量熱儀使用中的問題及解決方法

高 揚，胡志茹

（唐山三友化工股份有限公司，河北 唐山 063305）

對于煤、白煤和焦炭而言，體現(xiàn)其質(zhì)量好壞的最重要的指標就是發(fā)熱量。發(fā)熱量的高低，直接關(guān)系到生產(chǎn)的穩(wěn)定運行及成本。而測定發(fā)熱量所用到的儀器就是量熱儀，如果量熱儀出現(xiàn)故障，分析結(jié)果就不能迅速反饋，也談不上為生產(chǎn)服務了，嚴重時還會造成數(shù)據(jù)不準確，使集團的經(jīng)濟利益蒙受損失。因此，量熱儀的正確使用及問題處理就顯得尤為重要了。通常，量熱儀出現(xiàn)的問題和故障解決一般可分為以下幾類：

1 測定結(jié)果不穩(wěn)或超差

1.1 環(huán)境溫度不符合測試要求

溫度是影響發(fā)熱量測定準確性和平行性的重要條件。測定發(fā)熱量時，要求溫度10～30℃，且在一次測試過程中溫度變化要求小于1℃，在室溫與外界環(huán)境溫度相差較大的季節(jié)，應用空調(diào)控制好室內(nèi)溫度，以達到恒溫要求，從而避免因溫度波動而帶來的誤差。

1.2 儀器熱容量隨季節(jié)的變化而不適宜

儀器若容量是指量熱儀的量熱系統(tǒng)產(chǎn)生單位溫度變化時所需的熱量。熱容量的大小直接影響測定結(jié)果。因而確定儀器的熱容量是測量發(fā)熱量的過程中一項必不可少的內(nèi)容。熱容量的標定一般應3個月左右進行一次，如果溫度發(fā)生較大波動或量熱儀更換了較大的部件，經(jīng)過較大搬動之后，都應立即重新標定熱容量，以免造成測試結(jié)果的不準確。

1.3 試樣燃燒不完全或爆燃

試樣燃燒不完全或爆燃，都會使部分樣品不能參與燃燒反應，從而使測得的發(fā)熱量結(jié)果偏低且平行性很差。但這兩種現(xiàn)象的解決方法卻是不同的。一般而言，揮發(fā)分較低的試樣在測試過程中常常燃燒不完全（即燃燒皿內(nèi)有未燃盡的樣品），可采用提高充氧壓力至3.2MPa；延長充氧時間；加適量添加物（一般為鏡頭紙或苯甲酸）的方法來解決。而揮發(fā)分較高的試樣在測試過程中易產(chǎn)生飛濺（即爆燃）現(xiàn)象，使未反應的試樣噴灑在氧彈中，該現(xiàn)象的解決方法為將試樣用壓餅機壓成10mm的圓餅或用鏡頭紙將樣品包緊后再進行測試。

1.4 氧彈漏氣

氧彈是組成量熱儀的重要部件之一，是反應發(fā)生的場所。當氧彈漏氣時，必然會降低氧彈內(nèi)氧氣的濃度，使試樣不能充分燃燒，嚴重時還會損壞儀器甚至發(fā)生安全事故。氧彈漏氣的部位經(jīng)常發(fā)生在充氧頭放氣閥孔口，氧彈蓋白色絕緣套及氧彈蓋處，產(chǎn)生的原因多是由于密封圈沾有油污或老化所致，只要將相應部位的密封圈清理干凈或更換新的密封圈即可解決。

1.5 氧彈充氧時間不足或壓力不夠

試樣的燃燒反應離不開氧氣，而充氧時間和充氧壓力是保障試樣完全燃燒的必備條件，一般要求充氧時間不少于15s，充氧壓力為2.8～3.0MPa，氣瓶總壓力不低于4MPa。

