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    五藤膠囊的薄層色譜定性鑒別及其補骨脂素HPLC定量研究

    2015-02-18 05:43:32李萬紅
    西部中醫(yī)藥 2015年6期
    關(guān)鍵詞:青風藤補骨脂素補骨脂

    李萬紅

    海安縣中醫(yī)院,江蘇 海安 226600

    五藤膠囊由雞血藤、青風藤、海風藤、石楠藤、絡石藤、補骨脂等藥物組成,具有祛風通絡、溫經(jīng)壯骨功效,對各類關(guān)節(jié)疾病有良好的治療效果。本文采用薄層色譜法對雞血藤[1-2]、青風藤[3]、補骨脂等進行定性鑒別[4],并采用HPLC法對五藤膠囊內(nèi)容物中補骨脂素進行定量分析,為本品的質(zhì)量控制提供實驗依據(jù)。

    1 薄層色譜定性鑒別

    1.1 材料 雞血藤、海風藤、補骨脂、威靈仙等(購自南通三越中藥飲片有限公司,經(jīng)陳峰生主任中藥師鑒定);五藤膠囊 (海安縣中醫(yī)院,批號:111228,120420,120711);芒丙花素、青藤堿、補骨脂素(供定性鑒別用,購自中國藥品生物制品檢定所)。

    1.2 儀器 PBQ-Ⅰ型自動鋪板器(重慶南岸動力儀器廠),HH4數(shù)顯恒溫水浴鍋 (常州國華電器有限公司),紫外透射反射儀(北京六一儀器廠),數(shù)碼相機(英國),KQ-500超聲波清洗器(上海超聲波儀器廠)等。

    1.3 試劑 正己烷、石油醚(60~90℃)、無水乙醇、正丁醇、甲苯、苯、乙酸乙酯、甲醇、乙醚、三氯甲烷、碘化鉍鉀、亞硝酸鈉等,均為分析純。

    1.4 薄層板的制備

    1.4.1 硅膠G CMC-Na板的制備 取硅膠G75g,加0.5%CMC-Na溶液180mL,調(diào)成糊狀,用自動鋪板器鋪成4mm厚薄板,置水平桌面上通風陰干后,110℃活化30分鐘,備用。

    1.4.2 氫氧化鈉-硅膠G板的制備 取硅膠G 60 g,加入含2%氫氧化鈉的0.5%CMC-Na溶液150mL,調(diào)成糊狀,用自動鋪板器鋪成4mm厚的薄層板,置水平桌面上通風晾干后,110℃活化30分鐘,備用。

    1.5 薄層色譜鑒別[5]

    1.5.1 雞血藤

    1.5.1.1 對照品溶液的配制 取芒丙花素對照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作為對照品溶液。

    1.5.1.2 供試品溶液的制備 取本品粉末1 g,加入乙醇100mL,加熱回流1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇2mL使溶解,加入1 g硅膠拌勻,揮干溶劑,置硅膠柱中(2 g,內(nèi)徑 1.0 cm,100~200目,干法裝柱),依次使用石油醚(60~90℃)30mL、甲醇-三氯甲烷(1∶9)40mL洗脫,收集甲醇-三氯甲烷(1∶9)洗脫液,蒸干,殘渣加0.5mL三氯甲烷使溶解,作為供試品溶液。

    1.5.1.2 對照藥材溶液的制備 取雞血藤藥材1 g,同上述供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液。

    1.5.1.3 陰性供試品溶液的制備 據(jù)處方比例量,取除雞血藤外的其余藥味按工藝要求制成缺雞血藤的樣品,按供試品溶液制備方法,制備陰性供試品溶液。

    1.5.1.4 點樣、展開 照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述供試品溶液10μL、對照品溶液5μL分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇(20∶1)為展開劑,展開,取出,晾干。

    1.5.1.4 顯色與結(jié)果 置紫外光燈 (254 nm)下檢視,供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。結(jié)果見圖1。

    圖1 雞血藤TLC鑒別圖譜

    1.5.2 青風藤

    1.5.2.1 對照品溶液的制備 取青藤堿對照品,加乙醇制成每1mL含1mg的溶液,作為對照品溶液。

    1.5.2.2 供試品溶液的制備 取本品粉末2 g,加乙醇25mL,加熱回流1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙醇1mL使溶解,作為供試品溶液。

