碳含量對(duì)WC-9Ni-1Cr細(xì)晶硬質(zhì)合金組織結(jié)構(gòu)及性能的影響

董凱林，曹萬(wàn)里，時(shí)凱華, 2，江 慶，高 建

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碳含量對(duì)WC-9Ni-1Cr細(xì)晶硬質(zhì)合金組織結(jié)構(gòu)及性能的影響

董凱林1，曹萬(wàn)里1，時(shí)凱華1, 2，江 慶1，高 建1

(1. 自貢硬質(zhì)合金有限責(zé)任公司，自貢 643011；2. 中南大學(xué)粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083)

通過(guò)添加W粉或C粉調(diào)整WC原料粉末的總碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為6.04%~6.16%，采用低壓燒結(jié)法制備WC-9Ni-1Cr細(xì)晶硬質(zhì)合金。采用光學(xué)金相顯微鏡、X射線(xiàn)衍射、掃描電鏡等，研究碳含量對(duì)WC-9Ni-1Cr細(xì)晶硬質(zhì)合金組織結(jié)構(gòu)及性能的影響。結(jié)果表明：在WC-Ni系合金中添加適量的Cr元素，得到無(wú)磁WC-Ni硬質(zhì)合金，并且其無(wú)磁特性不隨合金中碳含量的變化而發(fā)生轉(zhuǎn)變。WC粉末的總碳含量為6.04%~6.16%時(shí)WC-9Ni-1Cr細(xì)晶硬質(zhì)合金為二相區(qū)的正常組織，只存在WC相和Ni相，沒(méi)有石墨夾雜或η相；而且在此二相區(qū)范圍內(nèi)WC的碳含量變化對(duì)WC-9Ni-1Cr細(xì)晶硬質(zhì)合金的耐腐蝕性沒(méi)有明顯影響。隨WC粉末的碳含量增加，合金硬度(HRA)與密度都逐漸降低，但降低幅度較小，而合金的抗彎強(qiáng)度逐漸提高。碳含量由6.04%增加至6.16%時(shí)，抗彎強(qiáng)度由2 250 MPa提高到2 850 MPa，提高26.6%。

碳含量；硬質(zhì)合金；微觀結(jié)構(gòu)；性能

Ni作為一種新型的粘結(jié)劑應(yīng)用到硬質(zhì)合金時(shí)，需在合金中添加耐蝕元素如Cr、Mo等，以進(jìn)一步強(qiáng)化粘結(jié)相，提高合金的耐磨蝕、抗氧化等性能[1?2]。WC-Ni硬質(zhì)合金具有高強(qiáng)度、高硬度、優(yōu)良的耐磨性、耐熱性以及良好的抗腐蝕性等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于高壓、高轉(zhuǎn)速、高溫、腐蝕性介質(zhì)等工作環(huán)境[3]。目前，我國(guó)用于機(jī)械密封環(huán)、陶瓷磚成型模和磁場(chǎng)成型模的硬質(zhì)合金還是以WC-Ni-Cr合金為主體[4]。因此，研究WC-Ni硬質(zhì)合金的組織結(jié)構(gòu)與物理力學(xué)性能具有一定的實(shí)用價(jià)值。

眾所周知，在硬質(zhì)合金生產(chǎn)過(guò)程中，碳含量是影響硬質(zhì)合金性能的關(guān)鍵因素，微小的碳含量波動(dòng)即可引起合金相的組成和顯微結(jié)構(gòu)的變化，從而影響合金的性能[5?7]。合金中碳含量過(guò)低會(huì)出現(xiàn)脆性的η相，過(guò)高則出現(xiàn)石墨相，無(wú)論是石墨相還是η相都會(huì)破壞合金的性能[8]。本文作者通過(guò)在WC粉末中添加W或C粉末調(diào)整碳含量，研究碳含量對(duì)WC-9Ni-1Cr細(xì)晶硬質(zhì)合金組織結(jié)構(gòu)與性能的影響，為進(jìn)一步控制合金碳含量，提高WC-9Ni-1Cr合金的性能提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

