粉末冶金高溫合金差熱曲線的 相變溫度分析方法

方 姣 ，劉琛仄 ，劉 軍，黃 嵐 ，江 亮

(1. 中南大學(xué) 粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083； 2. 中南大學(xué) 粉末冶金研究院，長沙 410083； 3. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083)

FGH96 合金是我國研制的第二代損傷容限型粉末高溫合金，其最高承受溫度為750 ℃[1-2]。該合金中基體為面心立方(FCC)無序固溶體γ 相，析出強(qiáng)化相為有序面心(FCC-L12) γ′相，還有少量的碳化物、硼化物及TCP 相存在。在高溫合金中上述相的析出溫度及穩(wěn)定區(qū)間的測定已有很多文獻(xiàn)報道，采取的方法主要有 金相法[3-4]、差熱分析法[3,5-7]和熱力學(xué)軟件計算法[8-10]。金相法是將試樣加熱至不同溫度保溫一定時間后淬火，通過觀察微觀組織確定相消失的溫度。這種方法實驗周期長、樣品需求大且對設(shè)備和操作要求高，應(yīng)用范圍有限。熱力學(xué)計算值是合金達(dá)到理想平衡狀態(tài)的結(jié)果，雖與實際狀態(tài)有差距但仍然是重要的參考。柴國明等[8]、趙軍普等[10]、劉建濤等[11]對FGH96 合金中的平衡相進(jìn)行了完整的熱力學(xué)計算。差熱分析技術(shù)(Differential thermal analysis，DTA)是被廣泛運(yùn)用于鎳基高溫合金[5,12-15]和其他合金體系[16-17]相變溫度測定和凝固行為研究的技術(shù)。差熱分析技術(shù)是在程序控溫(升溫/降溫)條件下，記錄樣品和參比物的電壓差(溫度差)與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。測溫?zé)犭娕加蓛煞N不同材質(zhì)導(dǎo)體組成閉合回路，當(dāng)材料中發(fā)生相變時，熱電偶兩端會出現(xiàn)溫度差，根據(jù)塞貝克效應(yīng)，在曲線上會記錄下相應(yīng)的溫度和電壓差。因此，差熱分析曲線可以準(zhǔn)確地反映出相變的起止溫度。

差熱分析實驗的影響因素包括升/降溫速率、樣品質(zhì)量與形狀、坩堝、氣氛等等，在文獻(xiàn)[18]中已有詳細(xì)的分析與說明，其中升/降溫速率與樣品質(zhì)量是最重要的影響因素。JACKSON 等[19]和CHAPMAN[13]研究升降溫速率和樣品質(zhì)量對鎳基高溫合金差熱曲線的影響，結(jié)果表明：升/降溫速率越慢測得的相變反應(yīng)起止溫度越準(zhǔn)確。樣品質(zhì)量會影響吸熱/放熱峰的高度，質(zhì)量越大，相變過程中總的吸熱/放熱量越大。前人的工作多注重于實驗參數(shù)對曲線的影響，相變反應(yīng)起止點及溫度多直接在曲線上標(biāo)示[3,7,10]。鄭亮等[7]和潘曉林 等[20]在研究鎳基高溫合金凝固過程中，判定的固、液相線及γ′相完全溶解溫度值由差熱曲線直接讀出；郭建亭等[5]測定的K4169 合金凝固過程的相變溫度值取自峰值處對應(yīng)溫度。雖然，對高溫合金的相變溫度測量進(jìn)行了大量的差熱分析研究，但是文獻(xiàn)中相變溫度的判定方法沒有統(tǒng)一，結(jié)果之間無法進(jìn)行比較。

本文作者擬采用FGH96 合金進(jìn)行差熱分析實驗,分析各相變溫度現(xiàn)有的判定方法及其適用性，確定可統(tǒng)一應(yīng)用的高溫合金差熱曲線上γ′相完全溶解溫度、固相線和液相線溫度值的判定方法。

1 實驗

采用Thermo-Calc 相平衡計算和熱力學(xué)評估軟件與相應(yīng)的Ni 基合金數(shù)據(jù)庫對FGH96 合金進(jìn)行模擬計算，分析可能析出的平衡相及各相的轉(zhuǎn)變溫度。所使用的Ni 基數(shù)據(jù)庫可用于計算鎳基合金中的各種平衡相，且其準(zhǔn)確性已被大量多元Ni 基合金的實驗結(jié)果所驗證。