    1.5.2.3 對照藥材溶液的制備 取青風藤藥材粉末約1 g,依上述供試品溶液制備方法制備藥材對照液。

    1.5.2.4 陰性供試品溶液的制備 據(jù)處方比例量,取除青風藤外的其余藥味按工藝要求制成缺青風藤的樣品,按供試品溶液制備方法,制備陰性供試品溶液。

    1.5.2.5 點樣、展開 照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述溶液各5μL,分別點于同一用2%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯 -甲醇 -水(2∶4∶2∶1)10℃以下放置的上層溶液為展開劑,置濃氨試液預飽和20分鐘的展開缸內(nèi),展開,取出,晾干。

    1.5.2.6 顯色與結(jié)果 依次噴以碘化鉍鉀試液和亞硝酸鈉乙醇試液,供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。結(jié)果見圖2。

    圖2 青風藤TLC鑒別圖譜

    1.5.3 補骨脂

    1.5.3.1 對照品溶液的制備 取補骨脂素對照品,加乙酸乙酯制成每1mL含1mg的溶液,作為對照品溶液。

    1.5.3.2 供試品溶液的制備 取本品藥粉5 g,加石油醚(60~90℃)50mL,回流 30分鐘,濾過,取藥渣揮去石油醚,加乙酸乙酯50mL,回流30分鐘,濾過,濾液揮干,殘渣加乙酸乙酯1 mL使溶解,作為供試品溶液。

    1.5.3.3 對照藥材溶液的制備 取補骨脂藥材粉末約0.5 g,加乙酸乙酯20mL,超聲處理15分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙酸乙酯1mL使溶解,作為對照藥材溶液。

    1.5.3.4 陰性供試品溶液的制備 據(jù)處方比例量,取除補骨脂外的其余藥味按工藝要求制成缺補骨脂的樣品,按供試品溶液制備方法,制備陰性供試品溶液。

    1.5.3.5 點樣、展開 照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述溶液各4μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯(4∶1)為展開劑,展開,取出,晾干。

    1.5.3.6 顯色與結(jié)果 噴以10%氫氧化鉀甲醇溶液,置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的藍白色熒光斑點。結(jié)果見圖3。

    圖3 補骨脂TLC鑒別圖譜

    2 補骨脂素的含量測定

    2.1 實驗材料與實驗儀器 五藤膠囊(海安縣中醫(yī)院,批號:111228,120420,120711);補骨脂素對照品 (中國藥品生物制品檢定所,批號:110766-200414);甲醇、乙腈(色譜純),超純水(自制),其余試劑均為分析純。Agi lent 1100高效液相色譜儀;VWD紫外檢測器;AET-40SM型1/10萬電子天平(日本Shimad公司);UV-2401型紫外分光光度計(日本島津公司)。

    2.2 色譜條件 色譜柱:Kromasi l C18柱 (250×4.6 mm);流動相的選擇;經(jīng)預試驗,以甲醇-乙腈-1%乙酸(15∶25∶60)作為流動相,測定波長為246 nm,補骨脂素峰與雜質(zhì)峰分離度較好。流速:1.0 mL/min;柱溫:30℃;靈敏度:AUFS=1.0。系統(tǒng)試驗適應性研究:在上述條件下測定樣品中補骨脂素的含量,以補骨脂素峰計算理論板數(shù)應不低于3 000。

    2.3 對照品溶液、供試品溶液、陰性供試品溶液的制備

    2.3.1 對照品溶液的制備 精密稱定補骨脂素對照品0.294mg,置10mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,即得濃度為29.40μg/mL的對照品溶液。

    2.3.2 供試品溶液的制備 取五藤膠囊內(nèi)容物適量,精密稱定約0.5 g,置索氏提取器中,加甲醇適量,加熱回流提取2小時,放冷,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,作為供試品溶液。

    2.3.3 陰性供試品溶液的制備 據(jù)處方比例量,取除補骨脂外的其余藥味按工藝要求制成缺補骨脂的陰性供試品,再按供試品溶液制備方法,制備陰性供試品溶液。

    2.4 空白試驗 精密吸取對照品溶液、陰性供試品溶液、供試品溶液各10μL注入液相色譜儀。結(jié)果表明處方中其它藥材對補骨脂素測定無干擾。結(jié)果見圖4—6。

