變溫超固相線液相燒結(jié)工藝對15Cr系高鉻鑄鐵顯微組織及性能的影響

古思敏，肖平安?，顧景洪，呂 蓉，趙吉康，鐘斯遠(yuǎn)

湖南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院, 長沙 410082

鑄造高鉻鑄鐵（high chromium cast iron，HCCI）顯微組織為馬氏體和少許奧氏體的混合基體，其中存在大量M7C3型硬質(zhì)鉻碳化物。作為一種性價(jià)比十分優(yōu)秀的耐磨材料，鑄造高鉻鑄鐵能夠在中、低沖擊功載荷下表現(xiàn)出良好的抗磨粒磨損性能，被廣泛應(yīng)用于建材生產(chǎn)和采礦冶金等行業(yè)中[1?2]。但是在鑄造高鉻鑄鐵的顯微組織中，碳化物外形尖銳，嚴(yán)重割裂基體，使得其硬度與韌性難以良好平衡。為了改善鑄造高鉻鑄鐵的碳化物形貌，科研人員不僅研發(fā)出了合金化[3?4]、孕育處理[5?6]和熱處理[6?7]等顯微組織改善方法，還揭示了制備工藝對高鉻鑄鐵組織與性能的作用規(guī)律，開發(fā)出了復(fù)合增強(qiáng)技術(shù)[8]、快速凝固技術(shù)[9]和粉末冶金技術(shù)[10?11]等顯微組織改善工藝。超固相線液相燒結(jié)（supersolidus liquid phase sintering，SLPS）[12?14]是傳統(tǒng)液相燒結(jié)的一種變體，可以在液相線和固相線之間的溫度區(qū)間快速獲得高密度的樣品。與鑄造相比，超固相線液相燒結(jié)技術(shù)制備高鉻鑄鐵所采用的水霧化預(yù)合金粉末組織細(xì)小[15]，燒結(jié)溫度遠(yuǎn)低于鑄造熔煉溫度，所得制品的顯微組織也相對細(xì)小，并能夠獲得全致密制品。因此，超固相線液相燒結(jié)高鉻鑄鐵具有高硬度、高強(qiáng)度和高沖擊韌性的特點(diǎn)。

采用超固相線液相燒結(jié)技術(shù)制備高鉻鑄鐵面臨的一個(gè)重要問題是有效燒結(jié)窗口狹窄。有效燒結(jié)窗口是指試樣能獲得穩(wěn)定性能的燒結(jié)溫度范圍。在實(shí)際生產(chǎn)中，燒結(jié)溫度很難精確控制在太小的溫度區(qū)間內(nèi)，有效擴(kuò)大燒結(jié)窗口對超固相線液相燒結(jié)技術(shù)的實(shí)際工業(yè)化使用和燒結(jié)制品性能的穩(wěn)定意義重大。肖平安等[16]采用超固相線液相燒結(jié)技術(shù)制備了15Cr系亞共晶高鉻鑄鐵。結(jié)果表明，當(dāng)燒結(jié)溫度達(dá)到1210 ℃時(shí)，燒結(jié)高鉻鑄鐵相較于鑄造高鉻鑄鐵具有更細(xì)小均勻的顯微組織和更高的綜合性能，但有效燒結(jié)窗口較窄，當(dāng)燒結(jié)溫度超過1215 ℃時(shí)，試樣組織迅速粗化，沖擊韌性和抗彎強(qiáng)度下降明顯。試樣沖擊韌性穩(wěn)定在11 J·cm?2以上的燒結(jié)窗口僅為 5 ℃（1210～1215 ℃），當(dāng)燒結(jié)溫度超過1230 ℃時(shí)，試樣硬度下降明顯。

