷面顏色均加深，易斷，形成層環(huán)漸不明顯；12個(gè)月時(shí)，在室溫和陰涼處擱置的牛皮凝膜紙包裝黨參飲片(C1B1A3、C1B2A3)已出現(xiàn)了略微的蟲(chóng)蛀現(xiàn)象，此外，除了真空包裝各組冷藏?cái)R置的無(wú)變化外，其他均出現(xiàn)表皮和斷面色澤明顯加深的顏色變化；18個(gè)月時(shí)，在常溫、陰涼、冷藏處貯藏的做真空包真空處理的鋁箔/聚乙烯塑料復(fù)合膜袋包裝各組黨參飲片(C2B1A2、C2B2A2、C2B3A2)均無(wú)顏色變化，但在相同方法處理的藥用PVC袋包裝黨參飲片常溫處貯藏(C2B1A1)的表面和斷面顏色加深外，其他(C2B2A1、C2B3A1)亦無(wú)明顯性狀變化。由此可見(jiàn)，對(duì)于黨參飲片的養(yǎng)護(hù)條件應(yīng)首選低溫、避光、隔絕氧氣。

表2　不同貯存期內(nèi)黨參小包裝飲片性狀的觀測(cè)結(jié)果

2.2水分檢查結(jié)果除牛皮凝膜紙袋由于密封性較差，常溫環(huán)境儲(chǔ)存12個(gè)月后出現(xiàn)潮解，含水量超標(biāo)外(2010版《中國(guó)藥典》一部規(guī)定黨參飲片含水量≤16%)，其他各組含水量均合格。因此黨參飲片不宜用紙袋包裝。

2.3浸出物測(cè)定由圖1可知，12個(gè)月時(shí)，除常溫處擱置的牛皮紙袋包裝樣品(C1B1A3)未達(dá)到要求外，其余水浸出物含量變化不大，均符合要求；18個(gè)月時(shí)，常溫處擱置的各組樣品和牛皮紙袋包裝的各組樣品(C1B1A3、C1B1A2、C1B1A1、C1B2A3、C1B3A3)均達(dá)不到藥典55.0%浸出量的要求。

2.4總灰分含量《中國(guó)藥典》2010版一部規(guī)定黨參飲片總灰分的含量不得超過(guò)5%。在18個(gè)月時(shí)，測(cè)定各組的總灰分發(fā)現(xiàn)，不同包裝和貯藏條件的黨參小包裝飲片總灰分含量均低于5%，符合藥典規(guī)定。

2.5多糖含量由圖2可知，在前6個(gè)月內(nèi)，除常溫?cái)R置牛皮凝膜紙袋包裝組樣品(C1B1A3)多糖含量下降外，其余各組的多糖含量均變化不明顯；而在12個(gè)月時(shí)，除真空包裝(C2B1A1、C2B1A2、C2B2A1、C2B2A2、C2B3A1、C2B3A3)的外，其余各組多糖含量均下降明顯；18個(gè)月時(shí)，各組黨參飲片的多糖含量均有下降，其中鋁箔/聚乙烯塑料復(fù)合膜袋包裝(C2B1A2、C2B2A2、C2B3A3、C1B1A2、C1B2A2、C1B3A2)的多糖含量下降幅度較低于其他各組，此外，真空冷藏、避光、低溫?cái)R置的各組(C2B2A2、C2B3A3)多糖含量變化較低于非真空組。

2.6黨參總黃酮從圖3可看出，3～18個(gè)月時(shí)，各組的總黃酮含量均一直在升高，其中陰涼及冷藏處擱置的鋁箔/聚乙烯塑料復(fù)合膜袋包裝黨參飲片(C1B2A2、C1B3A2、C2B2A2、C2B3A2)總黃酮含量變化幅度較低于PVC袋包裝(C1B2A1、C1B3A1、C2B2A1、C2B3A1)，而紙袋包裝的黨參飲片(C1B1A3、C1B2A3、C1B3A3、C2B1A3、C2B2A3、C2B3A3)在12個(gè)月時(shí)由于出現(xiàn)了蟲(chóng)蛀現(xiàn)象，總黃酮含量波動(dòng)較大。綜合分析，低溫冷藏以及真空、避光包裝均能有效地保護(hù)黨參飲片中的總黃酮。

3小結(jié)與討論

影響中藥飲片品質(zhì)的因素有藥材自身和貯存環(huán)境等多個(gè)方面，因此養(yǎng)護(hù)方法也要有針對(duì)性。 通過(guò)該試驗(yàn)的開(kāi)展，觀察到小包裝黨參飲片的養(yǎng)護(hù)應(yīng)以避光、缺氧、低溫為選擇要素，結(jié)合養(yǎng)護(hù)成本分析，選擇鋁箔/聚乙烯塑料復(fù)合膜袋或PVC袋真空包裝擱置于陰涼的地窖、暗室或遮光的空調(diào)房。該研究?jī)H針對(duì)18個(gè)月內(nèi)黨參小包裝飲片的養(yǎng)護(hù)方法進(jìn)行了考察總結(jié)，對(duì)于18月后的貯藏影響還有待于進(jìn)一步考察。

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收稿日期2015-10-28

作者簡(jiǎn)介張亞梅(1982- )，女，陜西彬縣人，講師，碩士，從事中藥與民族藥的生藥學(xué)研究。

基金項(xiàng)目江西省衛(wèi)生計(jì)生委中醫(yī)藥科研課題(201412047)。

中圖分類號(hào)S 567.5+3

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A

文章編號(hào)0517-6611(2015)33-180-04