實(shí)驗(yàn)用主要原料為WC粉和Ni粉，粉末形貌如圖1所示。WC粉為自貢硬質(zhì)合金有限責(zé)任公司生產(chǎn)，總碳含量為6.15%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，游離碳含量為0.032%，氧含量為0.06%，費(fèi)氏粒度為1.15 μm；鎳粉是上海百洛達(dá)公司提供的羰基鎳粉，純度≥99.9%，費(fèi)氏粒度為2.60 μm。實(shí)驗(yàn)所用輔料為Cr、W和C粉，Cr粉為長(zhǎng)沙偉徽高科技新材料股份有限公司生產(chǎn)，純度為99.95%，費(fèi)氏粒度為48 μm；W粉為自貢硬質(zhì)合金有限責(zé)任公司生產(chǎn)，純度為99.95%，費(fèi)氏粒度為 1.10 μm；C粉為新疆塔里木炭黑有限責(zé)任公司生產(chǎn)，含碳量≥99.5%。

圖1 WC粉與Ni粉的SEM形貌

表1 WC-9Ni-1Cr合金的原料粉末配比

1.2 硬質(zhì)合金制備

首先按照表1所列配比稱(chēng)量WC粉、鎳粉及輔料，加入到2.4 L球磨筒中，在懸臂球磨機(jī)上球磨36 h，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為72 r/min。料漿在真空干燥柜中于65 ℃溫度下干燥100 min，然后過(guò)50目篩網(wǎng)(篩孔直徑為270 μm)，得到WC- 9Ni-1Cr混合粉末；粉末經(jīng)YH41-25A單柱校正壓裝液壓機(jī)壓制成尺寸分別為16.5 mm×16.5 mm×6.5 mm塊狀和20 mm×6.5 mm×5.25 mm的條狀試樣，壓力為80 MPa，保壓10 s。壓坯在氫氣脫蠟低壓燒結(jié)一體爐中進(jìn)行低壓燒結(jié)，最高燒結(jié)溫度為1 470 ℃，保溫90 min，燒結(jié)壓力為5 MPa。

1.3 性能檢測(cè)

條狀合金試樣經(jīng)磨平倒棱后，采用三點(diǎn)彎曲加載方式測(cè)定抗彎強(qiáng)度，并采用S-3000N掃描電鏡觀察彎曲斷口形貌。用APK-600型洛氏硬度計(jì)測(cè)定合金的硬度，每個(gè)試樣檢測(cè)3個(gè)點(diǎn)，取平均值。試樣經(jīng)粗磨、拋光及用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的鐵氰化鉀和氫氧化鈉水溶液腐蝕后，用DMI5000M型金相顯微鏡觀察其微觀組織。用PHILIPS－XPertPro X射線(xiàn)衍射儀分析合金的相組成。

浸泡腐蝕試驗(yàn)介質(zhì)為體積分?jǐn)?shù)為10%的稀硫酸溶液，腐蝕溶液體積為200 mL，試樣尺寸為16.5 mm×16.5 mm×6.5 mm，浸泡前用分析天平精確稱(chēng)量試樣質(zhì)量。試驗(yàn)過(guò)程中每隔24 h取出試樣，依次用丙酮和蒸餾水清洗干凈，烘干后精確稱(chēng)量質(zhì)量，記錄質(zhì)量損失。腐蝕實(shí)驗(yàn)時(shí)間為144 h。采用下式計(jì)算腐蝕速率：

=Δ/?(1)

式中：為腐蝕速率，mg/(cm2·d)；Δ為質(zhì)量損失，mg；為試樣表面積，cm2；為浸泡時(shí)間，d。

2 結(jié)果與討論

2.1 組織結(jié)構(gòu)

