掃場(chǎng)對(duì)核磁共振測(cè)量的影響

李潮銳

(中山大學(xué) 物理科學(xué)與工程技術(shù)學(xué)院，廣東 廣州 510275)

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掃場(chǎng)對(duì)核磁共振測(cè)量的影響

李潮銳

(中山大學(xué) 物理科學(xué)與工程技術(shù)學(xué)院，廣東 廣州 510275)

摘要：在連續(xù)波核磁共振實(shí)驗(yàn)中，通常采用低頻掃場(chǎng)產(chǎn)生重復(fù)再現(xiàn)的共振吸收信號(hào). 當(dāng)處于磁場(chǎng)中的射頻線(xiàn)圈引線(xiàn)回路等效面積不為零時(shí)，簡(jiǎn)諧掃場(chǎng)必然引起該閉合回路的磁通量變化，由此而產(chǎn)生同頻簡(jiǎn)諧感生電動(dòng)勢(shì)并與核磁共振信號(hào)疊加共同構(gòu)成振蕩器輸出信號(hào). 由于掃場(chǎng)上升和下降過(guò)程的感生電動(dòng)勢(shì)方向相反，從而掃場(chǎng)前半周和后半周所對(duì)應(yīng)的共振吸收測(cè)量信號(hào)存在差異. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：掃場(chǎng)強(qiáng)度及方向?qū)舜殴舱駵y(cè)量影響來(lái)源于實(shí)驗(yàn)測(cè)量技術(shù)缺陷，而非核磁共振的物理本質(zhì).

關(guān)鍵詞：核磁共振；掃場(chǎng)；感生電動(dòng)勢(shì)

1引言

由于核磁共振技術(shù)廣泛應(yīng)用于物理、化學(xué)、生物、藥物等學(xué)科的研究和醫(yī)學(xué)的臨床診斷，因此，核磁共振實(shí)驗(yàn)不僅是本科物理專(zhuān)業(yè)近代物理實(shí)驗(yàn)課程中重點(diǎn)教學(xué)項(xiàng)目之一，也是許多高等院校面向非物理類(lèi)的理工科或醫(yī)學(xué)專(zhuān)業(yè)開(kāi)設(shè)的教學(xué)實(shí)驗(yàn). 核磁共振實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容豐富，既有連續(xù)波核磁共振吸收信號(hào)觀測(cè)，又有脈沖核磁共振弛豫測(cè)量及成像分析. 多年來(lái)對(duì)核磁共振實(shí)驗(yàn)裝置不斷改進(jìn)[1-5]，既提高了實(shí)驗(yàn)的教學(xué)可操作性，又拓展了實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容. 為滿(mǎn)足不同層次教學(xué)需要，目前國(guó)內(nèi)高校核磁共振實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容已從簡(jiǎn)單觀察記錄共振信號(hào)及測(cè)量朗德因子和旋磁比，擴(kuò)展到化學(xué)位移[6]、自旋耦合常量[7]、共振弛豫分析[8-13]及磁共振成像等[14-17].

盡管脈沖核磁共振實(shí)驗(yàn)近些年得到普遍重視，但是連續(xù)波核磁共振吸收實(shí)驗(yàn)依然是理解核磁共振物理原理和測(cè)量原理的基礎(chǔ)項(xiàng)目. 教學(xué)實(shí)驗(yàn)通常采用處于共振吸收頻率附近的邊限振蕩，結(jié)合使用低頻掃場(chǎng)技術(shù)觀測(cè)核磁共振吸收信號(hào). 選擇不同核磁共振弛豫時(shí)間(壽命)的樣品，可以觀測(cè)共振吸收峰形或共振弛豫過(guò)程(尾波). 在使用常規(guī)教學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置觀測(cè)核磁共振信號(hào)過(guò)程中，通常可以發(fā)現(xiàn)低頻掃場(chǎng)強(qiáng)度及其方向直接影響共振信號(hào)形狀，從而可能導(dǎo)致不準(zhǔn)確的(半定量)實(shí)驗(yàn)分析.

所謂實(shí)驗(yàn)原理，應(yīng)該包括實(shí)驗(yàn)的物理原理和測(cè)量技術(shù)原理兩層含意. 通常，前者被認(rèn)為是物理實(shí)驗(yàn)教學(xué)重點(diǎn)和主體內(nèi)容，而后者卻在教學(xué)過(guò)程中被忽視了. 事實(shí)上，實(shí)驗(yàn)測(cè)量技術(shù)的科學(xué)性決定了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性. 不準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象描述可能誤導(dǎo)對(duì)實(shí)驗(yàn)物理原理的理解. 本文僅通過(guò)系統(tǒng)的連續(xù)波核磁共振實(shí)驗(yàn)觀測(cè)，在理解實(shí)驗(yàn)測(cè)量原理基礎(chǔ)上，分析掃場(chǎng)方向及強(qiáng)度變化對(duì)振蕩器輸出信號(hào)的影響，進(jìn)而說(shuō)明掃場(chǎng)上升和下降過(guò)程核磁共振信號(hào)差異實(shí)驗(yàn)結(jié)果的本質(zhì).

