應(yīng)用1-辛烯涂層與常壓等離子體處理的苧麻纖維疏水性能改性

蔣亞君，邱瑩丹，王霽龍，章 倩，2，邱夷平，2

(1.東華大學(xué)紡織學(xué)院，上海 201620;2.東華大學(xué)紡織面料技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 201620)

應(yīng)用1-辛烯涂層與常壓等離子體處理的苧麻纖維疏水性能改性

蔣亞君1，邱瑩丹1，王霽龍1，章 倩1，2，邱夷平1，2

(1.東華大學(xué)紡織學(xué)院，上海 201620;2.東華大學(xué)紡織面料技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 201620)

為提高苧麻纖維與聚丙烯(PP)之間的界面相容性，采用1-辛烯涂層結(jié)合常壓等離子體射流(APPJ)技術(shù)對(duì)苧麻纖維表面進(jìn)行疏水性改性，并研究了改變2種方法的處理順序?qū)Ω男孕Ч挠绊?。通過(guò)改性前后苧麻纖維的表面形態(tài)、潤(rùn)濕性、表面化學(xué)成分及苧麻纖維/PP界面剪切強(qiáng)度的變化分析改性效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，經(jīng)等離子體處理后再進(jìn)行1-辛烯涂層處理的苧麻纖維表面的C元素含量提高最明顯，且該組苧麻纖維/PP界面剪切強(qiáng)度與未處理組相比提高了近40.0%，而改變處理順序后得到的苧麻纖維與PP的界面剪切強(qiáng)度僅提高了18.2%。

苧麻纖維;1-辛烯;常壓等離子體射流;疏水性;表面改性;界面剪切強(qiáng)度

環(huán)境惡化、資源匱乏和能源危機(jī)使得人們認(rèn)識(shí)到保護(hù)環(huán)境及有效利用資源對(duì)社會(huì)和經(jīng)濟(jì)可持續(xù)發(fā)展的重要性，人們開(kāi)始關(guān)注采用可再生生物資源制造新材料［1-3］。傳統(tǒng)的纖維增強(qiáng)復(fù)合材料一般是由玻璃纖維、碳纖維或高強(qiáng)聚乙烯纖維等高性能纖維增強(qiáng)，其主要不足在于復(fù)合材料的生產(chǎn)能耗大、造價(jià)高、污染環(huán)境等。與此相比，麻、竹、木材、椰殼纖維等天然植物纖維因具有價(jià)廉、易得、可再生、對(duì)環(huán)境無(wú)污染等特點(diǎn)已成為具有前景的復(fù)合材料原料。其中，麻纖維以高結(jié)晶度、高取向度以及優(yōu)異的力學(xué)性能等優(yōu)點(diǎn)，成為復(fù)合材料增強(qiáng)體的極佳選擇［4-5］。在麻類纖維中，苧麻纖維的纖維素含量高，纖維長(zhǎng)度長(zhǎng)且強(qiáng)度大，屬于高性能天然植物纖維［6］，在我國(guó)具有豐富的資源［7］，因此，開(kāi)發(fā)苧麻纖維增強(qiáng)的復(fù)合材料具有廣闊的市場(chǎng)前景。

