氯化苯生產(chǎn)中分餾裝置的運行要求及保護措施

趙 玄

（濟寧中銀電化有限公司，山東 濟寧272121）

氯化苯是重要的化工原料和有機中間體，也是氯堿生產(chǎn)系統(tǒng)中平衡氯氣的重要耗氯產(chǎn)品。氯化苯生產(chǎn)中分餾裝置是對中性、干燥的氯化液進行分離，氯化液是由苯、氯化苯、多氯苯組份組成，所以需要經(jīng)過2 步分餾才能得到較純的氯化苯，第一步分餾稱為粗餾，第二步分餾稱為精餾。

1 粗餾裝置基本工藝流程及運行要求

1.1 粗餾裝置的工藝流程

粗餾是將氯化液加熱至泡點狀態(tài)，進入粗餾塔，通過常壓蒸餾分離，由塔頂?shù)玫捷^純的苯蒸汽，經(jīng)冷凝器冷卻，成為常溫液相苯，再氯化生產(chǎn)氯化苯。塔釜中物料為氯化苯、二氯苯及不到0.01%的苯，成為粗氯苯，這一個蒸餾過程簡稱為粗餾。

1.2 粗餾裝置的運行要求

1.2.1 控制粗餾塔塔壓

氯化苯生產(chǎn)中粗餾為常壓蒸餾，影響塔壓的因素有很多，（1）塔釜溫度過高，塔釜液位面過高等均會使塔壓升高，必須相應地降低塔釜溫度，或增大塔釜采出量；（2）進料量過大，或進料時預熱器溫度過高，會產(chǎn)生大量汽化物料，也會使塔壓過高，所以應減小進料量或降低預熱器溫度；（3）塔頂分凝器冷卻水量過大，使回流量過大，或塔頂溫度過高，也為增加塔壓，應減小分凝水量或降低塔頂溫度；（4）進料組成中輕組份含量過大，即苯含量過大，也會造成塔壓升高，應減小回流比，即減小塔頂分凝水量，或減小進料量；（5）塔板較臟，浮閥開啟阻力增大，或降液管有堵塞現(xiàn)象，塔板液層厚度加厚，都會使塔釜壓力升高，就要對塔進行清洗。以上這些因素都會使塔壓上升，使操作受到影響，在常壓蒸餾操作中，應盡量使塔內(nèi)壓力降維持在一個較低的范圍內(nèi)，以保證操作的穩(wěn)定，但是塔壓降也不可過低，一味地追求降低塔壓降，將使產(chǎn)品受到影響，如回流量過小，釜溫過低，塔釜液面過低被抽空，都會使塔壓過低。此時產(chǎn)品質(zhì)量是不能保證的。濟寧中銀電化有限公司6 萬t/a 氯化苯生產(chǎn)能力，粗餾塔塔釜壓力一般控制為0.02～0.04 MPa，塔頂壓力一般控制為0～0.02 MPa，塔釜液位為5～50 cm。

1.2.2 粗餾操作過程中要嚴格控制回收苯比重

氯化苯粗餾是將氯化液中苯分離出來的過程。由塔頂蒸出的苯稱回收苯，回收苯比重的高低，與回收苯中氯化液含量有關，回收苯中氯化苯含量低，則回收苯比重低，反之，則比重偏高。若回收苯比重較低，則塔頂中氯化苯損失量小，使蒸餾系統(tǒng)的收率上升，但回收苯中氯化苯含量過低，勢必造成塔內(nèi)循環(huán)量增大，塔壓升高，塔釜中含苯量上升，粗氯苯不合格，影響氯化苯質(zhì)量，或者使粗餾塔處理能力下降，影響產(chǎn)量。當回收苯比重較高時，雖可以保證塔釜粗氯苯質(zhì)量，但回收苯中氯化苯損失量過大，使氯化苯產(chǎn)量過低，而且回收苯中氯化苯含量偏高，對氯化崗位的影響也較大，使氯化液中二氯苯含量增高，對精餾的負擔加重。所以，在氯化苯粗餾中，應當在適當范圍內(nèi)，盡量降低回收苯比重，以保證粗氯苯質(zhì)量的前提下，減少回收苯中氯化苯的夾帶量。

2 精餾裝置基本工藝流程及運行要求

2.1 精餾裝置的工藝流程

粗餾塔釜液直接連續(xù)進入精餾塔內(nèi)經(jīng)過減壓蒸餾分離，由塔頂?shù)玫椒瞎に囈蟮妮^純氯化苯蒸汽，經(jīng)冷凝得到的液相氯化苯，此為連續(xù)出料，塔釜液為氯化苯與多氯苯的混合物，由于其出料量小，間斷性排放，這一步使氯化苯得到精制，故稱精制精餾，簡稱精餾。

2.2 精餾裝置的運行要求

2.2.1 精餾塔的操作三要素

精餾塔的操作，主要掌握3 個平衡，分別是物料平衡、汽液平衡和熱量平衡。

物料平衡表現(xiàn)在塔的產(chǎn)量及生產(chǎn)能力上，主要靠塔頂、塔釜采出量和進料量來調(diào)節(jié)，當總物料平衡被破壞時，可以從塔頂變化上看出，進料多而采出少時，塔內(nèi)物料增多，循環(huán)量增大，塔內(nèi)氣體上升速度增大，塔壓升高，嚴重時造成霧沫夾帶過量，甚至液泛。進料少而采出多，將使塔內(nèi)物料量減少，上升蒸汽速度變小，傳質(zhì)效果降低，塔板泄漏增加，表現(xiàn)為塔壓降低。