    圖4 補骨脂素對照品HPLC色譜圖

    圖5 補骨脂陰性供試品HPLC色譜圖

    圖6 五藤膠囊中補骨脂素的HPLC色譜圖

    2.5 補骨脂素線性關(guān)系考察 精密稱取補骨脂素對照品7.35 mg,置25 mL棕色容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得補骨脂素對照品儲備液(濃度為294μg/mL)。再依次分別精密吸取對照品儲備液 0.4、1、1.6、2.2、2.8mL置 10mL容量瓶中,分別加甲醇稀釋至刻度,即得濃度為11.76、29.40、47.04、64.68、82.32μg/mL的對照品溶液。依次吸取上述對照品溶液各20μL進樣,測定峰面積。以進樣補骨脂素質(zhì)量為橫坐標,以峰面積的積分值為縱坐標,繪制標注曲線,回歸方程為 y=42.194x+0.408,r=0.999 9,線性范圍:11.76~82.32μg/mL。結(jié)果見表1與圖7。

    表1 補骨脂素標準曲線的測定數(shù)據(jù)

    圖7 補骨脂素標準曲線

    2.6 精密度實驗 精密吸取的補骨脂素對照品溶液(濃度為 47.04μg/mL)20μL,重復進樣 6次,測得峰面積,計算RSD值為1.03%。結(jié)果見表2。

    表2 補骨脂素精密度實驗結(jié)果

    2.7 穩(wěn)定性試驗 取同一供試品溶液每隔一段時間進樣1次,每次20μL,測定峰面積,結(jié)果表明樣品溶液在8小時內(nèi)穩(wěn)定,結(jié)果見表3。

    表3 補骨脂素穩(wěn)定性試驗結(jié)果

    2.8 重復性實驗 取批號為120420的膠囊,按供試品溶液的制備方法制備供試品溶液,平行試驗6份,進樣20μL,測定峰面積,結(jié)果見表4。

    表4 補骨脂素重復性試驗結(jié)果(n=6)

    2.9 回收率實驗 精密稱取已知補骨脂素含量為3.62 mg/g的五藤膠囊(批號:120420)粉末5份,每份約80mg,分別加入濃度為29.4μg/mL的補骨脂素標準溶液 8、8、10、10、15mL,按供試品溶液的制備方法制備供試品溶液,進樣,測定峰面積。平均回收率為99.75%,RSD值為1.09%。結(jié)果見表5。

    2.10 樣品含量測定 分別精密稱取3個批號五藤膠囊的內(nèi)容物,每份約0.5 g,按供試品溶液的制備方法制備,進樣20μL,依法測定,結(jié)果見表6。

    根據(jù)測定結(jié)果,暫定五藤膠囊內(nèi)容物中補骨脂素含量不得低于3mg/g。

    表5 補骨脂素回收率試驗結(jié)果

    表6 樣品中補骨脂素含量測定結(jié)果

    3 討論

    五藤膠囊以雞血藤、青風藤、海風藤、石楠藤、絡石藤等5味莖(藤)木類中藥為主藥,共奏祛風濕、通經(jīng)絡、蠲痹痛之功,具抗炎、鎮(zhèn)痛、免疫抑制作用;制川烏、制草烏、干姜、細辛祛風通絡,溫經(jīng)止痛,亦具抗炎、免疫作用;豨薟草、威靈仙祛風化濕;全蝎、僵蠶、烏梢蛇熄風止痙,祛風活血,能輔助主藥增強祛風通絡作用;生地黃性味甘寒,可抑制諸藥燥熱之性,生地黃本身也具有抗炎和促進免疫作用;鹿角霜、補骨脂溫腎助陽兼治因風濕性疾病引起的骨代謝紊亂。諸藥合用具有祛風通絡、溫經(jīng)壯骨的功效,可用于治療類風濕性關(guān)節(jié)炎、風濕性關(guān)節(jié)炎、增生性關(guān)節(jié)炎等,尤其用于治療強直性脊柱炎取得令人滿意的效果[6]。

    對五藤膠囊的主要成份用薄層色譜定性鑒別和采用HPLC法對膠囊內(nèi)容物主要指標成份進行定量分析。方法先進,重現(xiàn)性、可行性好[7-8],為五藤膠囊的質(zhì)量控制提供依據(jù)。本方經(jīng)本院臨床使用,療效確切,深受患者歡迎。本品其他組份的定性定量分析方法有待進一探討。

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    [4] 宗淑梅,薛貴平,張翠雙,等.補骨脂中補骨脂素含量的高效液相色譜法測定[J].時珍國醫(yī)國藥,2012,23(12):2993-2994.

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