然而親水性苧麻纖維與疏水性熱塑性樹(shù)脂的界面相容性很差［8］，使得復(fù)合材料的整體性能不夠理想，極大地影響了苧麻纖維在復(fù)合材料中的應(yīng)用。為實(shí)現(xiàn)苧麻纖維/聚丙烯(PP)復(fù)合材料最佳的綜合性能，可通過(guò)對(duì)天然植物纖維或熱塑性樹(shù)脂進(jìn)行改性，提高纖維與樹(shù)脂的界面相容性［9-11］。目前，對(duì)天然植物纖維進(jìn)行改性處理的方法主要包括電暈處理［12］、等離子體處理、堿處理［13］、偶聯(lián)劑處理［14］等。常壓等離子體處理作為一種高效、節(jié)能且操作簡(jiǎn)單的表面改性方法，迎合了生態(tài)紡織品發(fā)展的呼聲，越來(lái)越受到人們的重視［15-17］，但是，目前國(guó)內(nèi)外學(xué)者大部分是用等離子體處理對(duì)纖維表面進(jìn)行極性改性，而對(duì)于非極性的改良涉及較少。有研究顯示以氟碳?xì)怏w為氣氛對(duì)棉織物或絲織物進(jìn)行等離子體處理，可使氟化物在纖維表面進(jìn)行接枝從而提高纖維的拒水性能［18-20］，但氟碳?xì)怏w對(duì)環(huán)境有潛在的危害［21］，因此，需要找到更好的方法來(lái)改善纖維表面性能。周舟等［22］用乙醇對(duì)苧麻纖維表面預(yù)處理后經(jīng)常壓等離子體射流(atmospheric pressure plasma jet，APPJ)處理能極大地增強(qiáng)苧麻纖維的非極性，從而改善其和聚丙烯材料的界面黏結(jié)性能。本文擬用1-辛烯涂層結(jié)合常壓等離子體處理苧麻纖維表面，一方面利用等離子體的物理刻蝕作用，增加纖維表面粗糙程度，有利于其與聚丙烯樹(shù)脂的機(jī)械契合;另一方面，1-辛烯單體中雙鍵具有較強(qiáng)的活性，易打開(kāi)成為高能活性基團(tuán)，同時(shí)1-辛烯單體具有較長(zhǎng)的碳鏈，通過(guò)在苧麻纖維表面引入非極性基團(tuán)，將極大增強(qiáng)苧麻纖維的非極性特征，提高苧麻纖維與聚丙烯樹(shù)脂的界面相容性。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料

脫膠苧麻纖維(蘇州馬華有限公司)，拉伸模量為25 GPa，單纖維平均直徑為15～40nm。實(shí)驗(yàn)前先將苧麻纖維放入丙酮浸泡30 min，清除纖維表面的油劑和雜質(zhì)，再用去離子水沖洗。沖洗后將纖維放入烘箱于80℃烘2 h，然后于20℃，相對(duì)濕度65%的標(biāo)準(zhǔn)狀況下放置，待用。聚丙烯長(zhǎng)絲(上海大東方園化纖有限公司)，彈性模量為1.75 GPa、平均直徑為50nm。1-辛烯由英國(guó)Johnson Matthey公司下屬的AlfaAesar企業(yè)提供。氦氣是工業(yè)純化氣體。

1.2 實(shí)驗(yàn)樣品準(zhǔn)備

苧麻纖維隨機(jī)分成4個(gè)組進(jìn)行預(yù)處理:A為對(duì)照組(未進(jìn)行處理);B為等離子體處理(氦氣常壓等離子體處理20 s);C為1-辛烯+APPJ(1-辛烯涂層處理后用氦氣常壓等離子體處理20 s);D為APPJ+1-辛烯(在氦氣常壓等離子體處理20 s之后用1-辛烯涂層處理)。其中，1-辛烯涂層處理具體實(shí)施方法為:將纖維束以單纖維排列的方式固定在自制紙板框架中，纖維間隔為0.5cm。將浸漬過(guò)1-辛烯液體的刷子在纖維表面來(lái)回涂覆5遍，使1-辛烯均勻涂在纖維表面。在涂覆處理中，1-辛烯的涂層處理使用純液體。C組纖維在涂層處理后立即進(jìn)行等離子體處理，D組纖維在經(jīng)過(guò)等離子體處理后立即進(jìn)行涂層處理。樣品處理后在標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試條件下平衡24 h(溫度為20℃，相對(duì)濕度為65%)。

采用AiomfloTM250型常壓等離子體射流設(shè)備，美國(guó) SurfxTechnologies公司生產(chǎn)，頻率為13.56 MHz，輸出功率為40 W。99.99%純凈氦氣以20 L/min的流速進(jìn)入噴嘴(2mm×10mm)。固定單纖維的框架距離噴嘴2mm，在傳送帶上以6mm/s的速度垂直于噴嘴移動(dòng)。所有的樣品均在20℃和相對(duì)濕度為65%的環(huán)境下進(jìn)行處理，處理時(shí)間為20 s。

1.3 苧麻纖維表面形態(tài)觀察

采用JSM-5600LV型掃描電子顯微鏡觀察苧麻纖維處理前后纖維的表面形態(tài)。所有樣品在放入掃描電子顯微鏡前表面都進(jìn)行噴金處理。

1.4 苧麻纖維表面化學(xué)成分測(cè)定

采用Thermo ESCALAB 250 X射線光電子能譜儀對(duì)纖維進(jìn)行表面化學(xué)成分分析。使用X光源為單色Al Ka(1486.6 eV)，功率為150 W，束斑大小為500μm。根據(jù)C1s和O1s譜圖，確定纖維表面的化學(xué)成分。

