溫度與保溫時間對半固態(tài)粉末軋制AA2024帶材性能與顯微組織的影響

顧才鑫，劉允中，賈惠芳

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溫度與保溫時間對半固態(tài)粉末軋制AA2024帶材性能與顯微組織的影響

顧才鑫，劉允中，賈惠芳

(華南理工大學國家金屬材料近凈成形工程技術中心，廣州 510640)

采用半固態(tài)粉末軋制法制備2024鋁合金帶材，研究粉末加熱溫度和保溫時間對軋制力、帶材的相對密度及顯微組織的影響。結(jié)果表明：2024鋁合金帶材的相對密度隨粉末溫度升高而增大，隨保溫時間延長而提高。粉末在585 ℃保溫40 min后軋制，可獲得形貌規(guī)整、無表觀缺陷且晶粒細小均勻的等軸晶帶材，帶材相對密度達到93.28%。半固態(tài)粉末軋制力僅為室溫下固態(tài)粉末軋制力的33.5%。半固態(tài)粉末軋制帶材組織內(nèi)仍存在少量孔隙，進一步熱軋后可達到近全致密，顯微硬度提高77.8%。因此，半固態(tài)粉末軋制對于縮短工藝流程，減小軋制力，制備高致密度的2024鋁合金帶材具有明顯的優(yōu)勢。

半固態(tài)粉末軋制；熱軋；2024鋁合金；組織演變

2024鋁合金屬于Al-Cu-Mg系的高強度、低密度變形鋁合金，其板帶材作為一種重要的半成品廣泛應用于航空、航天及交通運輸?shù)炔块T。傳統(tǒng)的合金帶材生產(chǎn)方法主要是鑄錠軋制法，該方法生產(chǎn)板帶材工序長、投資大、能耗高、成材率低[1]。采用粉末冶金技術制備板帶材的主要方法為固態(tài)粉末軋制法，能夠連續(xù)成形、生產(chǎn)流程短、成材率高、制備的帶材基本具有各向同性[2?4]，但生帶材經(jīng)燒結(jié)后孔隙度仍然較高，需要通過后續(xù)一系列的冷軋和退火或熱軋等工序來提高其致密度[5?6]。半固態(tài)加工技術具有變形抗力低、近終成型等優(yōu)點，自20世紀70年代美國Fleming教授和Spencer博士[7?8]提出該技術以來，世界各國在該領域進行了有效探索，其中鋁合金等低熔點金屬的半固態(tài)加工技術得到廣泛研究與應用，被譽為21世紀最具前途的材料加工方法[9?10]。近年來，半固態(tài)加工技術與粉末冶金技術相結(jié)合，形成了新的半固態(tài)粉末加工技術。WEN等[11]將Ti、Al混合粉末在高于Al合金熔點的溫度下制備成半固態(tài)漿料，采用半固態(tài)擠壓法制備出TiAl合金；YOUNG[12]采用壓鑄的方法制備具有較好球狀晶組織的 Al-Mg合金；ZU等[13]采用半固態(tài)粉末擠壓法制備性能優(yōu)異的Al-SiC復合材料；WU[14?15]等采用半固態(tài)粉末擠壓法制備SiC體積分數(shù)高達45%的Al6061-SiC復合材料及Al6061-CNT等鋁基復合材料。目前半固態(tài)粉末加工技術大部分集中于半固態(tài)粉末擠壓方面，而該方法并不適合于板帶材的制備。因此研究半固態(tài)粉末軋制這種短流程、近凈成形、高致密的成形板帶材方法具有重要意義。

本研究在自制的粉末軋機上進行半固態(tài)2024鋁合金粉末的軋制，研究粉末加熱溫度和保溫時間等工藝參數(shù)對軋制力、合金帶材組織和致密化的影響，確定最佳的半固態(tài)粉末軋制工藝，并對帶材進行熱軋致密化，以期為半固態(tài)粉末軋制法制備全致密鋁合金帶材提供指導。

1 實驗

1.1 2024鋁合金帶材制備

實驗原材料為氣體霧化法制備的2024鋁合金粉末，化學成分列于表1。粉末呈近球形，平均粒徑為75 μm。

表1 2024鋁合金粉末的化學成分

在STA 449C綜合熱分析儀上以10 K/min的升溫速率將2024鋁合金粉末從室溫加熱到700 ℃，保溫 1 h，其DSC曲線如圖1所示，可見其固相線溫度為507.5 ℃，液相線溫度為648.6 ℃，冷凝區(qū)間為 140.1 ℃，半固態(tài)溫度區(qū)間較大，適合于半固態(tài)加工。

