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    對(duì)苯醌與異煙肼的荷移反應(yīng)及其應(yīng)用研究*

    2015-03-13 07:36:56尚永輝孫家娟古元梓
    化學(xué)工程師 2015年4期
    關(guān)鍵詞:比色皿異煙肼定容

    尚永輝,孫家娟,古元梓

    (咸陽師范學(xué)院化學(xué)與化工學(xué)院,陜西咸陽712000)

    異煙肼(化學(xué)名稱:4-吡啶甲酰肼)是一種日常生活中常見的抗菌藥物,它的殺菌(例如分枝桿菌)作用較強(qiáng),特別是對(duì)結(jié)核桿菌有明顯地抑制及殺滅作用,是抗結(jié)核藥物的首選。此外,異煙肼對(duì)痢疾、麥粒腫、百日咳、情緒抑郁等癥狀也具有很好的療效[1,2]。

    圖1 異煙肼結(jié)構(gòu)式Fig.1 Molecular structures of Isoniazid

    當(dāng)前,測(cè)定異煙肼的主要方法有:高效液相色譜法[3,4],近紅外光譜法[5],流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法[6,7]以及電化學(xué)測(cè)定法[2,8,9]等。

    本文在研究異煙肼與對(duì)苯醌荷移反應(yīng)的基礎(chǔ)上建立了荷移分光光度法測(cè)定異煙肼的光化學(xué)新方法。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器與試劑

    石英比色皿(宜興市晶科光學(xué)儀器有限公司);玻璃比色管,移液管,溫度計(jì),容量瓶,分析天平(賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司);紫外分光光度計(jì)Specord 50(德國耶拿)。

    1×10-3mol·L-1異煙肼標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.0137g 異煙肼粉末(中國藥品生物制品檢定所)于干燥的燒杯中,用蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)移到100mL 容量瓶中,用水定容至刻度線。

    0.15mol·L-1對(duì)苯醌-乙醇溶液:準(zhǔn)確稱取0.8106g對(duì)苯醌粉末(上海山浦化工有限公司)于干燥的燒杯中,用無水乙醇溶解后轉(zhuǎn)移到50mL 容量瓶中,用無水乙醇定容至刻度線,避光保存。

    1.2 試驗(yàn)方法

    分別取一定量的異煙肼于10mL 比色管中,加入一定量的0.15mol·L-1對(duì)苯醌儲(chǔ)備溶液,采用單因素輪換發(fā)考察時(shí)間、溫度、緩沖、pH 值、表面活性劑對(duì)絡(luò)合物形成的影響,測(cè)定200~800nm 間的吸收光譜并記錄絡(luò)合物最大吸收波長(zhǎng)處的吸光度值。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 荷移絡(luò)合物吸收光譜

    在實(shí)驗(yàn)中,配制不同組分的溶液,在200~800nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行掃描,它的吸收曲線見圖2。

    圖2 吸收光譜Fig.2 Absorbance spectra

    異煙肼在263nm 波長(zhǎng)處有最大吸收,對(duì)苯醌的最大吸收峰為280nm,曲線3 與曲線1,2 相比,最大吸收波長(zhǎng)紅移,摩爾吸光系數(shù)增大,說明有新的物質(zhì)生成,即荷移絡(luò)合物,最大吸收峰為440nm。

    2.2 荷移反應(yīng)條件探索

    2.2.1 溶劑對(duì)荷移反應(yīng)的影響 準(zhǔn)確移取1×10-3mol·L-1異煙肼標(biāo)準(zhǔn)液1.5mL,分別加入0.15mL 0.15 mol·L-1對(duì)苯醌,分別以無水乙醇,丙酮,甲醇,水,甲醇∶水(V甲醇∶V水=1∶2),乙醇∶水(V乙醇∶V水=1∶2)作溶劑,定容至刻度線,以試劑空白為參比,用1cm 石英比色皿在200~800nm 范圍測(cè)其吸光度值。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:異煙肼與對(duì)苯醌荷移反應(yīng)的最佳溶劑為無水乙醇,此條件下譜圖最佳,絡(luò)合物吸光度最大。

    2.2.2 對(duì)苯醌用量對(duì)荷移反應(yīng)的影響 準(zhǔn)確移取1×10-3mol·L-1異煙肼標(biāo)準(zhǔn)液1.5mL,分別加入0.15mol·L-1對(duì)苯醌溶液0.05,0.1,0.2,0.25,0.3mL,用無水乙醇定容至刻度線,以試劑空白為參比,用1cm 石英比色皿在200~800nm 范圍測(cè)其吸光度值。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:對(duì)苯醌與異煙肼荷移反應(yīng)的最佳用量為0.25mL(3.75×10-3mol·L-1),此時(shí)譜圖峰形最佳,絡(luò)合物吸光度最大,實(shí)驗(yàn)選擇0.25mL對(duì)苯醌進(jìn)行試驗(yàn)。