1.5 動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)量

苧麻纖維表面的潤(rùn)濕性能通過(guò)測(cè)量動(dòng)態(tài)接觸角表征。動(dòng)態(tài)接觸角用DCAT11型動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)量?jī)x根據(jù)Weilhelmy吊片法測(cè)量。

1.6 微復(fù)合材料界面黏結(jié)力測(cè)試

苧麻纖維/PP間的界面粘接性能采用Microbond測(cè)試方法進(jìn)行。具體方法為:將PP纖維在每根苧麻纖維的基部打結(jié)，盡量將多余的紗線剪短，防止多余的纖維影響樹(shù)脂球的成型。然后在180℃ 的烘箱中烘50 s。此時(shí)，熱塑性的PP纖維結(jié)在苧麻纖維上熔融，得到PP樹(shù)脂球后，將成型的微復(fù)合材料樣品在室溫為20℃、相對(duì)濕度65%的條件下冷卻并達(dá)到平衡。

由帶數(shù)碼攝像系統(tǒng)的LV100P偏振光顯微鏡(尼康公司)測(cè)得樹(shù)脂球直徑、纖維包覆長(zhǎng)度和纖維直徑。圖1示出典型的樣品外觀。

圖1 苧麻纖維/PP微復(fù)合材料成型樣品偏正光顯微鏡照片F(xiàn)ig.1 Polarized light microscope photograph of microbond specimen

微復(fù)合材料的界面粘結(jié)力采用XQ-2型纖維強(qiáng)伸度儀測(cè)試，下夾的移動(dòng)速率為20mm/s。

采用由shear-lag模型推導(dǎo)出下式來(lái)計(jì)算纖維/樹(shù)脂界面間的剪切強(qiáng)度(IFSS)［23］。

式中:pmax為纖維從樹(shù)脂基體中拔出的最大力;A為纖維橫截面積;L為纖維被樹(shù)脂包埋的長(zhǎng)度;r為纖維半徑;n為常數(shù)，可由下式計(jì)算得到。

式中:Em(1.75 Gpa)為樹(shù)脂基體的彈性模量;Ef(25 GPa)為纖維的拉伸模量;vm(0.35)為樹(shù)脂基體的泊松比;R為樹(shù)脂基體的半徑。

1.7 統(tǒng)計(jì)分析

數(shù)據(jù)分析采用單向方差分析(ANOVA)及Tukey的成對(duì)多重比較。p值小于0.05則認(rèn)為比較的數(shù)據(jù)是有明顯差異。

2 結(jié)果分析與討論

2.1 表面形貌分析

圖2示出苧麻纖維的表面形態(tài)。

圖2 苧麻纖維表面形態(tài)(×10000)Fig.2 SEM photographs of control and treated ramie fibers(×10000).(a)Control ramie fibers;(b)Plasma treated only;(c)1-octylene+APPJ treated;(d)APPJ+1-octylene treated

如圖2(a)所示，未處理的苧麻纖維相對(duì)光滑，除了天然的縱紋及雜質(zhì)外，無(wú)其他的裂紋、凹坑等。圖2(b)顯示纖維表面出現(xiàn)裂紋，凹坑及波紋狀瑕疵等疵點(diǎn)，表面粗糙度增加。這是因?yàn)榈入x子體的刻蝕作用打斷了苧麻纖維表面分子的鏈段，低分子質(zhì)量的片段被除去。1-辛烯涂層+APPJ處理的纖維表面可看到刻蝕現(xiàn)象。APPJ+1-辛烯涂層處理的苧麻纖維(見(jiàn)圖2(d))表面整體較光滑，但仍能看到纖維表面被刻蝕后的紋路。總的來(lái)說(shuō)，由于等離子體的刻蝕作用，纖維的表面粗糙度均有所提高，有利于纖維與PP樹(shù)脂間產(chǎn)生機(jī)械鎖結(jié)，從而提高界面黏結(jié)性能。

2.2 表面化學(xué)元素分析

表1示出苧麻纖維表面各元素含量和其中O與C元素含量比。表2示出經(jīng)C1s圖譜分峰分析后顯示的纖維表面基團(tuán)及其百分比。圖3示出苧麻纖維表面Cls譜圖的分峰情況。對(duì)于A、B、C 3個(gè)組的苧麻纖維，C1s峰被分為4個(gè)峰:C—C(284.6 eV)、C—O(286.4 eV)、==CO(287.6 eV)和==—OCO(288.6 eV)，而經(jīng)過(guò)1-辛烯后處理的D組苧麻纖維，C1s峰被分為 3個(gè)峰:C—C(284.6 eV)、C—O(286.4 eV)和==O C O(288.6 eV—)。