2測(cè)量技術(shù)

實(shí)驗(yàn)主體設(shè)備為復(fù)旦天欣的邊限振蕩器、磁場(chǎng)電源和約0.47 T磁體；使用HP 5315A頻率計(jì)測(cè)量振蕩頻率，由并聯(lián)的IWATSU SS-7802A模擬示波器和Tektronix TDS2024B數(shù)字存儲(chǔ)示波器觀察和記錄振蕩器輸出信號(hào). 樣品為6.25 g/L硫酸銅水溶液. 保持磁體周?chē)h(huán)境溫度穩(wěn)定，有助于減少共振信號(hào)漂移，從而可獲得較準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù).

由磁場(chǎng)電源的“掃描電源”輸出提供低頻(50 Hz)簡(jiǎn)諧掃場(chǎng)勵(lì)磁電流，而其“移相器”輸出則作為同頻簡(jiǎn)諧參考信號(hào)連接示波器通道1且用于同步觸發(fā)；邊限振蕩器射頻場(chǎng)強(qiáng)度約為3 V，其“共振信號(hào)輸出”連接示波器通道2. 施加適當(dāng)掃場(chǎng)勵(lì)磁電流，通過(guò)邊限振蕩器“頻率調(diào)節(jié)”的“粗調(diào)”和“細(xì)調(diào)”旋鈕改變射頻線(xiàn)圈振蕩頻率，直至出現(xiàn)核磁共振吸收信號(hào)；反復(fù)調(diào)節(jié)掃場(chǎng)勵(lì)磁電流和射頻線(xiàn)圈振蕩頻率至每掃場(chǎng)周期出現(xiàn)2次共振吸收信號(hào). 微調(diào)勵(lì)磁電流和振蕩器頻率，使共振信號(hào)幅值最大且信號(hào)等間距；微調(diào)樣品在磁場(chǎng)中的位置和方位，使信號(hào)相對(duì)于基線(xiàn)上下近乎對(duì)稱(chēng). 調(diào)節(jié)磁場(chǎng)電源“移相器”的“相位調(diào)節(jié)”旋鈕，利用李薩如圖確定實(shí)驗(yàn)過(guò)程的參考信號(hào)相位. 為便于論述，且當(dāng)這情形為正向掃場(chǎng). 逐步增大掃場(chǎng)勵(lì)磁電流，每改變掃場(chǎng)強(qiáng)度，稍等共振信號(hào)穩(wěn)定，使用存儲(chǔ)示波器記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果，直至最大掃場(chǎng)勵(lì)磁電流止. 隨之，掃場(chǎng)勵(lì)磁電流回零，保持樣品位置不變，調(diào)換勵(lì)磁電流電極使掃場(chǎng)反向，即為反向掃場(chǎng). 重復(fù)上述步驟，觀測(cè)現(xiàn)象并記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果.

Tektronix TDS2024B數(shù)據(jù)存儲(chǔ)功能為每次測(cè)量存儲(chǔ)創(chuàng)建文件夾，且為每個(gè)測(cè)量通道建立獨(dú)立(包含設(shè)備工作參量)的Excel文檔. 為便于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析，自編程序刪除每通道數(shù)據(jù)后綴.CSV文件中的設(shè)備參量，并將所有測(cè)量通道數(shù)據(jù)合并為單一后綴.DAT的ASCII文件. 在.DAT文件中，時(shí)標(biāo)數(shù)據(jù)和每一通道數(shù)據(jù)依序以列格式存儲(chǔ)，從而可以由通用科學(xué)數(shù)據(jù)處理軟件(例如Origin)導(dǎo)入進(jìn)行分析和作圖.

3結(jié)果分析

圖1為磁場(chǎng)電源“移相器”輸出的參考信號(hào)與振蕩器輸出的共振信號(hào)所構(gòu)成的李薩如圖. 掃場(chǎng)前半周和后半周的共振信號(hào)最高點(diǎn)“合攏”，且“合攏”點(diǎn)垂線(xiàn)兩側(cè)信號(hào)也接近于對(duì)稱(chēng)，以此確定實(shí)驗(yàn)過(guò)程參考信號(hào)相位.

