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    白色洗劑處方及制備工藝研究

    2015-03-02 00:37:20黃麗萍程淑鋒
    藥學(xué)與臨床研究 2015年1期
    關(guān)鍵詞:硫酸鋅洗劑白色

    林 滔,黃麗萍,程淑鋒,袁 曦

    福建醫(yī)科大學(xué)附屬第一醫(yī)院藥學(xué)部,福州 350005

    白色洗劑處方及制備工藝研究

    林 滔,黃麗萍,程淑鋒,袁 曦

    福建醫(yī)科大學(xué)附屬第一醫(yī)院藥學(xué)部,福州 350005

    目的:研究白色洗劑的處方和制備工藝。方法:根據(jù)該制劑實際存在的性狀及臨床使用問題,從化學(xué)反應(yīng)原理,調(diào)整白色洗劑處方有關(guān)組分用量,并以性狀、沉降系數(shù)和重新分散性為質(zhì)量評價指標(biāo),考察反應(yīng)液濃度(濃溶液與稀溶液)、反應(yīng)液溫度(25 ℃和80 ℃)對白色洗劑質(zhì)量的影響。結(jié)果:新配方可制備性狀符合規(guī)定、沉降較慢的成品,反應(yīng)液溫度為80 ℃時優(yōu)于25 ℃,所得白色洗劑顏色乳白,顆粒細(xì)小均勻,絮凝程度較高,48 h沉降系數(shù)為0.623,重新分散次數(shù)為2。結(jié)論:原料處方量、反應(yīng)液濃度、反應(yīng)溫度均會對白色洗劑性狀及沉降系數(shù)產(chǎn)生影響,只有掌握好每一個環(huán)節(jié),才能配制出符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的成品。

    白色洗劑;處方分析;反應(yīng)液濃度;反應(yīng)溫度;制備工藝

    白色洗劑(White Lotion)亦稱含硫鉀洗劑,是一種皮膚科臨床常用的外用混懸型洗劑,具有抑制皮脂分泌、殺滅疥蟲等作用[1]。美國國家藥局方(N.F.)1950年及1990年版均收載此處方;國內(nèi)各省制劑手冊及《中國醫(yī)院制劑規(guī)范》(下稱規(guī)范)第一版也均收載[2]?!兑?guī)范》中處方組成:硫酸鋅40 g,氫氧化鉀30 g,升華硫20 g,乙醇 (20%)50 mL;蒸餾水加到1000 mL。白色洗劑成品性狀描述為:乳白色或微黃色的混懸液;但根據(jù)原配方制得成品實際呈黃色甚至鮮黃色。為此許多藥學(xué)工作者通過正交探求尋找白色洗劑較佳配方[3-5]和制備工藝[6]。本文在部分文獻(xiàn)[7-8]的基礎(chǔ)上,針對原方洗劑存在pH值偏高、刺激皮膚及制劑實際顏色偏黃等問題,從化學(xué)反應(yīng)原理上進(jìn)一步調(diào)整組方有關(guān)成分用量,并考察了制備工藝的關(guān)鍵參數(shù),以實驗結(jié)果論述了影響制劑質(zhì)量的機(jī)理。

    1 儀器與材料

    JD1A-40電磁調(diào)速攪拌機(jī)(上海崇明東平醫(yī)藥設(shè)備廠);BDS200顯微鏡(重慶奧特光學(xué)有限公司);PHS-25型酸度計(上海精密科學(xué)儀器有限公司)。

    升華硫(福建省三明三泰制藥有限公司,藥用規(guī)格,批號20110802);氫氧化鉀(西隴化工股份有限公司,AR,批號20120523);硫酸鋅(湖南爾康制藥有限公司,藥用規(guī)格,批號20120702);乙醇(福建省三林藥業(yè)有限公司,藥用規(guī)格,批號1403001)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 處方分析及新處方設(shè)計

    該處方制備的化學(xué)反應(yīng)原理為:

    依據(jù)反應(yīng)(2)硫酸鋅與多硫化鉀的摩爾比為1∶1,而反應(yīng)(1)中生成1 mol多硫化鉀(K2S3)需要4 mol硫磺,因此硫磺與硫酸鋅的理論摩爾比為4∶1。1 mol S=32.07 g;1 mol ZnSO4·7H2O=287.57 g。若固定處方中硫酸鋅40 g,則需17.8 g硫磺與之發(fā)生反應(yīng),而原處方硫磺20 g,用量過多。這會導(dǎo)致K2S3(棕黃色)剩余,使洗劑成品外觀較黃。