圖1 2024鋁合金粉末的DSC曲線

采用自制二輥粉末軋機進行軋制，軋制力采集系統(tǒng)由傳感器、NI公司的BNC-2010數(shù)據(jù)采集卡及Labview平臺開發(fā)的軋制力數(shù)據(jù)采集軟件構成。輥縫為0 mm，軋輥預熱到300 ℃。采用氬氣作為保護氣體，將粉末分別加熱到540、555、570、585、600 ℃，保溫20、40 min，然后進行軋制，軋制速度為0.4 rad/s。軋制后得到的帶材厚度為1.5~1.8 mm。

為了進一步提高合金帶材的密度，將585℃下保溫40 min的粉末軋制而成的2024鋁合金帶，在450 ℃下保溫30 min，然后進行熱軋，熱軋變形量為33%。軋輥直徑為360 mm、長度為600 mm，軋制速度為 0.34 m/s，軋輥預熱到300 ℃。

1.2 性能檢測

沿軋制方向在帶材中心位置間隔選取3塊試樣，表面磨光封蠟，用阿基米德排水法測試密度，取3塊試樣的平均值；采用Keller試劑腐蝕帶材試樣15~ 20 s，在LEICA DMI 5000M光學顯微鏡下觀察合金帶材的顯微組織；用HVS-100顯微硬度計測量合金的硬度，加載力0.98 N，加載時間15 s。每個試樣測5個點，取平均值。

2 結(jié)果和討論

2.1 軋制力

圖2所示為粉末溫度與保溫時間對軋制力的影響。可以看出，粉末溫度對軋制力影響顯著。室溫下固態(tài)粉末軋制力遠高于半固態(tài)粉末軋制力，600 ℃保溫40 min的半固態(tài)粉末軋制力僅為固態(tài)粉末軋制力的31.4%，585 ℃半固體粉末的軋制力也只有固態(tài)粉末軋制力的33.5%。隨粉末溫度升高軋制力逐漸降低。溫度越高，材料的變形抗力越低[13, 16]，在外力作用下更容易發(fā)生塑性變形，因此所需要的軋制力越小。此外，液相的存在對固相粒子起著潤滑的作用，對于軋制過程中減少固相粒子間的摩擦以及粉末顆粒的重排和移動更加有利，因此隨溫度升高，液相增多，有利于減小軋制力。同時從圖2還可看出，保溫時間對軋制力有較大影響，540 ℃下保溫40 min的軋制力小于相同溫度下保溫20 min的軋制力，原因是保溫時間短，粉末加熱不夠充分，其變形抗力較高，因而所需要的軋制力較大。

圖2 溫度與保溫時間對軋制力的影響

2.2 半固態(tài)軋制帶材的密度及硬度

圖3所示為粉末溫度與保溫時間對2024鋁合金帶材相對密度和硬度的影響。由圖3(a)可見，帶材相對密度隨粉末溫度升高而增大，隨保溫時間延長而升高。在585 ℃和600 ℃下分別保溫40 min時，帶材的相對密度分別達到93.28%和94.89%。帶材的相對密度主要受孔洞的影響，孔洞的產(chǎn)生主要是因為松散的粉末在軋制過程中未能完全致密化，或者是顆粒與顆粒間未實現(xiàn)冶金結(jié)合，而液相量又不能完全填充這些孔洞。溫度越高，粉末顆粒越容易屈服而發(fā)生塑性變形，使顆粒間的接觸面積增大，因此在軋制過程中顆粒更容易被壓實而變得致密，并且較高溫度下液相含量高，在軋制力的作用下，液相的存在更有利于顆粒重排，同時液相發(fā)生流動而填充部分孔隙，所以帶材的致密度越高。在較低溫度下保溫20 min時，粉末尚處于欠加熱狀態(tài)，變形抗力相對較高，粉末較難被壓實，因此比相同溫度下保溫40 min所得帶材的致密度低。而在相對較高的溫度下，液相的流動填充孔隙對致密化起主導作用，在585 ℃和600 ℃溫度下，保溫40 min的液相含量較保溫20 min增加不大，液相流動填充效果相差不明顯，因此帶材密度差別較小。