傳統(tǒng)擴(kuò)大超固相線液相燒結(jié)技術(shù)燒結(jié)窗口的方法是添加微量合金元素[17]，但是這種方法在成本、有效性和研發(fā)難度等方面均存在一些不足。此外，常規(guī)超固相線液相燒結(jié)是將坯樣在某一固定溫度下長時(shí)間保溫，以獲得致密且性能符合要求的試樣，即定溫超固相線液相燒結(jié)，該方法存在組織粗化的問題。本文提出一種變溫超固相線液相燒結(jié)方法來拓寬超固相線液相燒結(jié)技術(shù)的燒結(jié)窗口，其基本思路是使樣品先在高于傳統(tǒng)燒結(jié)窗口的某一溫度下短時(shí)保溫，通過高溫超固相線液相燒結(jié)生成更多液相以實(shí)現(xiàn)快速致密化（即高溫階段），并避免合金顯微組織明顯粗化；然后再使樣品在低于定溫超固相線液相燒結(jié)窗口的某一溫度下保溫較長時(shí)間，以調(diào)控碳化物的析出，使得相變充分完成（即低溫階段）。該方法有望拓寬燒結(jié)溫度窗口，并提高粉末冶金高鉻鑄鐵制品的性能穩(wěn)定性。

本文采用變溫超固相線液相燒結(jié)技術(shù)制備15Cr系高鉻鑄鐵，與定溫超固相線液相燒結(jié)制備的同系列高鉻鑄鐵對比[16]，系統(tǒng)研究兩種方法所制備材料的微觀組織演變規(guī)律和綜合性能特點(diǎn)，為高質(zhì)量粉末冶金高鉻鑄鐵穩(wěn)定生產(chǎn)奠定技術(shù)基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

實(shí)驗(yàn)所用高鉻鑄鐵原料粉末通過水霧化制備，粒度為?100目，其主要化學(xué)成分如表1所示。采用丁苯橡膠作為成形劑，添加量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為1%。利用SFLS兩柱液壓機(jī)單向壓制成形壓坯，壓制壓力為300 MPa，粉末壓坯尺寸為80 mm×17 mm×13 mm。使用SW8實(shí)驗(yàn)真空燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)真空度維持在（20±5）Pa。定溫超固相線液相燒結(jié)與變溫超固相線液相燒結(jié)的工藝如圖1所示。在變溫超固相線液相燒結(jié)的高溫致密化階段，通過改變燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間來系統(tǒng)評價(jià)工藝參數(shù)對致密化和組織演變的影響，從而優(yōu)化工藝。燒結(jié)溫度以定溫超固相線液相燒結(jié)所獲合金性能下降的燒結(jié)溫度作為起點(diǎn)，溫度間隔為5 ℃，保溫時(shí)間為5、10和15 min。在變溫超固相線液相燒結(jié)的低溫組織調(diào)控階段，選擇保溫溫度低于定溫超固相線液相燒結(jié)溫度窗口的下限，本文統(tǒng)一為1190 ℃。充分的保溫時(shí)間有利于合金中碳化物析出，較低的保溫溫度同時(shí)能夠防止顯微組織過度粗化。變溫超固相線液相燒結(jié)兩個(gè)階段的總保溫時(shí)間與定溫超固相線液相燒結(jié)的保溫時(shí)間一致，為90 min。為保證變溫超固相線液相燒結(jié)高溫致密化階段的短時(shí)保溫效果，在溫度升至1190 ℃時(shí)，將升溫速率由2 ℃·min?1增加至5 ℃·min?1，直到溫度升至所需燒結(jié)溫度。

表1 15Cr系高鉻鑄鐵原料粉末化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Table 1 Chemical composition of the 15Cr HCCI %

圖1 兩種超固相線液相燒結(jié)工藝示意圖Fig.1 Diagram of the two-stage SLPS and the one-stage SLPS

制備的超固相線液相燒結(jié)高鉻鑄鐵試樣依次經(jīng)過80～1500目的砂紙打磨、拋光和腐蝕。采用納米級氣相SiO2溶液作為拋光劑，腐蝕液配比為1 g苦味酸+4 mL鹽酸+95 mL無水乙醇。在Leitz-MM6光學(xué)顯微鏡下進(jìn)行顯微組織觀察與分析。通過D8-advance型X射線衍射儀（X-ray diffraction，XRD）分析合金的物相組成，使用Cu靶，λ=0.15405 nm，掃描角度 2θ為 20°～95°，掃描速度為 10°·min?1，步長為0.02°。利用MDI Jade6.5軟件進(jìn)行物相標(biāo)定。采用Image pro-Plus6.0軟件的長度測量功能統(tǒng)計(jì)晶粒尺寸，為保證晶界清晰可辨，腐蝕時(shí)間不超過10 s。每種合金隨機(jī)選取10張金相照片進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。