差熱分析實驗使用的儀器型號為法國塞塔拉姆公司Setsys Evo 超高溫?zé)嶂胤治鰞x，可升溫至1600 ℃。通過軟件設(shè)置升/降溫速率、最高溫度以及保溫時間后設(shè)備自動運(yùn)行記錄過程曲線。爐內(nèi)為氬氣保護(hù)氣氛，流量為60 mL/min，使用的氧化鋁坩堝尺寸為d 5 mm× 8 mm。根據(jù)熱力學(xué)計算和已有的實驗結(jié)果設(shè)置FGH96高溫合金差熱分析的最高溫度為1450 ℃。

本研究中采用旋轉(zhuǎn)電極法制備的FGH96 合金粉末經(jīng)熱等靜壓、熱等靜壓及熱擠壓和擠壓后熱處理制得3 種材料，成分如表1 所列。熱等靜壓的工藝條件為(1150 ℃，3 h)；熱等靜壓后的材料再進(jìn)行擠壓，工藝為(1060 ℃，1150 T，250 mm/s)。熱等靜壓和擠壓兩道工序之后的FGH96 合金材料進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)熱處理，工藝為(1150 ℃固溶1 h，延時油淬)+(760 ℃時效8 h，空冷)。從材料中切取小塊狀試樣，砂紙磨拋去除加工影響層并用酒精超聲波清洗后干燥，作為差熱分析實驗的試樣。

表1 FGH96 合金的名義成分 Table 1 Nominal chemical composition of FGH96 superalloy (mass fraction, %)

2 實驗結(jié)果

2.1 熱力學(xué)計算

在前面述及的條件下，使用Thermo-Calc 軟件計算的FGH96 高溫合金在400～1600 ℃溫度區(qū)間內(nèi)相與溫度的關(guān)系如圖1 所示。圖1(a)所示為析出相(γ、γ′、μ、σ)與溫度t 的關(guān)系，及液相的摩爾分?jǐn)?shù)與溫度的關(guān)系。圖1(b)所示為圖1(a)在400～1600 ℃溫度范圍區(qū)間縱坐標(biāo)范圍為0～0.1的放大圖，圖1(b)中示出了FGH96高溫合金中存在的少量的碳化物、硼化物及P 相。計算結(jié)果表明：1) 在平衡狀態(tài)下FGH96 高溫合金的固相線為1262 ℃、液相線為1348 ℃，熔化區(qū)間為1262～1348 ℃；2) FGH96 合金中的主要析出相γ′相在平衡狀態(tài)下完全溶解溫度為1113 ℃；隨著溫度的降低，γ′相的析出量增加，最大含量約為42%(摩爾分?jǐn)?shù))。

FGH96 高溫合金的主要相變溫度如表2 所列。實際生產(chǎn)制備的材料相轉(zhuǎn)變溫度與計算的結(jié)果會有一定的偏差，但熱力學(xué)計算的結(jié)果仍是重要的參考。CARON 和KHAN 等[21]實驗測定了多種鎳基合金的γ′相完全溶解溫度，實驗結(jié)果顯示與熱力學(xué)計算結(jié)果的差值均在±25 ℃范圍內(nèi)，在無經(jīng)驗數(shù)據(jù)條件下計算的結(jié)果對于初步確定合金熱處理制度具有非常重要的參考作用。

圖1 FGH96 合金的熱力學(xué)計算平衡圖 Fig. 1 Calculated equilibrium phase diagram of FGH96 superalloy(a) and expanded figure(b) based on Thermo-Calc thermodynamic calculation software

表2 Termo-Calc 計算的FGH96 合金主要相變溫度 Table 2 Transformation temperatures determined by Thermo-Calc (℃)

