連續(xù)離子交換的過程控制

于海彬

（日照金禾博源生化有限公司，山東日照276500）

我廠是專業(yè)生產(chǎn)檸檬酸及鹽的廠家，98%以上的產(chǎn)品銷往國(guó)外，由于金融危機(jī)的影響，國(guó)外市場(chǎng)受到了一定的沖擊，國(guó)外客戶對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量、價(jià)格要求也越來越苛刻，如何提高產(chǎn)品質(zhì)量和降低生產(chǎn)成本已經(jīng)成為企業(yè)能否在市場(chǎng)上立足的關(guān)鍵。在生產(chǎn)過程中，離交工序是精制提取的第一道工序，該工序的指標(biāo)控制及運(yùn)行成本直接決定了成品的生產(chǎn)成本。眾所周知，離交柱運(yùn)行時(shí)本身就是樹脂的交換和再生過程，需要消耗大量的再生劑，且柱子失效時(shí)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量也會(huì)造成一定影響。因此，如何提高離交樹脂的使用周期、提高離交液的質(zhì)量，運(yùn)行過程、再生過程的控制尤為關(guān)鍵，直接關(guān)系到產(chǎn)品質(zhì)量及生產(chǎn)成本。根據(jù)近半年來的現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)及生產(chǎn)情況淺談一下離交工序過程控制的要點(diǎn)及改進(jìn)辦法。

1 運(yùn)行過程控制[1]

1.1 液位控制

由于本廠離交柱為常壓運(yùn)行，控制好柱內(nèi)料液液位至關(guān)重要。液位過高，巡檢不到位會(huì)發(fā)生跑料；液位過低，會(huì)發(fā)生漏樹脂現(xiàn)象，從而導(dǎo)致樹脂內(nèi)進(jìn)氣，不僅會(huì)影響樹脂處理量，而且會(huì)發(fā)生指標(biāo)異常不穩(wěn)定。為防止以上現(xiàn)象發(fā)生，保證運(yùn)行過程穩(wěn)定，我們對(duì)柱內(nèi)液位上下限做出了明確規(guī)定，并安裝了自控液位計(jì)、液位顯示器及報(bào)警器，以便操作人員隨時(shí)監(jiān)控柱內(nèi)液位情況，及時(shí)做出調(diào)整。安裝至今已有六個(gè)多月，未發(fā)生一起因液位控制不好而影響正常運(yùn)行及生產(chǎn)的情況。

1.2 指標(biāo)控制

我廠生產(chǎn)的產(chǎn)品由于客戶要求，需要嚴(yán)格控制陽(yáng)離子含量，尤其是鈉離子。以前都是各班下班前取樣做好標(biāo)記，由夜班下班人員統(tǒng)一送到化驗(yàn)室進(jìn)行檢測(cè)。此法的弊端是不能第一時(shí)間獲知指標(biāo)清況，一旦指標(biāo)異常無(wú)法第一時(shí)間進(jìn)行及時(shí)調(diào)整，會(huì)造成后續(xù)生產(chǎn)的被動(dòng)。為解決以上問題，公司為車間購(gòu)買了兩臺(tái)p[Na+]計(jì)，以便隨時(shí)檢測(cè)陽(yáng)柱出料指標(biāo)情況，解決了檢測(cè)指標(biāo)滯后的局面，有效避免了異常指標(biāo)的出現(xiàn)。

2 再生過程控制

2.1 流程優(yōu)化

原來再生流程比較繁瑣，不易于員工操作，尤其是反沖步驟經(jīng)?？捎锌蔁o(wú)，導(dǎo)致運(yùn)行過程時(shí)有中斷。正壓、反沖pH 值控制不理想，需水量很大。經(jīng)過現(xiàn)場(chǎng)多次試驗(yàn)，將再生正壓、反沖終點(diǎn)pH 值進(jìn)行了相應(yīng)調(diào)整，同時(shí)用部分回收的廢鹽酸來中和殘留堿，大大降低了用水量，不僅保證了生產(chǎn)的連續(xù)性，降低了水耗，同時(shí)也減輕了環(huán)保負(fù)荷。優(yōu)化后流程圖見圖1。