采用阿基米德法測定燒結(jié)制品的密度。在HBRV-187.5型布洛維硬度計(jì)上進(jìn)行洛氏硬度測量，取5個(gè)點(diǎn)的平均檢測值作為最終硬度。利用小/微型金屬?zèng)_擊試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行合金沖擊韌性測定，試樣尺寸為5 mm×5 mm×50 mm，沖擊韌性為3個(gè)檢測數(shù)據(jù)的平均值。在Instron3369材料力學(xué)試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行合金抗彎強(qiáng)度測試，試樣尺寸為5 mm×5 mm×35 mm，抗彎強(qiáng)度為2個(gè)檢測數(shù)據(jù)的平均值。通過MLD-10型動(dòng)載磨粒磨損試驗(yàn)機(jī)評價(jià)合金的沖擊磨粒磨損，試樣尺寸為10 mm×10 mm×30 mm，分別選用1、2、3 J·cm?2的沖擊功條件，監(jiān)測記錄每次實(shí)驗(yàn)10 min后試樣的質(zhì)量損失，總實(shí)驗(yàn)時(shí)間為1 h，最終得到試樣的抗沖擊磨料磨損情況。磨損實(shí)驗(yàn)具體內(nèi)容可參見文獻(xiàn)[11]。

2 結(jié)果與分析

2.1 燒結(jié)致密化

圖2所示為采用兩種燒結(jié)方法制備的15Cr系高鉻鑄鐵制品致密化曲線。根據(jù)文獻(xiàn)[18]的差熱分析結(jié)果可知，亞共晶15Cr系的理論固液兩相區(qū)為1205～1243 ℃。由圖2可知，定溫超固相線液相燒結(jié)制品的密度首先隨著燒結(jié)溫度的提高而迅速增大，經(jīng)1205 ℃燒結(jié)后的制品密度為7.43 g·cm?3，相對密度達(dá)95.87%（通過原料粉末熔化獲得的樣品密度為7.75 g·cm?3）[16]。燒結(jié)溫度升高至合金的固液兩相區(qū)，在粉末顆粒之間及內(nèi)部形成液相，液相形成量隨溫度提高迅速增多，使試樣迅速致密化。之后由于相對密度已經(jīng)很高，制樣密度僅隨燒結(jié)溫度的升高緩慢增加，當(dāng)溫度超過1215 ℃后，制品密度基本保持穩(wěn)定。經(jīng)1220 ℃燒結(jié)后，相對密度達(dá)到峰值99.23%。研究發(fā)現(xiàn)，如果定溫超固相線液相燒結(jié)的燒結(jié)溫度超過1240 ℃，制品會(huì)出現(xiàn)變形、坍塌現(xiàn)象。這是由于燒結(jié)溫度過高，液相過多，坯樣保形能力嚴(yán)重惡化，發(fā)生變形甚至坍塌。最終確定定溫超固相線液相燒結(jié)的致密化燒結(jié)窗口為1210～1240 ℃。

圖2表明變溫超固相線液相燒結(jié)能夠保證制品的全致密化，在1225～1245 ℃的致密化燒結(jié)窗口中，密度值在7.62～7.73 g·cm?3之間，相對密度超過98.96%，最高可達(dá)99.74%。說明更高溫度的短時(shí)燒結(jié)具有高效致密化作用。當(dāng)燒結(jié)溫度超過1245 ℃時(shí)，制品出現(xiàn)變形、坍塌現(xiàn)象。研究發(fā)現(xiàn)，高溫階段的燒結(jié)溫度不超1245 ℃且保溫時(shí)間控制在15 min之內(nèi)時(shí)，制品不會(huì)產(chǎn)生變形。因此，通過變溫超固相線液相燒結(jié)可以將合金的燒結(jié)致密化燒結(jié)窗口在定溫超固相線液相燒結(jié)的基礎(chǔ)上拓寬，15Cr系高鉻鑄鐵可以在35 ℃（1210～1245 ℃）的燒結(jié)窗口內(nèi)燒結(jié)得到致密化的樣品。

