灰乳及灰粉母液蒸氨工藝技術(shù)探討

李樹興

（唐山三友化工股份有限公司純堿公司，河北 唐山 063305）

氨堿法純堿生產(chǎn)過程中的母液蒸氨過程，通常所采用的工藝技術(shù)方法按加入的分解物料的形態(tài)分為兩類，其一為灰乳蒸氨，另一為灰粉—灰乳蒸氨。在灰粉－灰乳蒸氨的基礎(chǔ)上提出一種全灰粉蒸氨工藝技術(shù)方法，以期達(dá)到進(jìn)一步降低母液蒸氨能耗的目的。

1 灰乳蒸氨工藝

母液經(jīng)預(yù)蒸餾脫除部分游離氨和CO2后，與生石灰消化所得的石灰乳進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，將母液中的氯化銨轉(zhuǎn)化為游離態(tài)的氨，經(jīng)蒸汽加熱驅(qū)出進(jìn)行回收。

工藝流程為：生石灰加水消化為含ACaO 160 tt左右的石灰乳，經(jīng)管道輸送至預(yù)灰桶中，與母液經(jīng)預(yù)蒸餾所得的預(yù)熱母液進(jìn)行攪拌混合，發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，預(yù)熱母液中的結(jié)合銨轉(zhuǎn)化為游離氨。所得調(diào)和液進(jìn)入蒸餾塔與蒸汽逆流接觸，進(jìn)行傳質(zhì)傳熱，蒸出溶解的氨氣。

圖1 灰乳蒸氨工藝流程示意圖

2 灰粉—灰乳蒸氨工藝

母液經(jīng)預(yù)蒸餾脫除部分游離氨和CO2后，與生石灰粉磨后所得灰粉進(jìn)行消化與復(fù)分解反應(yīng)，將母液中的結(jié)合銨轉(zhuǎn)化為游離態(tài)的氨，經(jīng)蒸汽加熱驅(qū)出進(jìn)行回收。因加入的灰粉量不易計(jì)量調(diào)節(jié)，仍需補(bǔ)充部分灰乳，通過調(diào)節(jié)灰乳流量來控制廢液過剩灰指標(biāo)。

工藝流程為：生石灰經(jīng)粉磨至0.4mm的粉粒然后通過傳送機(jī)構(gòu)輸送到預(yù)灰桶中，灰粉在預(yù)灰桶中首先經(jīng)過消化，同時(shí)溶解到溶液中生成氫氧化鈣與預(yù)熱母液中的結(jié)合銨反應(yīng)，加入的灰乳亦參加反應(yīng)，生成加熱容易分解的游離氨，游離氨通過生石灰消化反應(yīng)生成的熱和蒸餾塔下部送入的蒸汽加熱獲得活性而脫離液態(tài)，從而達(dá)到回收氨的目的。隨著灰粉及灰乳帶入預(yù)灰桶的砂粒經(jīng)過沉砂、捕砂、洗砂、排砂回收其中夾雜的部分氨及灰乳后將砂排出。

3 灰乳與灰粉—灰乳蒸氨工藝比較

3.1 灰乳蒸氨工藝

優(yōu)點(diǎn)：應(yīng)用廣泛，技術(shù)成熟，流程簡(jiǎn)潔；生石灰消化充分；液態(tài)的灰乳易于使用調(diào)節(jié)閥及流量計(jì)實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)調(diào)節(jié)計(jì)量；既適用于負(fù)壓蒸餾，又適用于壓力蒸餾。

缺點(diǎn)：生石灰消化過程產(chǎn)生的熱量在化灰及輸送過程中損失較多；消化過程加入的水最終進(jìn)入蒸餾塔，增加蒸餾汽耗。

圖2 灰粉—灰乳蒸氨工藝流程示意圖

3.2 灰粉—灰乳蒸氨工藝

優(yōu)點(diǎn)：能夠較為充分地利用石灰粉消化時(shí)放出大量熱能，僅有少量的消化水隨灰乳進(jìn)入蒸餾塔，能夠顯著降低蒸氨過程的能量消耗。

缺點(diǎn)：正壓蒸餾灰粉外溢，惡化環(huán)境，僅適用于負(fù)壓蒸餾；需設(shè)置生石灰粉磨裝置；灰粉加入量難于做到精確調(diào)節(jié)和計(jì)量，仍需添加部分石灰乳來調(diào)控過?；抑笜?biāo)；需設(shè)置沉砂、捕砂、洗砂、排砂流程，設(shè)備多、流程冗長(zhǎng)、操作繁瑣，人員占用多；洗砂過程使得部分廢液返混到預(yù)灰桶中，從而相應(yīng)降低蒸餾塔的處理能力，另排砂操作還存在高溫含氨砂液易噴濺溢出傷人的安全隱患。