圖1 優(yōu)化后再生流程圖Fig.1 Regeneration process after optimization

2.2 再生劑濃度和用量調(diào)整

試驗(yàn)期間，對(duì)再生劑濃度和用量進(jìn)行了相應(yīng)調(diào)整（見表1），從運(yùn)行情況來看，調(diào)整前后離交樹脂的處理量未有明顯變化。由于調(diào)整后再生劑濃度降低，正壓、反沖時(shí)間縮短，用水量相應(yīng)降低。

表1 再生劑濃度和用量對(duì)比表Tab.1 Contrast of regenerator concentration and amount

2.3 再生劑質(zhì)量[2-5]

樹脂在運(yùn)行過程中，由于其自身特性，需要頻繁再生。再生劑質(zhì)量的好壞會(huì)直接影響樹脂的處理量和使用壽命。舉例來說，我廠使用的再生劑HCl正常的濃度為28%～30%，各項(xiàng)指標(biāo)要符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，4月份我廠引入了一批新HCl，濃度為36%，摻入其它HCl 使用，檢測(cè)各項(xiàng)指標(biāo)比正常用HCl 偏高。這批新HCl 大約在一周完全用完。運(yùn)行期間，碳柱、陽(yáng)柱未發(fā)現(xiàn)明顯異常，但陰柱處理量明顯下降30%左右。經(jīng)過反復(fù)跟蹤檢測(cè)，確定為再生劑鹽酸有問題，并最終造成陰樹脂污染，好在此污染為物理污染，經(jīng)過一個(gè)多月的恢復(fù)明顯好轉(zhuǎn)，但未恢復(fù)到污染前的最佳狀態(tài)。可見，再生劑在離交運(yùn)行中起著至關(guān)重要的作用。

3 設(shè)備改造

（1）新加一臺(tái)鼓風(fēng)機(jī)用于回收淡酸后反沖，用變頻控制其風(fēng)量，保證反沖效果，去除雜質(zhì)和膠體蛋白，使樹脂再生徹底，以達(dá)到提高樹脂處理量和降低酸堿耗的目的。

（2）由于陰柱用堿液再生，通常再生好后投入使用時(shí)剛開始出料鈉離子含量仍然偏高，需要與陽(yáng)柱打循環(huán)來降低出料Na+含量。原來打循環(huán)時(shí)中間通過一個(gè)緩沖罐和緩沖泵，現(xiàn)通過管道改造改為柱間打循環(huán)，節(jié)省了部分電能。

（3）改造現(xiàn)有儲(chǔ)罐和管道，將備用陰柱沖柱時(shí)前段淡酸和后段淡酸分開，下次沖柱時(shí)先加前段淡酸，再加后段淡酸，保證了陰柱與陽(yáng)柱打循環(huán)前其Na+濃度處于較低水平，不僅縮短了打循環(huán)時(shí)間，也大大降低了陽(yáng)柱負(fù)擔(dān)，提高了陽(yáng)柱處理量。

4 廢水回用[6]

陽(yáng)柱：廢HCl 由原來回收30～40 方改為現(xiàn)在的60～80 方，正壓、反沖水全部回收至淡HCl 水罐，用于陽(yáng)柱回收淡酸后正壓、反沖，節(jié)省部分水耗和酸耗。