表2所列為4組WC-9Ni-1Cr合金的金相分析結(jié)果，圖2所示為合金的XRD譜。由表2可以看出：4組合金的組織結(jié)構(gòu)及非化合碳一致，而且都存在鎳池；合金均為二相區(qū)內(nèi)的正常組織。由圖2可知，合金中只存在WC相和Ni相，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)石墨夾雜或η相。

圖2 4組WC-9Ni-1Cr合金的XRD譜

圖3所示為4組WC-9Ni-1Cr合金的金相組織。從圖3可見(jiàn)WC晶粒細(xì)小、均勻，存在少量的粘結(jié)相聚集體，即所謂的“鎳池”。其中2#、3#和4#合金中存在少量的小氣孔，氣孔數(shù)量隨WC粉末中的碳含量增加而增多。從理論上講，高碳含量使合金共晶點(diǎn)降低，有利于塑性流動(dòng)，既能促進(jìn)液相燒結(jié)階段的收縮，也能促進(jìn)固相燒結(jié)階段的收縮[9]。PETERSSON[10]指出：當(dāng)燒結(jié)溫度達(dá)到固相線(xiàn)后, 雖然碳含量不同的合金的相對(duì)密度都是0.8，但碳含量高的合金收縮速度是碳含量低的合金的3倍。因此，隨碳含量增加，在液相溫度下合金的收縮速度提高，發(fā)生氧化反應(yīng)生成的CO來(lái)不及從熔融合金液相體系中逸出，冷凝后形成小的氣孔。

眾所周知，在燒結(jié)過(guò)程中，碳含量影響硬質(zhì)合金的燒結(jié)溫度和燒結(jié)過(guò)程中的液相量，所以碳含量對(duì)WC晶粒尺寸有直接影響。根據(jù)WC晶粒長(zhǎng)大的溶解–析出機(jī)理，合金碳含量越高，WC 溶解–析出的效果越顯著，WC 晶粒越容易長(zhǎng)大，而圖3顯示4組合金的晶粒度沒(méi)有明顯差異，原因在于合金中含有一定量的晶粒長(zhǎng)大抑制劑Cr。因?yàn)镃r在粘結(jié)相Ni中的溶解度遠(yuǎn)大于WC的溶解度，燒結(jié)過(guò)程中Cr的溶解可降低WC在粘結(jié)相中的溶解量，從而阻礙WC晶粒通過(guò)溶解–析出而長(zhǎng)大，起到細(xì)化晶粒的作用。4種合金中均出現(xiàn)不同程度的鎳池，原因是Ni屬于fcc晶系，塑性很好，在濕磨過(guò)程中容易發(fā)生塑性變形，形成片狀的Ni粉團(tuán)。與Co相比，Ni對(duì)WC硬質(zhì)相的濕潤(rùn)性較差，在燒結(jié)時(shí)Ni團(tuán)聚形成Ni聚集區(qū)，因此在合金中存在粘結(jié)相分布不均的現(xiàn)象，即形成“鎳池”。

圖4所示為不同碳含量的4組WC-9Ni-1Cr合金彎曲斷口SEM形貌。從圖中發(fā)現(xiàn)：合金的WC晶粒均勻、細(xì)小，粘結(jié)相均勻地分布在WC晶粒的周?chē)Ｔ谕饬ψ饔孟?，WC-Ni硬質(zhì)合金的斷裂主要是裂紋沿WC/Ni和WC/WC界面擴(kuò)展而產(chǎn)生的沿晶斷裂，同時(shí)也有裂紋在粘結(jié)相內(nèi)擴(kuò)展的韌性斷裂，很少有穿過(guò)WC晶粒內(nèi)部的穿晶斷裂。文獻(xiàn)[11]指出：WC晶粒越細(xì)，則晶粒中出現(xiàn)缺陷的幾率越少，晶粒的強(qiáng)度提高，導(dǎo)致穿晶斷裂減少，沿晶斷裂增多。因此硬質(zhì)合金的斷裂強(qiáng)度主要取決于粘結(jié)相的強(qiáng)度和粘結(jié)相與WC晶粒的界面結(jié)合強(qiáng)度。