4 全灰粉蒸氨工藝的提出

針對(duì)以上兩種蒸氨工藝存在的缺點(diǎn)，在灰乳—灰粉蒸氨工藝技術(shù)基礎(chǔ)上提出一種全灰粉蒸氨工藝技術(shù)方案。即通過控制更為細(xì)小的灰粉粒度、在加灰絞龍上應(yīng)用變頻調(diào)節(jié)、在調(diào)和液管線上應(yīng)用pH值在線分析儀，達(dá)到流程精簡(jiǎn)、操作便利、可控性強(qiáng)、安全、節(jié)能、減少人員占用的目的。

方案具體為：

①在出料絞龍和加灰絞龍上應(yīng)用變頻調(diào)節(jié)技術(shù)，通過調(diào)節(jié)出料絞龍的轉(zhuǎn)動(dòng)頻率，達(dá)到對(duì)灰粉加入量的增減調(diào)節(jié)。

②在調(diào)和液管線上安裝pH值在線分析儀，隨時(shí)顯示調(diào)和液pH值的變化，使操作人員能夠即時(shí)了解調(diào)和液中過?；业拇笮?，及時(shí)調(diào)節(jié)出料絞龍和加灰絞龍頻率，調(diào)節(jié)進(jìn)灰粉量以控制廢液過?；抑笜?biāo)合格。

③控制更為細(xì)小的灰粉粒度，進(jìn)而使灰粉與預(yù)熱母液混合所形成的調(diào)和液中無大粒徑砂粒，灰粉中不能消化的部分呈懸浮狀態(tài)存在于調(diào)和液中，不致在預(yù)灰桶及蒸氨塔內(nèi)造成沉積。因無固體顆粒沉積現(xiàn)象，故無需設(shè)置沉砂、捕砂、洗砂、排砂等裝置和流程。

通過第①、②兩項(xiàng)技術(shù)的應(yīng)用達(dá)到不使用調(diào)節(jié)石灰乳流量的方法調(diào)節(jié)控制過?；?，代之以實(shí)現(xiàn)全灰粉蒸餾操作，消除灰粉—灰乳蒸氨工藝仍需使用部分石灰乳，未能充分應(yīng)用灰粉消化熱的弊端。因不使用石灰乳且灰粉粒度更細(xì)，故無大粒徑砂粒進(jìn)入系統(tǒng)，亦為取消除砂裝置奠定了基礎(chǔ)。

通過第③項(xiàng)技術(shù)的應(yīng)用，及應(yīng)用第①、②兩項(xiàng)技術(shù)奠定的基礎(chǔ)，達(dá)到不設(shè)置沉砂、捕砂、洗砂、排砂等裝置，無需進(jìn)行排砂作業(yè)的目的。亦消除了廢液返混調(diào)和液、降低蒸餾塔能力的弊端。

圖3 全灰粉蒸氨工藝流程示意圖

5 全灰粉蒸氨工藝試驗(yàn)及結(jié)果

按照所提出的方案對(duì)我司干灰蒸餾裝置進(jìn)行完善改造，即增加調(diào)和液pH在線分析儀、在出料絞龍和加灰絞龍上增加變頻器、調(diào)整磨灰裝置參數(shù)、增設(shè)預(yù)灰桶至蒸餾塔的調(diào)和液直通管線。改造后進(jìn)行了試驗(yàn)摸索，達(dá)到了預(yù)期效果。

表1 全灰粉蒸氨工藝與傳統(tǒng)干法蒸氨工藝對(duì)比表

6 結(jié) 語

綜上，全灰粉蒸氨工藝通過采用變頻調(diào)節(jié)和在線監(jiān)測(cè)技術(shù)，對(duì)傳統(tǒng)母液蒸氨工藝進(jìn)行改造，實(shí)現(xiàn)操作調(diào)節(jié)手段的變革，達(dá)到了精簡(jiǎn)流程、操作便利、可控性強(qiáng)、安全、節(jié)能、減少人員占用的目的。將當(dāng)今先進(jìn)的科學(xué)技術(shù)應(yīng)用于對(duì)傳統(tǒng)工藝裝置的改造，必將使傳統(tǒng)工藝煥發(fā)出新的生機(jī)和活力。

［1］ 大連化工研究設(shè)計(jì)院主編.純堿工學(xué)［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003

［2］ 陳學(xué)勤.氨堿法純堿工藝［M］.沈陽：遼寧科學(xué)技術(shù)出版社，1989