1.6 內(nèi)外筒夾層有水

內(nèi)外筒的夾層內(nèi)應是干燥的，但當量熱儀外筒出現(xiàn)漏點或在拿取氧彈時，氧彈外殼的水滴到內(nèi)筒口密封圈上引起了水的滲入，使本應干燥的夾層有水的存在。對于恒溫式量熱儀，在測試過程中，內(nèi)外筒之間是有熱交換發(fā)生的，對此散失的熱量應予校正，試驗初期和末期就是要確定量熱儀的熱交換特性，而夾層內(nèi)的水使冷卻校正值發(fā)生變化，從而造成測試結(jié)果不穩(wěn)定。解決此故障可用濾紙吸干夾層中的水或用電吹風（冷風）吹干，同時修補漏點并盡量避免人為造成的水的滲入。

2 點火失敗

點火失敗是在測試中遇到的比較常見的問題，通常，點火失敗可以分為三種：

2.1 假失?。ㄔ嚇右讶紵耆?/h3>

假失敗產(chǎn)生的原因一般發(fā)生在攪拌系統(tǒng)或測溫探頭及測溫卡處。若是測溫探頭有油污而產(chǎn)生的失敗，清理探頭表面的油污后即可恢復正常。若是其他部件的故障需聯(lián)系專業(yè)人士維修。

2.2 點火絲已燒斷而試樣未燒著

產(chǎn)生此現(xiàn)象的原因多是由于點火絲離試樣太遠而沒有接觸到試樣、充氧不足或氧彈漏氣所致，可調(diào)整好樣品與點火絲的位置，使它們充分接觸，同時按要求充氧，并使氧彈保持良好的氣密性后，即可解決。

2.3 點火絲未斷

產(chǎn)生此現(xiàn)象時，可先將一根點火絲捆在兩點火電極上，運行調(diào)試程序，執(zhí)行點火功能，看點火絲是否燒斷（執(zhí)行此項操作時，需將內(nèi)筒口用擋板蓋住以防點火絲殘渣掉入內(nèi)筒）。如果點火絲能燒斷，點火失敗的原因一般為點火電極與氧彈的接觸問題或氧彈本身的問題，可將電極桿端口、氧彈蓋表面及氧彈內(nèi)點火絲固定螺母端口處的氧化層用細砂紙輕輕打磨，同時檢查點火電極上連接彈簧的彈性及氧彈內(nèi)的隔熱板與點火電極桿是否有短路現(xiàn)象，若有上述現(xiàn)象可分別更換點火電極上的連接彈簧，調(diào)整點火電極桿的位置，即可解決。

若點火絲未燒斷，故障發(fā)生在點火電源線及儀器控制板，需聯(lián)系專業(yè)人員維修。

3 氧彈故障

氧彈除有漏氣現(xiàn)象發(fā)生外，還可能出現(xiàn)以下兩種故障：

3.1 氧彈內(nèi)氣體放不出

產(chǎn)生此現(xiàn)象的原因多是由于氧彈密封閥上密封圈脫離位置，只需更換密封圈即可解決。

3.2 氧氣充不進氧彈

產(chǎn)生此現(xiàn)象有兩種可能，一是由于充氧儀套口內(nèi)密封圈老化，可往套口內(nèi)涂上一層硅脂（也可用凡士林，但由于凡士林有一定熱值，涂抹的量一定要少）或更換密封圈加以解決；二是由于密封閥裝反，重新安裝密封閥即可解決。

4 實驗前期時間過長，即時溫度為0

產(chǎn)生此現(xiàn)象的原因多是由于外筒水在多次測試過程中損失較多，造成內(nèi)筒水位不能滿足實驗要求，可通過及時補充外筒水量加以解決。

5 結(jié) 語

通過對量熱儀出現(xiàn)問題的解決，使分析人員積累了寶貴的經(jīng)驗，使儀器設(shè)備在使用過程中得到了最好的維護，延長了設(shè)備的使用壽命，同時，自己動手維修，節(jié)省了維修費用。更重要的是，通過對出現(xiàn)問題的很好解決，極大地保證了數(shù)據(jù)的準確性。