汽液平衡主要表現(xiàn)在產(chǎn)品的質(zhì)量和損失情況，是靠調(diào)節(jié)塔的操作條件和塔板的汽液接觸情況來達到的。精餾塔的操作溫度和壓力是根據(jù)塔的分離要求決定的，只有在溫度、壓力固定時，才能有確定的汽液平衡組成。當溫度、壓力發(fā)生變化時，汽液平衡所決定的組成就發(fā)生變化，產(chǎn)品的質(zhì)量和損失情況也隨之改變。

熱量平衡是物料平衡和汽液平衡的基礎，沒有塔釜供熱就沒有上升蒸汽，沒有塔頂冷凝就沒有回流液，整個精餾過程就無法實現(xiàn)。進料量或組成發(fā)生改變，則塔釜耗熱量和塔頂冷凝量都應作相應的變動。塔的操作壓力、溫度發(fā)生變化，汽液平衡組成也就發(fā)生改變，則每塊塔板上汽相冷凝量和液相汽化量也會發(fā)生變化，這些在塔釜供熱量和塔頂冷凝量的變化上將有所表現(xiàn)。所以熱量平衡是依附于物料平衡和汽液平衡的。但是反過來熱量平衡的變化同樣也會影響物料平衡和汽液平衡。

精餾操作的關鍵，就是掌握好上述3 個平衡關系，三者是相互影響、相互制約的，在操作中，通常以物料平衡的變化為主，相應地調(diào)節(jié)熱量平衡，以達到汽液平衡的目的。

2.2.2 精餾塔操作中要確保塔內(nèi)真空度

氯化苯精餾采用減壓蒸餾，其真空度的高低對操作有極大地影響。物料隨真空度的增高，其包點和露點溫度都降低，所以，真空度越高，精餾塔的釜溫和頂溫就越低，所需的塔釜加熱量和塔頂冷量也越小，能耗較少；而真空度越低，能耗越大。真空度越高，塔內(nèi)上升蒸汽速度就越大，其處理量也越大，反之精餾處理能力就將減小。一般說來，真空度越高，對精餾操作越有利，所以，在氯化苯生產(chǎn)中，應盡量保證精餾塔具有較高的真空。同時，在操作過程中，應保證真空度的穩(wěn)定，真空度的少量波動，都會破壞塔內(nèi)的汽液平衡和物料平衡，影響氯化苯成品質(zhì)量。

3 粗、精餾裝置運行中主要保護措施

3.1 粗、精餾塔要定期進行洗塔

氯化苯蒸餾過程中，由于二氯苯等的熱敏性，產(chǎn)生一些焦化物，另外，氯化反應中生成的少量焦化物，以及中和過程中殘留在氯化液中少量鹽和堿，這些物質(zhì)易附著在加熱器的表面和塔盤上。加熱器表面附著物過多，必將影響其傳熱效果，使用汽量增加，造成消耗升高。塔板上附著物過多，就會影響浮閥起跳的靈活性，使塔內(nèi)壓力降上升，分離效果下降，附著物越多，影響就越大。所以在操作過程中，應及時清除這些附著物，這就需要進行洗塔。

3.2 粗、精餾塔操作中盡量降低使用蒸汽壓力

氯化苯蒸餾中，塔釜是采用加熱蒸汽加熱的，從生產(chǎn)要求上看，節(jié)能降耗是每個產(chǎn)品生產(chǎn)中所追求的。氯化苯生產(chǎn)中蒸汽用量占總能量的一半以上，降低加熱蒸汽壓力也就降低了蒸汽消耗。從物料性質(zhì)上看，使用蒸汽壓力越高，蒸汽溫度就越高，加熱器表面溫度就越高，二氯苯熱敏現(xiàn)象就越嚴重，結焦嚴重影響傳熱效果，分解嚴重腐蝕設備，所以在蒸餾過程中，應盡量降低加熱蒸汽壓力。

3.3 粗、精餾操作過程中要嚴防出現(xiàn)系統(tǒng)帶水現(xiàn)象

如果分餾出現(xiàn)系統(tǒng)帶水，由于水與苯、氯化苯都可以形成低沸點的共沸物，將造成塔釜溫度降低，同時，在精餾過程中，會影響成品質(zhì)量；從水的來源看，如果水分是由上道工序，即中和崗位帶來，水中必然含有鹽分或酸或堿，如水呈酸性，則會造成設備腐蝕，如呈堿性，則水分蒸發(fā)后，殘留的固體鹽和堿會附著在加熱器和塔板上，使加熱器傳熱效果和塔板分離效果下降。

氯化苯分離操作中，水和蒸汽的接觸較多，一旦發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)帶水，應判斷其來源馬上處理。

（1）氯化液帶水，會造成整個系統(tǒng)帶水，其來源主要是由于上道中和工序干燥不好；（2）預熱器內(nèi)漏，如采用水蒸汽預熱，則水蒸氣與氯化液同時進料。造成系統(tǒng)帶水；（3）加熱器內(nèi)漏，則必然造成塔內(nèi)帶水，但粗餾加熱器內(nèi)漏，水蒸氣進入塔內(nèi)必然影響精餾，而精餾加熱器內(nèi)漏，只影響精餾；（4）全凝器內(nèi)漏，這種水雖然不會進入塔內(nèi)，但是粗餾內(nèi)漏，將影響回收苯帶水；精餾全凝器內(nèi)漏，將使成品帶水；（5）如果洗塔加水閥門內(nèi)漏，也會使水進入塔內(nèi)。

對以上分析的各種可能性，經(jīng)檢查確定后，就可進行處理。