2.2 差熱分析

2.2.1 試驗參數(shù)對曲線的影響

本實驗中首先研究了樣品質(zhì)量及升溫速率對差熱分析曲線的影響。圖2 所示為FGH96 高溫合金升溫 過程中的差熱分析曲線。由于降溫過程受過冷度影 響，因此，本研究工作都是基于升溫過程。試樣為直徑約3 mm 的圓柱體，這類試樣常見于差熱分析實驗 中[3]。質(zhì)量和升溫速率對差熱曲線的影響如圖2 所示，圖2(a)反應(yīng)出樣品質(zhì)量越大，熔化過程中樣品吸收的熱量越大，吸熱峰表現(xiàn)得更高更陡。由圖2(a)可知：1) 曲線偏離基線開始下降和回升到基線的位置基本相同；2) 樣品質(zhì)量越大，γ′相溶解吸熱峰與合金熔化吸熱峰之間的峰高差距愈大。質(zhì)量過大一方面有可能導(dǎo)致內(nèi)部傳熱滯后熔化吸熱峰向高溫漂移，另一方面則是合金的熔化吸熱峰太高導(dǎo)致掩蓋掉γ′相溶解的吸熱峰。結(jié)合設(shè)備使用的坩堝尺寸，選擇d 3 mm×2 mm、質(zhì)量約為120 mg 的樣品比較合適。圖2(b)所示的升溫速率分別為10 ℃/min 和20 ℃/min，結(jié)果表明，隨著升溫速率的增大，曲線往高溫方向會有少量的偏移，這與文獻(xiàn)[8]中的結(jié)果是相符的。理論上升溫速率愈慢，傳熱滯后的影響愈小，測得值也愈準(zhǔn)確；但升溫 速率過小會導(dǎo)致吸熱峰變寬，選擇的速率應(yīng)滿足不使差熱曲線產(chǎn)生大偏移，同時，吸熱峰不能過寬，實驗中常選擇10 ℃/min 或5 ℃/min。

圖2 FGH96 高溫合金升溫過程中的對差熱分析曲線 Fig. 2 DTA curves of FGH96 superalloy during heating process: (a) Sample mass; (b) Heating rate

2.2.2 相變溫度判定

圖3 所示為FGH96 合金典型的差熱分析曲線。曲線上存在兩個吸熱峰，分別為γ′相溶解吸熱峰和合金熔化吸熱峰。Thermo-Calc 計算的結(jié)果(見圖1)顯示，隨著溫度的升高，γ′相在600 ℃后很寬的溫度范圍內(nèi)逐漸溶解；900 ℃后溶解速度加快。差熱分析表明，曲線上的γ′吸熱峰在很寬的溫度區(qū)間逐漸下降到達(dá)峰底，而后迅速回升到基線。γ′相的溶解反應(yīng)屬于固態(tài)相變，其溶解吸收熱量遠(yuǎn)小于合金熔化吸收的熱量，因此，γ′相溶解吸熱峰比合金熔化吸熱峰低。觀察合金的熔化吸熱峰還可以發(fā)現(xiàn)，曲線在到達(dá)峰值之前出現(xiàn)了彎折，合金完全熔化后曲線迅速回歸至基線。

圖3 FGH96 合金典型差熱曲線 Fig. 3 DTA curve of FGH96 alloy

基于差熱分析的曲線會隨著升溫速率的增加向高溫區(qū)漂移的特征，本實驗中設(shè)計了FGH96 熱擠壓試樣分別以5、10、20 ℃/min 的速率升溫，分析和討論固相線、液相線及γ′相完全溶解溫度的不同判定方法。

FGH96 高溫合金中的析出相γ′相隨著溫度升高逐漸溶解，到達(dá)一定溫度時，合金中γ′相完全消失，該溫度值為γ′相完全溶解溫度。該溫度對于高溫合金熱處理制度的確定是非常重要的參數(shù)。γ′相完全溶解溫度有兩種取值：1) 差熱曲線上γ′相吸熱峰峰值對應(yīng)的溫度；2) 吸熱峰回歸至基線處的溫度。分析方法如圖4(a)所示，其中t1γ′、t2γ′為延長線相交所得，t3γ′為曲線上直接讀取的吸熱峰回歸至基線處的溫度值。

合金熔化的起始溫度為固相線，熔化過程開始后，曲線從基線處開始迅速下降至峰底。常用的固相線判定方法有兩種(見圖4(b))：方法1 是在差熱曲線上讀取曲線開始偏離基線處對應(yīng)的溫度值t1s；方法2 是差熱分析軟件中的常用方法，該方法假定熔化過程一旦開始后會席卷整個體積因此吸熱峰會迅速降至峰底，曲線上會出現(xiàn)一個最大斜率值，在該處做切線延長其與基線相交獲得t2s。t1s的值由實驗人員在曲線上讀取，同一條曲線不同的實驗人員讀取的值會存在人為誤差。若合金在固液兩相區(qū)還存在其他相，則該相熔化吸熱時曲線會發(fā)生彎折，最大斜率值的出現(xiàn)位置會受到影響。FGH96 高溫合金中固液兩相區(qū)存在碳化物相，差熱曲線的熔化吸熱峰會發(fā)生彎折或出現(xiàn)新的吸熱峰，這會影響最大斜率的判定從而影響相變溫度的判定結(jié)果。