圖2顯示了正向或反向掃場(chǎng)(場(chǎng)強(qiáng)較弱)時(shí)，在同一掃場(chǎng)周期中上升或下降過(guò)程的振蕩器輸出共振信號(hào). 可以發(fā)現(xiàn)：對(duì)于確定掃場(chǎng)，上升與下降的測(cè)量信號(hào)存在明顯差異；當(dāng)掃場(chǎng)反向時(shí)，信號(hào)差異依然存在，但兩者位置發(fā)生互換. 這一事實(shí)表明，在同一掃場(chǎng)周期中2次共振信號(hào)差異現(xiàn)象與掃場(chǎng)及其變化方向有關(guān). 注意：在圖2~6中，除了參考信號(hào)，對(duì)其他不同實(shí)驗(yàn)條件的振蕩器輸出信號(hào)都作了零點(diǎn)平移處理，便于清晰地同時(shí)顯示多組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù).

圖1　掃場(chǎng)驅(qū)動(dòng)電壓與共振信號(hào)李薩如圖

圖2　正向和反向掃場(chǎng)的振蕩器輸出信號(hào)

圖3記錄了正向掃場(chǎng)時(shí)，不同掃場(chǎng)強(qiáng)度時(shí)所測(cè)得的振蕩器輸出信號(hào). 由圖可見(jiàn)，隨著掃場(chǎng)逐漸增強(qiáng)，共振信號(hào)基線(xiàn)隨之出現(xiàn)同相簡(jiǎn)諧變化且振幅也逐漸增大，但掃場(chǎng)上升和下降過(guò)程中共振信號(hào)差異的位置沒(méi)有發(fā)生變化. 圖4為反向掃場(chǎng)(對(duì)換掃場(chǎng)勵(lì)磁電流電極)時(shí)振蕩器輸出信號(hào)隨掃場(chǎng)強(qiáng)度變化的實(shí)驗(yàn)結(jié)果. 對(duì)比圖3和4實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，共振信號(hào)基線(xiàn)與掃場(chǎng)同頻簡(jiǎn)諧變化且其幅值隨場(chǎng)強(qiáng)增加而增大，但振蕩輸出信號(hào)相對(duì)于參考信號(hào)的相位差卻保持不變. 由此可以認(rèn)為，共振信號(hào)基線(xiàn)完全由掃場(chǎng)強(qiáng)度和方向所決定.

分析實(shí)驗(yàn)硬件結(jié)構(gòu)可以發(fā)現(xiàn)，置于外磁場(chǎng)中射頻線(xiàn)圈引線(xiàn)形成閉合回路，簡(jiǎn)諧變化的掃場(chǎng)必然在該回路產(chǎn)生同頻簡(jiǎn)諧感生電動(dòng)勢(shì).

圖3　振蕩器輸出信號(hào)隨正向掃場(chǎng)增強(qiáng)變化

圖4　振蕩器輸出信號(hào)隨反向掃場(chǎng)增強(qiáng)變化

圖5為卸下樣品但保持射頻線(xiàn)圈在磁場(chǎng)中位置不變，采用圖3相同方向掃場(chǎng)作用時(shí)振蕩器輸出信號(hào)隨掃場(chǎng)強(qiáng)度變化情況. 可見(jiàn)，當(dāng)掃場(chǎng)強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)，振蕩器輸出信號(hào)幅值也隨之逐步增大.

圖5　無(wú)樣品時(shí)振蕩器輸出信號(hào)隨掃場(chǎng)強(qiáng)度變化

圖6為卸下樣品且保持適當(dāng)掃場(chǎng)強(qiáng)度不變(與圖3相同掃場(chǎng)方向)時(shí)，射頻線(xiàn)圈從磁場(chǎng)外逐步探入，振蕩器輸出信號(hào)幅值隨線(xiàn)圈探入深度增加而使處于外磁場(chǎng)中線(xiàn)圈引線(xiàn)閉合回路面積增加而增大. 這些實(shí)驗(yàn)結(jié)果與圖3和圖4中射頻線(xiàn)圈位置不變而改變掃場(chǎng)強(qiáng)度時(shí)信號(hào)基線(xiàn)變化的關(guān)系是一致的.

圖6　設(shè)定掃場(chǎng)強(qiáng)度時(shí)振蕩器輸出信號(hào)　隨線(xiàn)圈探入深度變化

理論上，簡(jiǎn)諧掃場(chǎng)b0sin (ωt)在射頻線(xiàn)圈引線(xiàn)閉合回路所產(chǎn)生的感生電動(dòng)勢(shì)為

(1)