陰柱：廢堿液由原來回收30～40 方改為現(xiàn)在的50～70 方，部分正壓水回收到淡堿水罐，用于回收淡酸后正壓、反沖，節(jié)省部分水耗和堿耗。

5 淡酸回收、廢鈉鹽返中和

碳柱、陽(yáng)柱淡酸回收由原來的回收到酸度0.2%改為現(xiàn)在的回收到0.1%以下；陰柱由于其樹脂自身的特性，淡酸回收不能徹底，回收酸度由原來的回收到酸度1%改為現(xiàn)在的0.5%以下，部分淡酸水回收到淡酸水罐，用于回收離交柱失效后回收淡酸和陰柱加堿后正壓、反沖用。此外，由于陰樹脂自身吸附大量酸，加堿相當(dāng)于洗脫過程，直接排掉不僅造成浪費(fèi)，而且會(huì)造成廢水COD 嚴(yán)重超標(biāo)，給環(huán)保增加巨大負(fù)擔(dān)。綜合考慮，加堿后通過檢測(cè)排污水干基來進(jìn)行判斷，當(dāng)干基＞0.5 時(shí)開始向廢鈉鹽緩沖罐回收，并及時(shí)返回粗提中和工序，以回收陰樹脂吸附的酸。

經(jīng)過以上關(guān)鍵點(diǎn)控制、循環(huán)利用、技術(shù)改造，以及操作規(guī)程細(xì)化、人員培訓(xùn)、現(xiàn)場(chǎng)嚴(yán)格管理、控制跑冒滴漏等措施，運(yùn)行近6 個(gè)月以來，整個(gè)工序運(yùn)行穩(wěn)定，各項(xiàng)指標(biāo)均取得了明顯的好轉(zhuǎn)。改造前后技術(shù)指標(biāo)對(duì)比見表2。

表2 改造前后技術(shù)指標(biāo)對(duì)比表（產(chǎn)品以噸計(jì)）Tab.2 Contrast of indexes before and after reformation

6 結(jié)論

（1）通過現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)可知，離交樹脂的再生程度與再生劑的用量、濃度并不成正比，再生達(dá)到一定程度后，即使大幅度增加再生劑用量、提高再生劑濃度，也不能顯著提高樹脂再生程度。生產(chǎn)上要從經(jīng)濟(jì)性考慮，根據(jù)各自的實(shí)際情況，摸索出一個(gè)合適的用量和濃度值。

（2）影響離交柱運(yùn)行周期的因素很多，必須對(duì)每一個(gè)可能的因素進(jìn)行細(xì)致的分析和試驗(yàn)，拿出一個(gè)最優(yōu)化的組合，才能延長(zhǎng)離交柱的運(yùn)行周期，降低生產(chǎn)成本，提高企業(yè)的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)能力。

（3）以上所述僅是根據(jù)本廠的實(shí)際情況進(jìn)行的總結(jié)，其中借鑒了其它廠家的寶貴經(jīng)驗(yàn)。相信通過企業(yè)之間的相互交流和合作，會(huì)促進(jìn)企業(yè)生產(chǎn)的全面進(jìn)步，并帶動(dòng)整個(gè)行業(yè)的飛速發(fā)展。

［1］張建功，周利，祖萌光，等.提高離交水平的幾點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)體會(huì)［J］.發(fā)酵科技通訊，2004，33（1）：23-24.

［2］陳國(guó)宏.再生液的質(zhì)量對(duì)陰陽(yáng)床再生的影響［J］.蘇鹽科技，2004，（1）：12-13.

［3］陳小華.鐵對(duì)陰樹脂污染的分析及處理［J］.工業(yè)水處理，1998，18（4）：39-40.

［4］王鳳英，羅書凱，侯鳳，等.重污染陰離子交換樹脂復(fù)蘇實(shí)驗(yàn)研究［J］.青島大學(xué)學(xué)報(bào)，2003，16（2）：51-54.

［5］趙力，宋銳.陰離子交換樹脂污染的原因探討及處理［J］.東北電力技術(shù)，2004，（10）：39-41.

［6］劉素英.離交尾液的綜合利用［J］.節(jié)能與環(huán)保，2003，（9）：36-39.