對于t2γ′判定的不適用性，本實驗中對方法2 進(jìn)行了改進(jìn)。從差熱曲線上可以觀察到在吸熱峰在偏離基線后、碳化物溶解(曲線發(fā)生彎折)前有一段曲線接近直線段(見圖4(b)中L 所示)。方法3 為做一條直線與該線段重合并延長其與基線相交得到t3s，取該值為合金熔化的起始溫度。3 種方法判定的固相線溫度見于表3。

差熱分析的結(jié)果顯示FGH96 高溫合金在熔化完全后差熱曲線迅速回升至基線。在差熱分析升溫曲線上常用的確定合金液相線的方法如圖4(c)所示：1) 做切線延長其與基線相交獲得t1l；2) 將圖中方框內(nèi)區(qū)域放大，可以看到曲線回歸基線，直接在曲線上讀取曲線回歸至基線處的溫度，記做t2l；3) 取峰值處溫度t3l，各判定方法測得液相線值見表3。

3 分析與討論

γ′相完全溶解溫度與固相線溫度之間的溫度區(qū)間為高溫合金的“熱處理窗口”，高溫合金的過固溶熱處理在該溫度范圍內(nèi)進(jìn)行，因此，準(zhǔn)確地測定γ′相完全溶解溫度和固相線非常重要。

圖4(a′)所示為采用上述不同方法判定的γ′相完全溶解溫度與升溫速率的關(guān)系及與熱力學(xué)計算值的對比。前期的工作表明，差熱曲線隨著升溫速率的增加會向右移，因此，在高升溫速率條件下，測得的相變溫度值比低升溫速率條件下的測得值高。3 種方法測得的γ′相完全溶解溫度值顯示，t1γ′和t3γ′最小值在10 ℃/min 下測得，沒有體現(xiàn)出隨著升溫速率增加測得值變大的趨勢；與已知規(guī)律相悖，反映出了這兩種判定方法的不適用性。t2γ′值在升溫速率為10、20 ℃/min 時測得值相同，升溫速率從5 ℃/min 增加至10 ℃/min時，t2γ′值增大。對比分析，方法2 更適于判定高溫合金中γ′相完全溶解溫度，即在γ′相吸熱峰曲線上做切線與基線相交。

圖4 各相變溫度分析方法及測定結(jié)果 Fig. 4 Analysis methods and determination results of different phases transformation temperature: (a) γ′ solvus; (b) Solidus; (C) Liquidus; (a′) γ′ solvus; (b′) Solidus; (c′) Liquidus

合金在固液兩相區(qū)沒有其他相存在時，t2s的判定方法是適用的，若在合金熔化的溫度區(qū)間里還有其他相熔化吸熱，會使吸熱峰會發(fā)生彎折或者在熔化吸熱曲線上出現(xiàn)一個小的吸熱峰。熱力學(xué)計算結(jié)果顯示，F(xiàn)GH96 合金中碳化物的完全溶解溫度在合金的熔化溫度區(qū)間內(nèi)，差熱分析的曲線也在相應(yīng)的位置發(fā)生了 彎折。在彎折處會出現(xiàn)最大斜率值，在這個位置做切線與基線相交獲得的固相線值會產(chǎn)生很大的偏差，而改進(jìn)的t3s的判定方法可以避免這個問題。從圖4(b)可以看到，曲線在偏離基線后有一段接近直線(見圖4(b)中L所示)，做一條直線與L重合并與基線相交獲得t3s。圖4(b)中H2為t2s值對應(yīng)的縱坐標(biāo)值與基線的高度差，該高度約為吸熱峰總峰高(H1)的1/4；曲線偏離基線表明熔化過程已經(jīng)開始，因此，以峰高的1/4 處對應(yīng)的溫度表征熔化反應(yīng)的起始溫度是不合理的；t3s值對應(yīng)的H3約為H1的1/10，該判定方法在文獻(xiàn)[6]中出現(xiàn)但作者未進(jìn)行說明。t1s的值由實驗人員在曲線上讀取，因熔化過程開始時曲線下降緩慢，因此，實驗人員不同可造成約±10 ℃的取值誤差，不推薦采用。圖4(b′)顯示了上述3 種方法判定的固相線值：1) t1s低于計算值，t2s、t3s稍高于計算值；2) t1s、t3s表現(xiàn)出了測得值隨升溫速率增加而升高的趨勢，綜合考慮，t3s值判定方法更適用。