表1 苧麻纖維表面元素分析Tab.1 Element analysis of ramie fibers

表2 苧麻纖維表面C1s譜圖分峰分析Tab.2 Deconvolution of C1s peaks for ramie fibers

圖3 苧麻纖維表面C1s譜圖分峰分析Fig.3 Deconvoluted XPS C1s core level spectra for ramie fibers.(a)Control;(b)Plasma treated only;(c)1-octylene+APPJ treated;(d)APPJ+1-octylene treated

從表1可看出，經(jīng)過(guò)等離子體預(yù)處理后再進(jìn)行1-辛烯涂層后處理的苧麻纖維表面的元素含量變化較明顯，其碳元素含量從70.51%增加到83.74%，氧元素含量明顯下降，其含量比從0.41下降到0.20。而只進(jìn)行等離子體處理的B組及經(jīng)過(guò)1-辛烯涂層后進(jìn)行等離子體處理的纖維C組，其碳元素含量沒(méi)有上升，反而下降。這種現(xiàn)象可解釋為當(dāng)苧麻纖維經(jīng)等離子處理后，被激發(fā)的活性粒子和空氣中的氧等反應(yīng)，反而使纖維的碳含量下降;而1-辛烯涂層預(yù)處理后，在等離子體的作用下，只有1-辛烯涂層上的分子形成自由基，沒(méi)能與纖維素分子發(fā)生全面的接枝反應(yīng)，由于1-辛烯具有低揮發(fā)性，覆蓋在纖維表面未進(jìn)行接枝的1-辛烯在經(jīng)過(guò)制樣和送樣的時(shí)間里(約96 h)基本已經(jīng)揮發(fā)，因此經(jīng)XPS測(cè)試后，其表面的碳元素沒(méi)有升高。當(dāng)苧麻纖維在等離子體處理后再經(jīng)1-辛烯涂層處理表面，活性較高的纖維素自由基接觸1-辛烯后能立即進(jìn)行良好的接枝反應(yīng)，從而使纖維表面接枝上一層碳鏈，因此經(jīng)過(guò)相同的制樣和送樣時(shí)間后，測(cè)試顯示C元素含量有很大提高，O與C元素含量比明顯下降。

從表2和圖3可發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過(guò)等離子體處理后再進(jìn)行1-辛烯涂層處理得到的苧麻纖維表面的C—C基團(tuán)比例明顯上升，從44.70%上升到90.99%，C—O和 — ==O CO 基團(tuán)含量明顯下降，且==CO基團(tuán)已經(jīng)被完全反應(yīng)。而經(jīng)過(guò)1-辛烯涂層后再進(jìn)行等離子體反應(yīng)的纖維表面的基團(tuán)含量與原苧麻相比，C—C基團(tuán)含量也有增加，但基本上與單獨(dú)等離子體處理沒(méi)有很大區(qū)別，其結(jié)果與表1一致。

2.3 潤(rùn)濕性分析

苧麻纖維的潤(rùn)濕性用動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)量表征。接觸角角度越大，說(shuō)明纖維表面疏水性越好。表3示出原苧麻和實(shí)驗(yàn)組的動(dòng)態(tài)接觸角數(shù)值。與原苧麻相比，所有實(shí)驗(yàn)組的接觸角數(shù)值均有增大，且經(jīng)過(guò)等離子體處理后再經(jīng)1-辛烯涂層處理得到的接觸角最大，達(dá)到83.1°，說(shuō)明該處理得到的表面疏水性能最好。而經(jīng)過(guò)1-辛烯涂層預(yù)處理后再進(jìn)行等離子體處理后接觸角與原苧麻相差不大。該測(cè)試結(jié)果和XPS表面化學(xué)成分分析結(jié)果一致。

表3 原苧麻和實(shí)驗(yàn)組動(dòng)態(tài)接觸角Tab.3 Advancing contact angle for ramie fibers