圖2 定溫[16]和變溫超固相線液相燒結(jié)制備15Cr系高鉻鑄鐵密度Fig.2 Density of 15Cr HCCI prepared by the one-stage SLPS[16] and the two-stage SLPS

2.2 物相分析及顯微組織演變

圖3展示了1210 ℃定溫超固相線液相燒結(jié)及1225、1235和1245 ℃變溫超固相線液相燒結(jié)所制備高鉻鑄鐵的X射線衍射圖譜。結(jié)果表明，兩種燒結(jié)方法所制備高鉻鑄鐵主要由馬氏體構(gòu)成，另存在少量殘余奧氏體，合金的碳化物屬于M7C3型。由圖3可知，隨著燒結(jié)溫度的升高，奧氏體的衍射峰強(qiáng)有所增加。這是由于燒結(jié)溫度的升高使得碳與合金元素更多地熔入奧氏體中，通常會(huì)使Ms（馬氏體轉(zhuǎn)變溫度）點(diǎn)下降，殘余奧氏體含量提高。

圖3 兩種燒結(jié)方法所制備高鉻鑄鐵X射線衍射圖譜：（a）1210 ℃×90 min；（ b） 1225 ℃×10 min+1190 ℃×80 min；（c）1235 ℃×5 min+1190 ℃×85 min；（d）1235 ℃×15 min+1190 ℃×75 min；（e）1245 ℃×10 min+1190 ℃×80 minFig.3 XRD patterns of 15Cr HCCI prepared by the one-stage SLPS and the two-stage SLPS: (a) 1210 ℃×90 min; (b) 1225 ℃×10 min+1190 ℃×80 min; (c) 1235 ℃×5 min+1190 ℃×85 min;(d) 1235 ℃×15 min+1190 ℃×75 min; (e) 1245 ℃×10 min+1190 ℃×80 min

圖4是變溫超固相線液相燒結(jié)獲得的15Cr系高鉻鑄鐵顯微組織隨高溫階段燒結(jié)工藝的演變情況，按照圖片擺放順序，縱向與橫向分別比較燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間對顯微組織演變的影響。由圖4可知，燒結(jié)高鉻鑄鐵的顯微組織主要由基體、共晶碳化物和二次碳化物構(gòu)成，顯微組織隨燒結(jié)溫度的升高和保溫時(shí)間的延長逐漸粗化長大。在超固相線液相燒結(jié)過程中，粉末顆粒表面、粉末顆粒內(nèi)晶界處形成的液相連接成網(wǎng)狀，使得粉末顆粒分離、重排。隨著燒結(jié)溫度升高，晶界處的液相量增多，合金的顯微組織存在強(qiáng)的粗化長大傾向。共晶碳化物在燒結(jié)過程中從液相析出，并沿著晶界不斷粗化長大，由圓潤短棒狀變?yōu)閹в屑怃J端點(diǎn)的粗大棒狀，甚至出現(xiàn)復(fù)雜分枝，對基體的割裂加劇，如圖4（e）和圖4（f）中的粗大白色碳化物所示。隨著保溫時(shí)間延長，液相量稍有增加，使得顯微組織粗化長大。升高燒結(jié)溫度與延長保溫時(shí)間對顯微組織粗化作用呈疊加效果，提升燒結(jié)溫度對顯微組織粗化的影響作用比延長保溫時(shí)間更加顯著。通過測量，經(jīng)1225 ℃×5 min燒結(jié)的制品晶粒尺寸為7.7～12.8 μm，經(jīng)1245 ℃×5 min燒結(jié)的制品晶粒長大至 19.5～23.4 μm，經(jīng)1245 ℃×15 min燒結(jié)的制品晶粒粗化至24.2～39.1 μm。此外，二次碳化物分布在晶粒內(nèi)部，在燒結(jié)過程中從固態(tài)基體內(nèi)析出，生長受限，其尺寸隨燒結(jié)溫度的變化相對較小。