    根據(jù)反應(yīng)(1)顯示6 mol氫氧化鉀與8 mol升華硫發(fā)生反應(yīng),若氫氧化鉀過多,就會使成品pH值偏高,皮膚刺激變大。反之,則多硫化鉀生成不足,造成膠態(tài)硫和硫化鋅生成變少,影響療效。而市售氫氧化鉀含量≥85%,且不同廠家、不同批號的氫氧化鉀含量存在著較大差異[9-10],所以在使用前必須先測定含量。為了臨床用藥安全,應(yīng)注意將成品pH值控制在7.8左右。

    因此,根據(jù)以上分析設(shè)計新處方為:硫酸鋅40 g,氫氧化鉀27 g,升華硫17.8 g,乙醇(20%)50 mL;純化水加到1000 mL。

    2.2 新處方與原處方比較

    按《規(guī)范》制備方法,分別制得新、舊處方白色洗劑,并比較兩者外觀及2 h的沉降系數(shù)F。

    結(jié)果見圖1。新處方可制得類白色性狀的成品,pH為8.1,2 h沉降系數(shù)為0.75。而《規(guī)范》配方制得成品顏色鮮黃,pH為11.8,2 h沉降系數(shù)為0.53。

    圖1 新處方與原處方所制洗劑的性狀

    2.3 制備工藝考察

    2.3.1 反應(yīng)液濃度 稱取新處方量原料,在25℃下,比較多硫化鉀和硫酸鋅反應(yīng)液為濃溶液(分別稀釋至總配制量的15%)和稀溶液(分別稀釋至總配制量的50%)時所得洗劑的質(zhì)量。

    2.3.2 反應(yīng)溫度 稱取新處方量原料,在較佳反應(yīng)液濃度下,對比反應(yīng)液溫度分別為25℃和80℃時配制所得洗劑的質(zhì)量。

    2.4 質(zhì)量評價

    2.4.1 制劑性狀觀察 對比兩種工藝制得洗劑外觀的差異,并于BDS200顯微鏡250倍顯微鏡視野下觀察藥物微觀形態(tài)。結(jié)果所得洗劑性狀見圖2。

    圖2 不同工藝白色洗劑性狀

    從圖2可知,25℃濃溶液法所得洗劑顏色比稀溶液法略深,微觀性狀顯示稀溶液法產(chǎn)物顆粒相對較細(xì)小,濃溶液法產(chǎn)物含有許多大顆粒物質(zhì)且分布不均。80℃稀溶液法相對于25℃下,反應(yīng)產(chǎn)物更加呈疏松聚集狀態(tài),絮凝程度高。

    2.4.2 沉降曲線 將各編號的白色洗劑充分混勻后,分別裝入直徑相同的15 mL具塞刻度試管中密閉靜置,分別記錄沉降前混懸液原始高度(H0值)和放置10、20、30 min,1、2、3、6、12、24、48 h時沉降面的高度 (Hu)。根據(jù)F=Hu/H0計算出每次的F值,以Hu/H0為縱坐標(biāo)、沉降時間為橫坐標(biāo)作圖。各工藝條件下的沉降曲線見圖3。

    圖3 不同工藝參數(shù)白色洗劑沉降曲線

    從圖3可知,25℃濃溶液法所得洗劑沉降最快;25℃稀溶液法F值明顯大于濃溶液法;80℃稀溶液法前30 min F值略小于25℃稀溶液法,但30 min后沉降速度明顯變慢,48 h沉降系數(shù)為0.623;而25℃稀溶液法48 h沉降系數(shù)為0.512。

    2.4.3 重新分散試驗 將不同工藝制得的白色洗劑分別裝入直徑相同的15 mL具塞刻度試管中密閉靜置30 d,使其自然沉降,然后倒置翻轉(zhuǎn),記錄底部沉降物完全分散所需翻轉(zhuǎn)的次數(shù)。重新分散試驗結(jié)果見表1。