表4 不同狀態(tài)樣品的主要相變溫度 Table 4 Phase transformation temperatures of FGH96 in different states

FGH96 高溫合金完全熔化后曲線迅速回歸至基線(圖4(c))，t1l、t2l和t3l的判定值都隨著升溫速率的增加而增大。t2l值會產(chǎn)生一定的人為操作誤差，不推薦采用。t1l的判定值在文獻(xiàn)中被廣泛使用。

總結(jié)上述分析，推薦采用的高溫合金的差熱曲線測定相變溫度的方法分別為t2γ′、t3s和t1l值對應(yīng)的判定方法。

確定判定方法后，本文作者進(jìn)行實驗探究FGH96不同狀態(tài)的合金相變溫度是否有差異，F(xiàn)GH96 熱等靜壓、熱擠壓及熱處理樣品測得的相變溫度如表4 所列。由表4 可知，不同狀態(tài)的樣品測得的相變溫度值差值很小。γ′相完全溶解溫度、固相線及液相線與熱力學(xué)計算的最大差值分別為16、21 和11 ℃。

總結(jié)文獻(xiàn)[3, 10-11, 15, 22-26]中FGH96合金的相變溫度值，所有相變溫度測得值落在圖5 紅色線條的中間區(qū)域。圖5 所示為FGH96 高溫合金相變溫度區(qū)間與本文結(jié)果對比。由圖5 可知，液相線的溫度范圍最窄，不同文獻(xiàn)中液相線測量值的最大差別僅為9 ℃。而固相線的溫度范圍為38 ℃，說明FGH96 合金在不同的測試方法或同一方法不同實驗人員測量的條件下固相線測得值相差較大。同時，結(jié)果顯示，本實驗中確定的t2γ′、t3s及t1l曲線判定方法獲得的相變溫度值基本處于對應(yīng)的溫度范圍區(qū)間內(nèi)，且較集中。

圖 5 FGH96 高溫合金相變溫度區(qū)間與本研究結(jié)果對 比[3, 10-11, 15, 22-26] Fig. 5 Comparison of transformation temperature range of FGH96 alloy obtained from related references and this study results[3, 10-11, 15, 22-26]

圖6 FGH96 合金在不同溫度下保溫后的γ′相形貌 Fig. 6 Morphologies of γ′ phase in FGH96 alloy heat treated at different temperatures: (a) 1028 ℃; (b) 1053 ℃; (c) 1078 ℃; (d) 1128 ℃

本文作者另外采用熱處理實驗驗證本實驗中獲得的γ′相完全溶解溫度。將FGH96 試樣加熱至不同溫度保溫1 h 后淬火，觀察γ′相形貌，結(jié)果如圖6 所示。從圖6 可以清楚地看到，隨著溫度升高至1078 ℃， γ′相的形貌由立方體逐漸變成近球狀。樣品在1128 ℃保溫后γ′相尺寸明顯變小，可以推斷在該溫度下樣品中原本存在的γ′相已經(jīng)溶解，圖6(d)中尺寸極其細(xì)小的γ′相是淬火過程中析出的。因此，可以判定FGH96高溫合金的γ′相在1128 ℃時已經(jīng)完全融化，故γ′相完全溶解溫度低于1128 ℃。表3 中3 種不同方式判定的γ′相完全溶解溫度進(jìn)一步驗證了t2γ′方法的合理性。

4 結(jié)論

1) 差熱分析實驗中合適的實驗參數(shù)為：d 3 mm×2 mm，質(zhì)量約為120 mg 的圓柱體；升溫速率取為10 ℃/min 或5 ℃/min；保護(hù)氣體流量取為60 mL/min。

2) 推薦的判定方法如下：γ′相完全溶解溫度的判定方法為做直線與吸熱峰曲線回升至基線的一段重合并延長其與基線相交得t2γ′；在合金熔化曲線偏離基線后、碳化物溶解前的一段曲線L 上做一條直線并延長該直線與基線相交得到固相線溫度t3s；液相線的判定方法是做直線與曲線回升段重合并延長該直線與基線相交得到液相線值t1l。

3) 差熱分析測得FGH96 熱等靜壓、熱擠壓及熱處理狀態(tài)樣品各相變溫度基本相同。

4) FGH96 合金樣品在不同溫度下保溫1 h 后快速淬火，結(jié)果顯示，γ′相完全溶解溫度低于1128 ℃。

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