圖4 變溫超固相線液相燒結(jié)15Cr高鉻鑄鐵在高溫階段的顯微組織演變：（a）1225 ℃×5 min+1190 ℃×85 min；（b）1225 ℃×15 min+1190 ℃×75 min；（c） 1235 ℃×5 min+1190 ℃×85 min；（ d） 1235 ℃×15 min+1190 ℃×75 min；（e） 1245 ℃×5 min+1190 ℃×85 min；（f）1245 ℃×15 min+1190 ℃×75 minFig.4 Microstructure evolution of 15Cr HCCI prepared by the two-stage SLPS in the high temperature stage (HTS): (a) 1225 ℃×5 min+1190 ℃×85 min; (b) 1225 ℃×15 min+1190 ℃×75 min; (c) 1235 ℃×5 min+1190 ℃×85 min; (d) 1235 ℃×15 min+1190 ℃×75 min; (e) 1245 ℃×5 min+1190 ℃×85 min; (f) 1245 ℃×15 min+1190 ℃×75 min

圖5對比了定溫與變溫超固相線液相燒結(jié)高鉻鑄鐵的顯微組織。由圖5（a）和圖5（c）可知，1210 ℃×90 min 定溫?zé)Y(jié)與1225 ℃×10 min+1190 ℃×80 min變溫?zé)Y(jié)均采用各自燒結(jié)窗口的下限溫度，獲得的合金顯微組織形貌特征相當(dāng)，晶粒細(xì)小，碳化物圓潤細(xì)小且分布均勻。對比圖5（b）和圖5（c）可以發(fā)現(xiàn)，在相同的燒結(jié)溫度（1225 ℃）下，變溫?zé)Y(jié)時(shí)由于保溫時(shí)間大大縮短，晶粒與碳化物尺寸明顯細(xì)化，碳化物分布更為均勻。根據(jù)圖5（d）和圖5（e）可知，同樣采用各自燒結(jié)窗口的上限溫度，通過1240 ℃×90 min定溫?zé)Y(jié)得到的顯微組織明顯比 1245 ℃×10 min+1190℃×80 min變溫?zé)Y(jié)的顯微組織更加粗大。經(jīng)過測量，當(dāng)定溫?zé)Y(jié)的燒結(jié)溫度為1210 ℃時(shí)，晶粒尺寸在10 μm左右，而當(dāng)溫度達(dá)到1240 ℃時(shí)晶粒長大至41.7～58.3 μm，粗化顯著。這說明在高鉻鑄鐵的超固相線液相燒結(jié)中，燒結(jié)溫度與保溫時(shí)間對顯微組織的粗化有疊加促進(jìn)作用。當(dāng)燒結(jié)溫度較高時(shí)，適當(dāng)縮短保溫時(shí)間可以有效阻止顯微組織嚴(yán)重粗化。

圖5 定溫與變溫超固相線液相燒結(jié)高鉻鑄鐵顯微組織：（a）1210 ℃×90 min；（b）1225 ℃×90 min；（c）1225 ℃×10 min+1190 ℃×80 min；（d）1240 ℃×90 min；（e）1245 ℃×10 min+1190 ℃×80 minFig.5 Microstructure of HCCI prepared by the one-stage SLPS and the two-stage SLPS: (a) 1210 ℃×90 min; (b) 1225 ℃×90 min;(c) 1225 ℃×10 min+1190 ℃×80 min; (d) 1240 ℃×90 min; (e) 1245 ℃×10 min+1190 ℃×80 min