    表1 不同工藝所制白色洗劑重新分散試驗結(jié)果

    由表1可知,80℃稀溶液法重新分散性最好,25℃稀溶液法次之,而25℃濃溶液法較不易重新分散。

    3 討 論

    原料處方量、反應(yīng)液濃度和反應(yīng)溫度等因素均會對白色洗劑的性狀及反應(yīng)產(chǎn)物沉降速度產(chǎn)生影響。反應(yīng)液濃度越小,混合時反應(yīng)瞬間能充分進(jìn)行,產(chǎn)物也將及時攪拌分散,因此產(chǎn)物顆粒更細(xì)更均勻。濃溶液法反應(yīng)物濃度過大,易生成較大顆粒的產(chǎn)物析出,致使沉降較快。溫度對混懸劑的影響也較大,理論上反應(yīng)溫度增高,不僅改變藥物的溶解度和溶解速度,還可能促使結(jié)晶轉(zhuǎn)化,微粒長大;且微粒碰撞加劇,促進(jìn)聚集,并使介質(zhì)粘度變小而加大沉降速度[11]。但本實驗中應(yīng)用稀溶液法在反應(yīng)溫度80℃與25℃時,反應(yīng)產(chǎn)物顆粒大小差異卻并不明顯,均約為1~5 μm,且80℃稀溶液法前30 min沉降速度稍快于25℃稀溶液法,30 min后明顯開始緩慢,最終48 h F值大于25℃稀溶液法。一方面,這可能是由于反應(yīng)產(chǎn)物粒子約為1 μm或更大時,粒子大小與雙電子層的厚度之比遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于1,因此在粒子相距一定距離處將出現(xiàn)第二極小勢能點,第二極小點適合于形成松散的絮狀物并保留下來[12]。另一方面,絮凝沉降曲線存在著絮凝沉降的誘導(dǎo)、速度恒定、速度減緩和絮體壓縮等幾個階段[13]。在誘導(dǎo)期,是粒子絮凝及絮體長大的時期,當(dāng)絮體不斷長大到重力作用超過絮體熱運(yùn)動作用后,絮體開始沉降,同時絮體還將繼續(xù)長大。在這一階段,絮凝起主導(dǎo)作用。而在速度恒定期,絮體的沉降則起主導(dǎo)作用,由于還存在絮體的凝聚長大,所以在這一時期的沉降隨絮凝程度的增加而變快。溫度升高,更加速了絮凝過程,使絮凝反應(yīng)更加徹底,試驗結(jié)果的顯微照片也證實了這一點,從而使沉降速度變快。絮凝產(chǎn)物是粒子在范德華力作用下形成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)性沉降物。此種沉降物是由硫化鋅粒子、膠態(tài)硫和水組成,呈疏松聚集狀態(tài),水性介質(zhì)可通過,而80℃稀溶液法絮凝程度大,因此在速度恒定區(qū)后,其沉降速度明顯減緩,并最終保留著較大的沉降體積。正因為產(chǎn)生疏松的絮凝物,因此80℃稀溶液法制得的白色洗劑更易重新分散。

    [1] 中華人民共和國衛(wèi)生部藥政局.中國醫(yī)院制劑規(guī)范[S].天津:天津科技翻譯出版社,1989:92.

    [2] 陳立中,羅永賢.白色洗劑的處方及質(zhì)量探討[J].西北藥學(xué)雜志,1991,6(4):255-6.

    [3] 王 剛,曾慶玉.用正交試驗法優(yōu)選白色洗劑配方及成品的臨床考察[J].兒科藥學(xué)雜志,1998,4(1):23-4.

    [4] 呂 紅,徐難同.正交試驗法優(yōu)選白色洗劑配方及其臨床療效觀察[J].中國藥業(yè),2003,12(3):57-8.

    [5] 唐 芬,谷 容,李詠梅.正交試驗優(yōu)選白色洗劑的配方及其療效考察[J].中國藥業(yè),2004,13(10):52-3.

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    Research on Formulation and Preparation Process of White Lotion

    LIN Tao,HUANG Li-ping,CHENG Shu-feng,YUAN Xi
    Department of Pharmacy,the First Affiliated Hospital of Fujian Medical University,Fuzhou 350005,Fujian

    Objective:To analyze the formulation and preparation process of white lotion.Methods:The amount of each component of white lotion was adjusted according to the chemical reaction principle. The effects of reaction solution concentration and reaction temperature(25℃ and 80℃)on the preparation properties,sedimentation rate and re-dispersibility were examined.Results:The finished product with properties in accordance with the provisions and slower sedimentation was prepared by the new formulation. The white lotion prepared by dilute reaction solution at 25℃ was uniformly creamy white.Microscopic pictures showed small particles.The 48 h sedimentation coefficient and re-dispersed times were 0.512 and 5, respectively.The white lotion prepared at 80℃ was uniformly creamy white,showed small particles and a higher degree of flocculation,better than that prepared at 25℃.The 48 h sedimentation coefficient and redispersed times were 0.623 and 2,respectivelyy.Conclusion:The total preparation amount,reaction solution concentration and reaction temperature affect the preparation properties and sedimentation rate of white lotion.Only when every aspect of the preparation is mastered well,the finished product meeting the quality standards can be formulated.

    White lotion;Formulation analysis;Reaction solution concentration;Reaction temperature; Preparation process

    R943

    A

    1673-7806(2015)01-034-03

    林滔,男,碩士,副主任藥師E-mail:lintao20031010@163.com

    2014-08-27

    2014-12-28

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