表2 4組WC-9Ni-1Cr合金的金相分析結(jié)果

圖3 4組WC-9Ni-1Cr合金的金相組織

圖4 4組WC-9Ni-1Cr合金的彎曲斷口SEM形貌

2.2 耐腐蝕性能

圖5所示為4種不同碳含量的WC-9Ni-1Cr合金在室溫下于10%體積分?jǐn)?shù)的稀硫酸溶液中浸泡144 h的腐蝕速率。由圖5可看出：隨腐蝕時(shí)間延長(zhǎng)，WC- 9Ni-1Cr合金的腐蝕速率逐漸降低。這是因?yàn)閯傞_(kāi)始時(shí)合金表面較潔凈，暴露在腐蝕介質(zhì)中的面積較大，介質(zhì)侵蝕合金的機(jī)會(huì)多，因而合金的溶解較快。當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到一定時(shí)間，生成的腐蝕產(chǎn)物覆蓋在合金表面，起到一定的保護(hù)作用，使合金與腐蝕介質(zhì)直接接觸的面積減小，從而降低腐蝕速度。

圖5 C-9Ni-1Cr合金在室溫下于稀硫酸溶液中的質(zhì)量損失率隨腐蝕時(shí)間的變化

圖6所示為4組WC-9Ni-1Cr合金腐蝕后的表面形貌。由圖6可見(jiàn)，經(jīng)過(guò)144h浸泡后，相當(dāng)一部分粘結(jié)相被腐蝕，致使硬質(zhì)相WC顆粒裸露出來(lái)，合金表面出現(xiàn)粘結(jié)相被腐蝕及硬質(zhì)相WC顆粒脫落后留下的凹坑。4組合金的腐蝕程度相似，因?yàn)樵谙×蛩崛芤褐校操|(zhì)相WC幾乎不發(fā)生溶解[12]，只有粘結(jié)相Ni和添加劑Cr被溶解腐蝕，而4種合金的主成分含量一致，晶粒大小接近，所以其抗腐蝕性能相差很小，由此說(shuō)明在二相區(qū)內(nèi)合金的總碳含量對(duì)WC-9Ni-1Cr細(xì)晶硬質(zhì)合金的耐腐蝕性能沒(méi)有明顯影響。

圖6 WC-9Ni-1Cr合金在--的稀硫酸溶液中腐蝕144 h后的表面形貌

2.3 物理性能

矯頑磁力測(cè)定結(jié)果表明4組WC- 9Ni-1Cr合金均為無(wú)磁性，即WC粉末的總碳含量在6.04%～6.16%范圍內(nèi)時(shí)，WC-9Ni-1Cr合金的磁性與碳含量無(wú)關(guān)。因?yàn)閃C-Ni系合金的磁性遠(yuǎn)比WC-Co系的低，以致在兩相區(qū)內(nèi)相當(dāng)寬的成分范圍內(nèi)合金都是無(wú)磁的[13]。有研究表明，WC-Ni 合金和 WC-Co合金一樣，碳含量是影響 W 在粘結(jié)相中固溶量的主要因素，即合金中碳含量越低，Ni粘結(jié)相中W的固溶量越大。當(dāng)W在Ni中的固溶量超過(guò)17%時(shí)，合金呈現(xiàn)無(wú)磁性[14]。另外，如果以金屬的形式添加0.5%以上的Cr、Mo或1%以上的Ta，或添加Cr3C2，可使高碳WC-Ni系合金由鐵磁性轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)磁性[15]。

圖7所示為WC-9Ni-1Cr合金的硬度、密度隨WC粉末中總碳含量的變化曲線(xiàn)。由圖7可看出：合金硬度隨WC總碳含量增加而緩慢降低，合金密度隨總碳含量增加而逐漸降低，但變化幅度較小。圖8所示為碳含量對(duì)合金抗彎強(qiáng)度的影響。由圖8可見(jiàn)，隨碳含量增加，合金的抗彎強(qiáng)度逐漸提高，WC的總碳含量由6.04%增加至6.16%時(shí)，合金抗彎強(qiáng)度由2 250 MPa提高到2 850 MPa，提高26.6%。