2.3 燒結(jié)樣品力學(xué)性能

定溫與變溫超固相線液相燒結(jié)高鉻鑄鐵的硬度、沖擊韌性及抗彎強(qiáng)度分別如圖6～圖8所示。由圖6可知，兩種燒結(jié)高鉻鑄鐵的硬度均隨燒結(jié)溫度的升高，先緩慢增加，后快速下降，硬度范圍分別為 HRC 57.95～61.70和 HRC 54.30～62.98。當(dāng)定溫?zé)Y(jié)的燒結(jié)溫度較低時(shí)，密度提升使得合金硬度相應(yīng)增加；當(dāng)溫度達(dá)到1225 ℃時(shí)，高鉻鑄鐵硬度開始下降，而在此燒結(jié)溫度下采用變溫超固相線液相燒結(jié)工藝，高鉻鑄鐵硬度值有所提升。當(dāng)變溫?zé)Y(jié)高溫階段的燒結(jié)時(shí)間為5 min時(shí)，硬度能夠維持在HRC 60.08以上；燒結(jié)時(shí)間延長至10 min時(shí)，合金在1240 ℃以下溫度燒結(jié)可將硬度保持在HRC 60.04以上；當(dāng)燒結(jié)時(shí)間延長至15 min，燒結(jié)溫度在1235 ℃以下時(shí)，合金硬度能夠維持在HRC 60.68以上。說明在較高燒結(jié)溫度下，硬度值均隨燒結(jié)溫度升高和保溫時(shí)間延長而有所下降，兩者對硬度的影響呈疊加效果。這是由于在較高燒結(jié)溫度下，液相量增多，此時(shí)保溫時(shí)間過長會(huì)加劇組織粗化，使燒結(jié)態(tài)合金中殘余奧氏體增加，導(dǎo)致合金硬度下降。變溫超固相線液相燒結(jié)工藝靈活調(diào)整高溫階段的保溫時(shí)間，能夠有效防止組織粗化，使合金在較高溫度下燒結(jié)仍能獲得較高硬度。

圖6 定溫超固相線液相燒結(jié)[16]與變溫超固相線液相燒結(jié)高鉻鑄鐵的硬度Fig.6 Hardness of HCCI prepared by the one-stage SLPS[16]and the two-stage SLPS

由圖7可知，定溫超固相線液相燒結(jié)高鉻鑄鐵的沖擊韌性隨燒結(jié)溫度的升高先快速增加，隨后快速下降，試樣沖擊韌性在7.72～11.31 J·cm?2之間[16]。結(jié)合前文的試樣密度與顯微組織變化規(guī)律可以推斷，超固相線液相燒結(jié)高鉻鑄鐵的沖擊韌性對合金密度與顯微組織的變化非常敏感。密度提高使得沖擊韌性增大，然而顯微組織粗化又使得沖擊韌性降低。經(jīng)1210 ℃×90 min定溫超固相線液相燒結(jié)制備的合金具有最佳沖擊韌性11.31 J·cm?2。要保證合金沖擊韌性超過8.0 J·cm?2，燒結(jié)溫度應(yīng)控制在1205～1220 ℃（15 ℃燒結(jié)窗口）之間。變溫超固相線液相燒結(jié)高鉻鑄鐵的沖擊韌性在整個(gè)燒結(jié)區(qū)間內(nèi)（1225～1245 ℃）能夠保持較高水平，在10.87～13.99 J·cm?2，平均達(dá)到 12.10 J·cm?2。在定溫超固相線液相燒結(jié)過程中，燒結(jié)溫度的升高使得組織顯著粗化，碳化物對基體的割裂程度愈發(fā)嚴(yán)重，試樣抗沖擊性能下降。變溫超固相線液相燒結(jié)高溫階段保溫時(shí)間很短，相比于相同燒結(jié)溫度的定溫?zé)Y(jié)合金，更短的保溫時(shí)間能夠獲得更為細(xì)小的組織，碳化物對基體割裂較輕，后續(xù)低溫階段的保溫溫度較低，也能有效抑制晶粒粗化。因此，變溫超固相線液相燒結(jié)工藝可以有效穩(wěn)定燒結(jié)高鉻鑄鐵的沖擊韌性，尤其是采取10 min以下短時(shí)間高溫?zé)Y(jié)時(shí)。

圖7 定溫超固相線液相燒結(jié)[16]與變溫超固相線液相燒結(jié)高鉻鑄鐵的沖擊韌性Fig.7 Impact toughness of HCCI prepared by the one-stage SLPS[16] and the two-stage SLPS