式中，S為有效閉合回路面積. 對(duì)于確定頻率的簡(jiǎn)諧掃場(chǎng)，感生電動(dòng)勢(shì)幅值正比于回路面積與掃場(chǎng)強(qiáng)度幅值的乘積. 式(1)解釋了圖5和圖6的實(shí)驗(yàn)結(jié)果. 可以認(rèn)為，振蕩器輸出信號(hào)是簡(jiǎn)諧掃場(chǎng)所產(chǎn)生的簡(jiǎn)諧感生電動(dòng)勢(shì)和核磁共振吸收信號(hào)的疊加. 可見(jiàn)，圖3和圖4信號(hào)基線(xiàn)變化反映了簡(jiǎn)諧掃場(chǎng)強(qiáng)度的影響. 由式(1)可知，在同一掃場(chǎng)周期中，上升與下降過(guò)程的感生電動(dòng)勢(shì)互為反向. 感生電動(dòng)勢(shì)和核磁共振吸收信號(hào)疊加的結(jié)果，必然導(dǎo)致同一掃場(chǎng)周期的2次振蕩器輸出信號(hào)存在差異. 圖3(a)，4(a)，2(b)和2(c)清楚地顯示了這一技術(shù)缺陷對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)量的影響. 同理，當(dāng)掃場(chǎng)反向時(shí)，感生電動(dòng)勢(shì)也隨之反向，從而引起圖2(b)與2(c)或3(a)與4(a)振蕩器輸出信號(hào)差異的位置發(fā)生互換，也是圖3與圖4中信號(hào)基線(xiàn)互為反相的原因.

4結(jié)論

1)在連續(xù)波核磁共振實(shí)驗(yàn)中，利用周期掃場(chǎng)產(chǎn)生重復(fù)再現(xiàn)的共振吸收信號(hào)以便于觀測(cè). 對(duì)于簡(jiǎn)諧掃場(chǎng)，當(dāng)同一周期出現(xiàn)2次共振吸收且信號(hào)之間等間距時(shí)，共振磁場(chǎng)為掃場(chǎng)過(guò)零處的永磁(或穩(wěn)恒)磁場(chǎng)強(qiáng)度. 實(shí)驗(yàn)觀測(cè)顯示，此時(shí)的共振信號(hào)最清晰(特別是采用李薩如圖)，同時(shí)也可以很直觀地發(fā)現(xiàn)掃場(chǎng)前半周與后半周共振信號(hào)的差異. 系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，信號(hào)差異源于測(cè)量技術(shù)而非核磁共振物理本質(zhì).

2)由圖3和圖4中共振信號(hào)基線(xiàn)隨掃場(chǎng)變化關(guān)系，可以認(rèn)為測(cè)量信號(hào)受掃場(chǎng)強(qiáng)度及其方向的直接影響. 基于射頻線(xiàn)圈引線(xiàn)形成不為零有效閉合回路的硬件事實(shí)，而且通過(guò)圖5和圖6實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)確認(rèn)測(cè)量信號(hào)是回路感生電動(dòng)勢(shì)和核磁共振吸收疊加的結(jié)果. 進(jìn)而，從感生電動(dòng)勢(shì)與簡(jiǎn)諧掃場(chǎng)關(guān)系的物理描述可知，在同一掃場(chǎng)周期中2次共振信號(hào)差異源于前半周與后半周回路中磁通量反向所致. 由上述分析得知，只要射頻線(xiàn)圈引線(xiàn)回路面積不為零且掃場(chǎng)有效地穿越這一區(qū)域，實(shí)驗(yàn)測(cè)量信號(hào)必然不是單純的核磁共振信號(hào)，因而以此實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行核磁共振定量分析也是沒(méi)有意義的. 合理布線(xiàn)可以消除引線(xiàn)閉合回路感生電動(dòng)勢(shì)，有助于獲得準(zhǔn)確可靠的核磁共振信號(hào).

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[責(zé)任編輯：任德香]

Influence of the modulation magnetic field on nuclear magnetic resonance measurement

LI Chao-rui

(School of Physics and Engineering, Sun Yat-sen University, Guangzhou 510275, China)

Abstract:The resonance absorption was generated using a magnet with the low-frequency modulation field in the continuous wave nuclear magnetic resonance experiment. When the loop area vertical to magnet was not zero, the flux in the closed loop caused by the modulation magnetic field was changed, then the induced electromotive force would be added to the nuclear magnetic resonance signal. Because the rising and falling of the modulation field induced opposite electromotive forces, the resonance absorption signals for the first and second half period of the modulation field were different. The experiment showed that the reason for the influence from magnitude and orientation of modulation field was not attributed to its physics but the defect of measurement technique.

Key words:nuclear magnetic resonance; modulation magnetic field; induced electromotive force

中圖分類(lèi)號(hào)：O482.532

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1005-4642(2015)01-0001-04

作者簡(jiǎn)介：李潮銳(1962-)，男，廣東汕頭人，中山大學(xué)物理系副教授，博士，主要從事凝聚態(tài)物質(zhì)電磁性質(zhì)研究.

基金項(xiàng)目：國(guó)家基礎(chǔ)科學(xué)人才培養(yǎng)基金資助項(xiàng)目(No.J1103211)；廣東省高等教育教學(xué)改革資助項(xiàng)目(No.BKZZ2011001)

收稿日期：2014-06-08