    2.2.3 反應(yīng)溫度對(duì)荷移反應(yīng)的影響 準(zhǔn)確移取1×10-3mol·L-1異煙肼標(biāo)準(zhǔn)液1.5mL,加入0.15mL 0.15mol·L-1對(duì)苯醌儲(chǔ)備溶液,用無水乙醇定容至刻度線,分別在20、30、40、50、60℃下反應(yīng)30min,以試劑空白為參比,用1cm 石英比色皿在200~800nm范圍測(cè)其吸光度值。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:溫度升高有利于絡(luò)合物的生成,對(duì)苯醌與異煙肼反應(yīng)的最佳溫度是60℃。

    2.2.4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)荷移反應(yīng)的影響 準(zhǔn)確移取1×10-3mol·L-1異煙肼標(biāo)準(zhǔn)液1.5mL,加入0.15mL 0.15 mol·L-1對(duì)苯醌儲(chǔ)備溶液,用無水乙醇定容至刻度線,每隔10min 測(cè)一次吸光度值,以試劑空白為參比,用1cm 石英比色皿在200~800nm 范圍測(cè)其吸光度值。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:時(shí)間對(duì)反應(yīng)程度的影響不大,對(duì)苯醌與異煙肼反映的最佳時(shí)間是30min。

    2.2.5 酸度對(duì)荷移反應(yīng)的影響 在選擇的最佳實(shí)驗(yàn)條件下分別加入0.1,0.5,0.8,1.0,1.5mL 的6mol·L-1HCl 和相同量的0.2mol·L-1NaOH,測(cè)定其對(duì)荷移絡(luò)合物最大吸收波長(zhǎng)的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn):6mol·L-1HCl 1.5mL(pH 值為3.04),0.2mol·L-1(pH 值為9.48)NaOH 1.5mL 均對(duì)對(duì)苯醌與異煙肼的荷移絡(luò)合物最大吸收波長(zhǎng)產(chǎn)生增強(qiáng)的作用,實(shí)驗(yàn)選擇6mol·L-1(pH 值為3.04)HCl 1.5mL 作為最佳pH 條件。

    2.3 異煙肼的測(cè)定研究

    2.3.1 荷移絡(luò)合物吸光度與異煙肼的濃度關(guān)系 按照試驗(yàn)方法在實(shí)驗(yàn)探索的最佳實(shí)驗(yàn)條件下分別測(cè)定一系列異煙肼標(biāo)準(zhǔn)溶液與一定量對(duì)苯醌(4.5×10-3mol·L-1)混合溶液在440nm 處的吸光度值,建立工作曲線。

    結(jié)果表明,在最佳實(shí)驗(yàn)條件下,異煙肼濃度在4.115~109.72mg·L-1范圍內(nèi)與絡(luò)合物最大吸收波長(zhǎng)440nm 處的吸光度線性關(guān)系良好,線性方程為A=0.01368C(mg·L-1)+0.41084,回歸系數(shù)r=0.9979,檢出限為2.038mg·L-1。

    2.3.2 樣品測(cè)定及加標(biāo)回收試驗(yàn) 取異煙肼片(山西云鵬制藥有限公司,國藥準(zhǔn)字H14020769,標(biāo)示量100mg/片)10 片,稱重,在研缽中充分研磨,準(zhǔn)確稱取取相當(dāng)于1 片異煙肼質(zhì)量用蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)移到250mL 容量瓶中,定容,備用;取樣品溶液上層清液0.5mL 清液,依次加入0.15mol·L-1對(duì)苯醌溶液0.25mL,6mol·L-1HCl 溶液1.5mL,用無水乙醇稀釋至10mL 刻線,在水浴加熱至60℃反應(yīng)30min,測(cè)定體系440nm 處的吸光度值,代入工作曲線計(jì)算異煙肼片中異煙肼含量,4 次平行測(cè)定結(jié)果的平均值為96.75mg/片,測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.52%,樣品回收率在97.6%~105.7%。

    3 結(jié)論

    通過探索溶劑、溫度、反應(yīng)時(shí)間、酸度等條件對(duì)異煙肼與對(duì)苯醌荷移反應(yīng)的影響,建立了荷移光度法測(cè)定異煙肼的光化學(xué)新方法,方法應(yīng)用于異煙肼片中異煙肼的測(cè)定,結(jié)果滿意。

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