與Co相比，Ni作粘結(jié)相的二相區(qū)范圍較寬，出現(xiàn)正常組織的含碳量較低[16]。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，WC粉末的總碳含量在6.04%～6.16%范圍內(nèi)時(shí)，合金處于二相區(qū)正常碳含量范圍內(nèi)。WC的含碳量飽和(6.13%)時(shí)，W、C原子在粘結(jié)相中的溶解度相同，即W與C的原子比為1:1。合金碳含量變化使液相Ni中W、C原子的比例發(fā)生變化，即W與C的原子比不等于1，則在WC+γ二相區(qū)內(nèi)，隨合金碳含量增加，γ相中W含量減少，導(dǎo)致合金密度降低。同時(shí)，硬度由于固溶體中W含量減少而降低。W含量減少還會(huì)提高粘結(jié)相的塑性，從而提高合金的抗彎強(qiáng)度和韌性。

圖7 WC粉末的總碳含量對(duì)合金硬度與密度的影響

圖8 WC粉末的總碳含量對(duì)合金抗彎強(qiáng)度的影響

3 結(jié)論

1) WC的總碳含量在6.04%~6.16%范圍制備的WC-9Ni-1Cr細(xì)晶硬質(zhì)合金均為二相區(qū)內(nèi)的正常組織，只存在WC相和Ni相，無(wú)石墨夾雜或η相。WC的總碳含量對(duì)WC-9Ni-1Cr細(xì)晶硬質(zhì)合金的耐酸腐蝕性沒(méi)有明顯影響。

2) 在WC-Ni系合金中添加適量的Cr元素，可制備無(wú)磁性WC-Ni硬質(zhì)合金，并且其無(wú)磁特性不隨合金中碳含量的變化而發(fā)生改變。

3) 隨WC的總碳含量增加，WC-9Ni-1Cr合金的硬度緩慢降低；密度逐漸減小，但變化幅度較?。豢箯潖?qiáng)度逐漸提高。WC的總碳含量由6.04%增加至6.16%時(shí)，合金的抗彎強(qiáng)度由2 250 MPa提高到2 850 MPa，提高26.6%。

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(編輯 湯金芝)

Effect of carbon content on microstructures and properties of WC-9Ni -1Cr cemented carbide

DONG Kai-lin1, CAO Wan-li1, SHI Kai-hua1, 2, JIANG Qing1, GAO Jian1

(1. Zi Gong Cemented Carbide Corporation Limited, Zigong 643011, China;2. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

A series of WC-9Ni-1Cr microcrystalline cemented carbides with WC carbon content range of 6.04% to 6.16% by adjusting the adding value of W and C powder were prepared by low-pressure sintered. The microstructures and properties were observed and tested using optical microscope, X-ray diffraction and SEM. The results show that the WC-Ni cemented carbide would be non-magnetic when adding an appropriate amount of Cr element, and the carbon content has no effect on the non-magnetic property of WC - Ni alloy. It is found that when the carbon content of WC powder is in the range of 6.04% to 6.16%, the microstructures of all the WC-Ni cemented carbides are normal with only WC and Ni phases, without graphite andhphases. In the WC+γ two-phase region, the carbon content has no effect on the corrosion resistance. With increasing carbon content of WC powder, the hardness and density decrease, but the change is slight. The bending strength increases gradually with increasing carbon content, and when the carbon content of WC powder increases from 6.04% to 6.16%, the bending strength increases from 2 250 MPa to 2 850 MPa , increasing by 26.6%.

carbon content; cemented carbide; microstructure; properties

TF124

A

1673-0224(2015)3-449-07

2014-07-14；

2014-10-27

時(shí)凱華，工程師。電話(huà)：0813-5516745；E-mail: shizan1981@hotmail.com