由圖8中合金抗彎強(qiáng)度與燒結(jié)工藝關(guān)系曲線可知，兩種燒結(jié)方法獲得的合金抗彎強(qiáng)度均隨燒結(jié)溫度的升高先增加后減小，定溫和變溫兩種燒結(jié)分別在 1210 ℃×90 min 和 1235 ℃×5 min+1190 ℃×85 min的工藝條件下獲得最高抗彎強(qiáng)度，分別為2506.8 MPa和2419.9 MPa。試樣在進(jìn)行彎曲實(shí)驗(yàn)時(shí)受到了拉應(yīng)力與壓應(yīng)力的同時(shí)作用，當(dāng)合金密度高、組織細(xì)小、晶界較多、碳化物圓潤且均勻分布時(shí)，承載能力強(qiáng)、強(qiáng)度高。當(dāng)組織粗化、應(yīng)力集中嚴(yán)重時(shí)，裂紋很容易沿著晶界或碳化物發(fā)生擴(kuò)展，使得抗彎強(qiáng)度下降。當(dāng)定溫超固相線液相燒結(jié)溫度達(dá)到1225 ℃時(shí)，合金的抗彎強(qiáng)度隨溫度升高呈下降趨勢，此時(shí)采用變溫超固相線液相燒結(jié)工藝可顯著提高合金的抗彎強(qiáng)度，說明在變溫超固相線液相燒結(jié)中高溫短時(shí)間燒結(jié)有利于獲得穩(wěn)定的高抗彎強(qiáng)度。

圖8 定溫超固相線液相燒結(jié)[16]與變溫超固相線液相燒結(jié)高鉻鑄鐵的抗彎強(qiáng)度Fig.8 Bending strength of HCCI prepared by the one-stage SLPS[16] and the two-stage SLPS

表2對比了定溫和變溫超固相線液相燒結(jié)工藝制備15Cr系高鉻鑄鐵的力學(xué)性能，其中定溫超固相線液相燒結(jié)選取了最佳工藝參數(shù)與上限燒結(jié)溫度的合金，變溫超固相線液相燒結(jié)選取較為典型的工藝參數(shù)。相比于文獻(xiàn)[16]的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，本文中的變溫?zé)Y(jié)試樣抗彎強(qiáng)度較低，這是由于變溫?zé)Y(jié)合金的燒結(jié)溫度顯著高于定溫?zé)Y(jié)合金，其組織有所粗化，抗彎強(qiáng)度對于顯微組織的變化較為敏感，因此抗彎強(qiáng)度有所下降。而1230 ℃×90 min定溫?zé)Y(jié)合金的抗彎強(qiáng)度僅為1705.2 MPa，明顯低于1235 ℃×10 min+1190 ℃×80 min變溫?zé)Y(jié)合金的抗彎強(qiáng)度2279.4 MPa，說明在較高燒結(jié)溫度下，變溫超固相線液相燒結(jié)能夠顯著提升合金的力學(xué)性能。在沖擊磨粒磨損工況下，耐磨合金的性能發(fā)揮與沖擊韌性密切相關(guān)。由上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以推斷，變溫超固相線液相燒結(jié)在較高燒結(jié)溫度下合理縮短保溫時(shí)間，有益于制備出碳化物圓潤、細(xì)小且均勻分布于細(xì)晶基體的合金，硬度與沖擊韌性較高且穩(wěn)定，同時(shí)將制備高性能粉末冶金高鉻鑄鐵的燒結(jié)溫度窗口拓寬了 15 ℃。

表2 定溫超固相線液相燒結(jié)[16]與變溫超固相線液相燒結(jié)15Cr高鉻鑄鐵力學(xué)性能Table 2 Mechanical properties of 15Cr HCCI prepared by the one-stage SLPS[16] and the two-stage SLPS