圖3 粉末溫度與保溫時間對2024鋁合金帶材相對密度和硬度的影響

從圖3(b)看出，帶材的顯微硬度與相對密度有相同的變化趨勢，對比圖3(a)和(b)可知，帶材的顯微硬度受材料相對密度影響顯著，因此，提高帶材的相對密度對于提高材料的顯微硬度有重要作用。

2.3 半固態(tài)軋制帶材的組織

圖4所示為粉末在不同溫度下保溫20 min后軋制的2024鋁合金帶材顯微組織。從圖4(a)可見：粉末在540 ℃保溫20 min后軋制，大部分粉末顆粒未實現(xiàn)冶金結(jié)合，還保留原始顆粒邊界，各顆粒上面有大小和數(shù)量不等的孤立黑點(液相)存在，這是顆粒內(nèi)部的α相(Al)和θ相(Al2Cu)共晶組織界面處最先融化而形成的液相[17]，由于溫度相對較低時，液相量很少，且液相分散于顆粒內(nèi)部，在軋制時難以從顆粒內(nèi)部被擠壓出來填充孔洞，因此，其顯微組織中仍存在大量孔洞，同時因為固相顆粒依然有較高的屈服強度，變形抗力較大，因而軋制過程中固相顆粒變形相對較難，所以接觸面積不夠大。同時研究表明，鋁合金粉末表面總是存在一定厚度的氧化膜，不利于固相顆粒的燒結(jié)，而軋制可使氧化膜破碎，露出新鮮的表面，增加液相對固相的潤濕性，有利于實現(xiàn)液相燒結(jié)[17?18]。粉末在555 ℃保溫20 min后，從圖4(b)可見原始顆粒、顆粒上的“樹突”及樹突周圍的等軸晶共存的組織。這是由于粉末顆粒邊界處的共晶組織發(fā)生熔化，并且固相區(qū)溶質(zhì)的擴散加劇，溶質(zhì)充分擴散導致固液界面的熔點降低，有利于固相的熔化[19]，因而固相顆粒表面多呈現(xiàn)“鋸齒狀”，即在原來球狀顆粒邊界處產(chǎn)生大量枝晶狀“樹突”[20]。在軋制力及液相侵蝕的作用下，這些枝晶臂發(fā)生斷裂[8]，形成新的細小等軸晶。圖4(c)中的顯微組織較圖4(b)變化不明顯。在圖4(d)中，由于溫度升高，溶質(zhì)擴散加速，只有極少量的原始顆粒存在，取而代之的是“樹突”及等軸晶組織。在圖4(e)中可見原始顆粒邊界已完全消失，樹突減少，等軸晶大量增加，孔洞數(shù)量明顯減少。在較高溫度下保溫的粉末由于液相量較高，軋制過程中部分液相被擠出而填充一部分孔洞，使組織中孔洞減少。

圖4 粉末在不同溫度下保溫20 min后軋制的帶材顯微組織

綜上所述，在粉末保溫20 min時，因時間短，粉末處于欠加熱狀態(tài)。在粉末溫度低時，溶質(zhì)擴散不充分，原始顆粒邊界依然存在，孔洞也較多。提高溫度有利于實現(xiàn)致密化，促進顆粒間的冶金結(jié)合，最終獲得較均勻細小的等軸晶組織。

圖5所示為2024鋁合金粉末在不同溫度下保溫40 min后軋制的帶材顯微組織。與圖4(a)相比，圖5(a)中孔洞明顯減少，顆粒邊界處已出現(xiàn)樹突，甚至有新的等軸晶粒出現(xiàn)，顆粒間的冶金結(jié)合更明顯。圖5(b)比圖5(a)中粉末的冶金結(jié)合更趨完善，同時新的等軸晶粒增多，孔洞大為減少。在圖5(c)中，由于溫度升高，溶質(zhì)擴散加劇及液相侵蝕作用增強，原始顆粒邊界消失，大部分樹突的枝晶臂被熔斷，形成等軸晶粒。在圖5(d)中，樹突基本消失，被等軸晶所取代。在圖5(e)中，雖然孔隙含量大量減少，但由于溫度過高，晶粒較圖5(d)中有粗化的趨勢，且在軋制過程中帶坯容易開裂，表面有微裂紋產(chǎn)生。

