分光光度法測(cè)定地表水氨氮含量的研究

朱麗蓉

摘 要：主要探討了分光光度法測(cè)定地表水氨氮含量的研究，結(jié)合具體的實(shí)驗(yàn)研究，詳細(xì)地闡述了分光光度法測(cè)定氨氮含量的實(shí)驗(yàn)，并系統(tǒng)分析了實(shí)驗(yàn)的相關(guān)步驟，以期能為有關(guān)方面的工作提供參考和借鑒。

關(guān)鍵詞：分光光度法；氨氮含量；加酸量；絮狀物

中圖分類號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.02.097

所謂“分光光度法”是通過測(cè)定被測(cè)物質(zhì)在特定波長(zhǎng)處或一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)光的吸光度或發(fā)光強(qiáng)度，對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法。而氨氮是地表水中必測(cè)項(xiàng)目之一，為了準(zhǔn)確無誤地測(cè)出地表水的氨氮含量，就需要用分光光度法測(cè)定?；诖耍疚闹饕接懥朔止夤舛确y(cè)定地表水氨氮含量的研究，以期能為相關(guān)工作提供幫助。

1 水樣加酸量的控制

在氨氮測(cè)試時(shí)，需對(duì)水樣做預(yù)處理。在此過程中，通常運(yùn)用絮凝法。此方法操作方便、簡(jiǎn)單，但存在的明顯缺陷。按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的要求，取100 mL水樣，在其中加入0.2 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的NaOH和1 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的ZnSO4，使其產(chǎn)生Zn（OH）2絮狀沉淀物。去除雜質(zhì)后，使水樣的pH值保持在10.5左右。加入0.2 mLNaOH是指在水樣未加酸的情況下，與ZnSO4反應(yīng)必須的量，而水樣pH值需在接近中性時(shí)方能生成Zn（OH）2，所以，加過酸的水樣必須加堿予以中和。由表1可知，在500 mL地表水樣品中加入0.3 mL以上的硫酸，使其pH<2，這樣才能達(dá)到固定水樣的要求。

實(shí)際的水樣加堿量與理論計(jì)算值基本一致，可以讓水樣pH值保持在10.5左右。由此可見，加了ZnSO4和NaOH后，引進(jìn)誤差不小于1.55%.所以，在500 mL水樣中加入0.3～0.5 mL的H2SO4，以減少引入誤差。

從表2中可以看出，過濾去除法平行性好，效果明顯好于前面兩種方法，但是，都高于未經(jīng)絮凝的試劑空白。由此可見，這3種方法都不能完全分離Zn（OH）2，使吸光值升高。少量的鋅在無堿條件下不會(huì)干擾氨氮測(cè)試，而當(dāng)鋅在堿性條件下快速生成Zn（OH）2，就會(huì)對(duì)測(cè)試產(chǎn)生正干擾。

過濾分離要取得好的效果，就必須對(duì)濾紙進(jìn)行預(yù)處理。由于每張濾紙的含氨量不同，不經(jīng)處理不可能得到均衡的過濾效果。具體的處理方法是，用含堿清水浸泡濾紙過夜晾干，或用含堿清水在使用前清洗濾紙2次即可去除濾紙中的氨。含堿清水配置比例是在1 000 mL的蒸餾水中加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的NaOH 0.05 mL。因此，為了消除濾紙中的氨，避免殘留的Zn（OH）2對(duì)其造成不必要的影響，必須要做絮凝空白。

3 對(duì)清潔地表水測(cè)定的探索

用絮凝沉淀法處理地表水的主要作用是去除地表水樣中的泥沙等雜質(zhì)，一般要將采集到的地表水放置到次日測(cè)定。由于加了固定液，水樣基本澄清，如果只取上清液，就能省去預(yù)處理這一環(huán)節(jié)，避免因預(yù)處理而造成的誤差。用實(shí)際樣品做比對(duì)試驗(yàn)，結(jié)果如表3所示。結(jié)果表明，兩者無顯著性差異，其加標(biāo)回收率均在98.1%～101.0%. 但是，作為固定液的H2SO4加入量不同，會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果造成一定的影響。

由表4可知，當(dāng)加酸量在0.3～0.5 mL時(shí)，氨氮的濃度接近真值。隨著加酸量的增大，氨氮的吸光度也在明顯降低，而且當(dāng)加酸量達(dá)到1.00 mL時(shí)，水樣中就會(huì)出現(xiàn)紅色沉淀物。這一現(xiàn)象說明，加酸量對(duì)顯色的影響是顯著的。根據(jù)鈉氏試劑顯色反應(yīng)原理，在堿性條件下，其與氨反應(yīng)會(huì)生成黃棕色的膠態(tài)化合物。由于酒石酸鉀鈉接近中性，所以，決定水樣酸堿度的只有鈉氏試劑。其中，NaOH是強(qiáng)堿，它在水中全部電離就可決定反應(yīng)時(shí)水樣的pH值。在1 mL鈉氏試劑中加入50 mL水樣后，NaOH的當(dāng)量濃度為4/52=0.077 N，所以，水中的[H+]要小于0.077 N才能使水樣中的堿不被中和，依然呈堿性。但是，在實(shí)際反應(yīng)中，水樣必須滿足pH>12.59的條件顯色反應(yīng)才能完全，反之，如果顯色不充分，就會(huì)直至出現(xiàn)紅色沉淀物降低測(cè)定值。而當(dāng)加酸量<0.5 mL時(shí)，只能中和鈉氏試劑中部分堿，以滿足反應(yīng)中水樣pH>12.59的條件。

4 結(jié)束語

綜上所述，用分光光度法測(cè)定地表水中的氨氮含量具有一定的科學(xué)性和準(zhǔn)確性。但是，在實(shí)際操作過程中，仍需注意各方面的變化，盡量減少各種影響因素的存在，以提高測(cè)定的準(zhǔn)確度和靈敏度。

參考文獻(xiàn)

[1]陳麗瓊.鈉氏試劑分光光度法測(cè)定水中氨氮有關(guān)問題的探討[J].環(huán)境科學(xué)，2011（S2）.

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〔編輯：白潔〕