2.4 燒結(jié)樣品的沖擊磨粒磨損過程

圖9展示了定溫（1210 ℃×90 min）與變溫超固相線液相燒結(jié)（1235 ℃×10 min+1190 ℃×80 min）制品在不同沖擊功下的沖擊磨粒磨損實(shí)驗(yàn)結(jié)果。在 1 J·cm?2和 2 J·cm?2沖擊功下，磨損過程較為平穩(wěn)，變溫?zé)Y(jié)制品的單次質(zhì)量磨損量均略低于定溫?zé)Y(jié)制品。在3 J·cm?2沖擊功下，定溫?zé)Y(jié)試樣磨損10 min時(shí)，質(zhì)量磨損量為0.07835 g，在磨損后期存在明顯波動(dòng)；變溫?zé)Y(jié)試樣初期磨損過程更平穩(wěn)，后期單次質(zhì)量磨損量趨于穩(wěn)定。說明定溫?zé)Y(jié)高鉻鑄鐵試樣磨損表面及亞表層的裂紋萌生–擴(kuò)展–交集速度較快，試樣磨損表面易發(fā)生剝落、掉塊。這是因?yàn)樽儨責(zé)Y(jié)制品在沖擊韌性和抗彎強(qiáng)度與定溫?zé)Y(jié)制品相當(dāng)?shù)那闆r下，硬度明顯提高，使試樣耐磨性能提升。圖10展示了不同沖擊功下試樣經(jīng)60 min沖擊磨粒磨損后的總質(zhì)量磨損量。由圖10可知，在不同沖擊功下，變溫?zé)Y(jié)試樣的總質(zhì)量磨損量均低于定溫?zé)Y(jié)試樣。在 1 J·cm?2和 2 J·cm?2沖擊功下，變溫?zé)Y(jié)試樣的總質(zhì)量磨損量分別為0.1703 g和0.2083 g，沖擊磨粒磨損性能分別比定溫?zé)Y(jié)試樣提高了9.70%和11.85%；變溫?zé)Y(jié)試樣在3 J·cm?2沖擊功下表現(xiàn)出較好的磨損性能，總質(zhì)量磨損量為0.1920 g，磨損性能相較定溫?zé)Y(jié)試樣提高了19.83%。

圖9 15Cr系燒結(jié)高鉻鑄鐵在不同沖擊功下的單次質(zhì)量磨損量：（a）1210 ℃×90 min；（b）1235 ℃×10 min+1190 ℃×80 minFig.9 Weight loss of 15Cr HCCI under the different impact energy: (a) 1210 ℃×90 min; (b) 1235 ℃×10 min+1190 ℃×80 min

圖10 兩種燒結(jié)工藝制備的15Cr系高鉻鑄鐵在不同沖擊功下的總質(zhì)量磨損量Fig.10 Total weight loss of 15Cr HCCI prepared by the onestage and the two-stage SLPS under the different impact energy

3 結(jié)論

（1）變溫超固相線液相燒結(jié)所制備15Cr系高鉻鑄鐵的物相組成為M7C3型碳化物和馬氏體加奧氏體基體。通過在較高燒結(jié)溫度下合理縮短保溫時(shí)間可以實(shí)現(xiàn)15Cr系高鉻鑄鐵的高效致密化燒結(jié)和顯微組織有效調(diào)控。

（2）變溫超固相線液相燒結(jié)能夠有效擴(kuò)大15Cr系高鉻鑄鐵制品的高力學(xué)性能燒結(jié)溫度窗口，降低其對燒結(jié)溫度變化的敏感性，尤其是高沖擊韌性對應(yīng)的燒結(jié)溫度區(qū)間可從定溫超固相線液相燒結(jié)的5 ℃擴(kuò)展至20 ℃。變溫超固相線液相燒結(jié)工藝為1235 ℃×10 min+1190 ℃×80 min時(shí)，制品的硬度、沖擊韌性及抗彎強(qiáng)度分別可達(dá)HRC 61.60、11.60 J·cm?2和2279.4 MPa。

（3）相比定溫超固相線液相燒結(jié)高鉻鑄鐵，變溫超固相線液相燒結(jié)高鉻鑄鐵由于具有更高的硬度和沖擊韌性，抗沖擊磨粒磨損的性能更佳，且沖擊功越高，耐磨性能提升越顯著。當(dāng)沖擊功從1 J·cm?2提高到3 J·cm?2時(shí)，磨粒磨損性能的改進(jìn)從9.70%升至19.83%。