因此，在本實驗條件下，將2024鋁合金粉末在585 ℃下保溫40 min后軋制，能獲得晶粒細小均勻，組織致密且無微裂紋的等軸晶帶材。

2.4 熱軋后的組織與致密度

圖6所示是2024鋁合金粉末在585 ℃下保溫 40 min后軋制的帶材經(jīng)過熱軋變形后的金相顯微組織及SEM形貌。與圖5(d)所示帶材的顯微組織相比，熱軋后孔洞已經(jīng)消失，晶粒沿軋制方向有一定的拉長，而且晶粒進一步細化。經(jīng)測試，合金接近全致密，相對密度為99.98%，顯微硬度達到147.8 HV，較熱軋前提高77.8%。

在熱軋致密化過程中，帶坯除了受到靜水壓應力外還受到切應力的作用。在這2種應力作用下，材料中大的孔洞很容易被壓扁、坍塌，使孔洞變形和縮小。與此同時，孔洞周邊的材料發(fā)生塑性變形，產(chǎn)生塑性流動而填充孔洞，隨變形量增大，殘余孔洞逐步被消除。同時，軋制力使孔洞表面的氧化薄膜破碎，露出新鮮表面，當孔洞閉合后，切應力的存在使得材料更容易發(fā)生焊合而實現(xiàn)冶金結(jié)合[21]。同時熱軋過程中原來組織中剩余的少量樹枝晶組織的枝晶臂也被破碎，再結(jié)晶生成大量細小的晶粒，使帶材的晶粒進一步細化。因此，對半固態(tài)粉末軋制的合金帶材進行熱軋?zhí)幚恚墒箮Р慕咏旅?，顯微硬度顯著提高。

圖5 粉末在不同溫度下保溫40 min后軋制的帶材顯微組織

圖6 450℃保溫30min的半固態(tài)粉末軋制板材熱軋后的金相組織(a)與SEM形貌(b)

3 結(jié)論

1) 半固態(tài)粉末軋制法制備2024鋁合金帶材的密度隨粉末溫度升高或保溫時間延長而提高，最佳工藝參數(shù)為：軋前溫度585 ℃，保溫40 min。在該參數(shù)下能夠軋制出連續(xù)性好、無表觀缺陷、晶粒細小的等軸晶組織帶材，其相對密度可達到93.28%，軋制力僅為固態(tài)軋制的33.5%。軋前溫度過低時，帶材中仍有大量的原始顆粒邊界，冶金結(jié)合差，且孔隙度高；軋前溫度過高時，帶材的晶粒相對粗大，并且?guī)Р囊桩a(chǎn)生微裂紋。

2) 經(jīng)33%變形量熱軋可消除帶材組織中的孔洞，相對密度提高到99.98%，基本達到全致密。顯微硬度提高77.8%，晶粒進一步細化。

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(編輯 湯金芝)

Effects of temperature and holding time on properties and microstructures of semi-solid powder rolling AA2024 strip

GU Cai-xin, LIU Yun-zhong, JIA Hui-fang

(National Engineering Research Center of Near-net-shape Forming Technology for Metallic Materials,South China University of Technology, Guangzhou 510640, China)

Semi-solid powder rolling was used to prepare 2024 aluminum alloy strips. The effects of holding temperature and time of powder on rolling force, relative density and microstructure evolution were studied. The results showed that: relative density in creasing with the temperature raising and the holding time prolonging of the powder. The strips with integrate shape, no obvious defects and fine equiaxed grains can be obtained by rolling the 2024 aluminum alloy powder after heat-treated at 585 ℃ for 40 min, resulting in a relative density of 93.28%. Compared with that of solid powder rolling, rolling force of semi-solid powder rolling can decrease to 33.5%. Moreover there is still a small amount of porosity in the microstructures of the semi-solid powder rolled strips, hot rolling are adopted to prepare a full dense strip, and micro-hardness also can increase by 77.8%. Therefore, semi-solid powder rolling has advantages such as shortening the process, reducing the rolling force, and preparing a highly dense 2024 aluminum alloy strips.

semi-solid powder rolling; hot rolling; 2024 aluminum alloy; microstructure evolution

TG146.2

A

1673-0224(2015)3-368-07

廣東省教育廳科技創(chuàng)新項目(2013KJCX0014)

2014-06-17；

2014-07-14

劉允中，教授，博士。電話：020-87110099；E-mail: yzhliu@scut.edu.cn