2.4 界面剪切強(qiáng)度(IFSS)分析

表4示出原苧麻和實(shí)驗(yàn)組的界面剪切強(qiáng)度(IFSS)的測(cè)試結(jié)果。如表所示，經(jīng)等離子體處理后再進(jìn)行1-辛烯涂層處理得到的苧麻纖維與PP的界面剪切強(qiáng)力明顯增加，提高近40.0%，表明纖維與樹(shù)脂之間的界面黏結(jié)力有所提高。界面剪切強(qiáng)度的提高可歸結(jié)為苧麻纖維經(jīng)過(guò)等離子體處理后，在纖維表面接枝上了長(zhǎng)碳鏈，形成致密的疏水層，有助于提高苧麻纖維與非極性PP樹(shù)脂之間的界面相容性，從而很大程度上提高纖維與樹(shù)脂之間的界面剪切強(qiáng)度。同時(shí)，等離子體處理對(duì)纖維表面產(chǎn)生刻蝕，可提高纖維與樹(shù)脂的機(jī)械契合力。而經(jīng)涂層預(yù)處理后進(jìn)行等離子體處理得到的苧麻纖維與PP的界面剪切強(qiáng)度與未處理的苧麻纖維相比有所提高，但與獨(dú)單等離子體處理后的結(jié)果相近。產(chǎn)生該結(jié)果的原因可能是經(jīng)預(yù)涂層后，苧麻纖維表面因?yàn)楦采w1-辛烯涂層，等離子體處理只能使表層的1-辛烯變成活性自由基，無(wú)法使纖維素表面接觸的1-辛烯變成自由基接上碳鏈，因此疏水效果不理想，但是經(jīng)過(guò)等離子體處理后纖維表面的粗糙度增加，有利于纖維與樹(shù)脂的機(jī)械契合，因此B組與C組的界面剪切強(qiáng)度都比未處理組的有所增加。

表4 原苧麻和實(shí)驗(yàn)組微復(fù)合材料的界面剪切強(qiáng)度Tab.4 Interfacial shear strength of samples

3 結(jié)語(yǔ)

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，用常壓等離子體處理苧麻纖維表面后再經(jīng)過(guò)1-辛烯涂層，可使纖維表面接枝碳鏈，在纖維表面形成疏水層，從而顯著降低苧麻纖維的親水性能，提高其與PP樹(shù)脂的黏結(jié)性。等離子體處理可使纖維表面產(chǎn)生刻蝕效果，增加纖維表面的粗糙程度，有助于纖維與樹(shù)脂之間的機(jī)械契合。而經(jīng)過(guò)涂層后再用等離子體處理得到的苧麻纖維的改性效果并不理想，其可能的主要原因是1-辛烯涂層覆蓋在纖維表面后經(jīng)過(guò)等離子體處理沒(méi)有完全激發(fā)1-辛烯單體與纖維表面進(jìn)行反應(yīng)，這個(gè)結(jié)果可為改性苧麻纖維表面提供新的思路。

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Hydrophobic surface modification of ramie fibers with 1-octylene treatment and atmospheric pressure plasma treatment

JIANG Yajun1，QIU Yingdan1，WANG Jilong1，ZHANG Qian1，2，QIU Yiping1，2
(1.College of Textiles，Donghua University，Shanghai 201620，China;2.Key Laboratory of Textile Science＆ Technology，Ministry of Education，Donghua University，Shanghai201620，China)

In attempt to improve the compatibility between hydrophilic ramie fibers and hydrophobic polypropylene(PP)，1-octylene treatment and atmospheric pressure plasma jet(APPJ)treatment were used on ramie fibers.The influence of the treatment sequence on modification effect was also investigated in this study.Surface morphology，wettability，surface chemical constitution and interfacial shear strength(IFSS)between ramie fibers and PP were studied to evaluate the modification effect.The result shows that fibers treated with plasma treatment followed by 1-octylene treatment get a most significant increase of carbon content and the IFSS between ramie fibers and PP increased by 40.0%，while fibers treated with 1-octylene treatment followed by plasma treatment show only 18.2%increase of the IFSS.

ramie fibers 1-octylene;atmospheric pressure plasma jet;hydrophobicity;surface modification;interfacial shear strength

TS 121.8

A

10.13475/j.fzxb.20140401006

2014-04-02

2014-08-07

蔣亞君(1990—)，女，碩士生。主要研究方向?yàn)閺?fù)合材料界面改性、生物可降解材料改性。邱夷平，通信作者，E-mail:ypqiu@dhu.edu.cn。