聚四氟乙烯微粉的制備及研究應(yīng)用

李棟,謝學(xué)民,段連群,李智偉

(天津市天塑科技集團(tuán)有限公司技術(shù)中心,天津300350)

聚四氟乙烯微粉的制備及研究應(yīng)用

李棟,謝學(xué)民,段連群,李智偉

(天津市天塑科技集團(tuán)有限公司技術(shù)中心,天津300350)

介紹了聚四氟乙烯(PTFE)和聚四氟乙烯微粉特點(diǎn)和用途,綜述了聚四氟乙烯微粉的制備方法和研究應(yīng)用,并對(duì)發(fā)展前景進(jìn)行了展望。

聚四氟乙烯;微粉;輻照;潤(rùn)滑

聚四氟乙烯是由美國(guó)杜邦公司的普蘭科特(Plunkett)博士于1938年發(fā)明的一種含氟高分子材料,由于具備一系列優(yōu)異的綜合性能,聚四氟乙烯有“塑料王”美稱。聚四氟乙烯優(yōu)異的性能來(lái)源于其獨(dú)特的分子結(jié)構(gòu),聚四氟乙烯分子的結(jié)構(gòu)式為[CF2CF2]n,其中碳氟鍵的鍵能達(dá)到485 kJ/mol,是所有共價(jià)單鍵中鍵能最大的化學(xué)鍵;氟原子擁有極強(qiáng)的電負(fù)性,氟原子核對(duì)其核外電子和成鍵電子云的作用力較強(qiáng),所以氟原子的極化率很低,它的電子云屏蔽作用較強(qiáng);在聚四氟乙烯分子鏈中相鄰碳原子之間的距離為2.54×10-10m,而兩個(gè)氟原子的范德瓦爾斯半徑之和為2.7×10-10m,由于氟原子間的排斥力較強(qiáng),分子鏈上的氟原子沿著碳鏈呈螺旋狀分布,恰好能將相鄰碳原子之間的空隙填滿。在氟原子的保護(hù)下,聚四氟乙烯擁有優(yōu)異的耐溫、耐腐蝕、耐老化、絕緣、阻燃、防粘、自潤(rùn)滑等方面的性能,目前已廣泛應(yīng)用于諸多領(lǐng)域[1]。

聚四氟乙烯微粉又稱聚四氟乙烯蠟,是一種白色的低分子量聚四氟乙烯超細(xì)粉末。市售用于制品加工的高分子量聚四氟乙烯樹脂,其分子量一般在幾百萬(wàn)到上千萬(wàn),樹脂粉末粒徑通常為幾百微米;而聚四氟乙烯微粉的分子量一般在3萬(wàn)～20萬(wàn),平均粒徑低于30μm[1-2]。

聚四氟乙烯微粉的使用溫度范圍、耐候性、化學(xué)穩(wěn)定性、自潤(rùn)滑性、不粘性等性能與高分子量聚四氟乙烯樹脂完全相同。在保持原有性能的同時(shí),聚四氟乙烯微粉還具有分散性好、易于與其他材料混合均勻等優(yōu)點(diǎn),是性能優(yōu)良的改性劑和添加劑,主要用于改善塑料、橡膠、涂料、油脂等基材的潤(rùn)滑、耐腐蝕、阻燃、耐候、防粘、耐磨等方面的性能,也可直接用作固體潤(rùn)滑劑、脫模劑等[2]。本文綜述了聚四氟乙烯微粉的加工制備和在工程塑料、橡膠、油墨涂料、潤(rùn)滑油脂等領(lǐng)域的研究及應(yīng)用。

1 聚四氟乙烯微粉的制備

目前,工業(yè)化的聚四氟乙烯微粉制備主要有兩個(gè)途徑,一是通過(guò)四氟乙烯單體聚合制備;二是通過(guò)高分子量聚四氟乙烯降解制備。

1.1 聚合法

制備聚四氟乙烯微粉通常使用分散聚合法,分散聚合工藝的研究始于1946年,由美國(guó)杜邦公司首先開發(fā)成功。分散聚合在水介質(zhì)中進(jìn)行,除四氟乙烯單體之外,還需加入引發(fā)劑(水溶性過(guò)氧化物)、分散劑(全氟烷基酸鹽,如全氟辛酸錢等)、穩(wěn)定劑(C12以上的飽和烴)、pH值調(diào)節(jié)劑(Na2B4O7、Na2HPO4或NaHCO3等)、鏈終止劑(氯仿、乙烷)等,在攪拌剪切、氮?dú)獗Ｗo(hù)以及一定的溫度和壓力下,通過(guò)聚合反應(yīng)制成聚四氟乙烯分散液,再將分散液凝聚、干燥,制得粒徑為3～8μm的微粉顆粒[1,3,4]。杜邦公司在聚合法的基礎(chǔ)上,開發(fā)出一種先進(jìn)的后處理方法,通過(guò)溶劑輔助的手段直接從聚四氟乙烯分散液中制得較規(guī)整的球形顆粒狀微粉,該微粉具有極佳的分散性能[5]。

在工業(yè)生產(chǎn)中,聚合法需要較昂貴的大型精密聚合反應(yīng)裝置,所以采用此法生產(chǎn)的企業(yè)主要為聚四氟乙烯樹脂原料生產(chǎn)企業(yè),如Du Pont、Solvay、DAIKIN、3M,以及國(guó)內(nèi)的四川晨光化工研究院、上海三愛(ài)富新材料股份有限公司、浙江巨化集團(tuán)等。

1.2 降解法

1.2.1 高溫降解

高溫降解法是對(duì)高分子量的聚四氟乙烯施加高溫,促使其分子鏈發(fā)生熱分解,從而得到低分子量的微粉產(chǎn)物。相關(guān)研究表明,常壓下將聚四氟乙烯樹脂加熱到500℃～600℃時(shí)的主要產(chǎn)物為四氟乙烯單體[6]。經(jīng)過(guò)降解工藝條件改進(jìn),將高分子量的聚四氟乙烯置于700℃和較高的氮?dú)鈮毫ο聦?shí)施降解,制得了收率較高的微粉產(chǎn)品,若加入氮、硫的氧化物或亞硫酞化合物可加快降解速度[2]。

1.2.2 輻照降解

聚四氟乙烯分子鏈對(duì)射線的輻照比較敏感,在β射線、γ射線、加速電子射線等高能射線作用下,其分子鏈易發(fā)生斷裂。由于碳氟鍵鍵能遠(yuǎn)高于碳碳鍵的鍵能,所以聚四氟乙烯分子鏈的斷裂主要以碳碳鍵為主。輻照降解的原理就是利用高能射線,在輻射劑量不小于100 kGy的條件下,打斷聚四氟乙烯分子鏈,降低聚四氟乙烯分子量,再通過(guò)研磨、氣流粉碎等手段制備粒徑不超過(guò)30μm的聚四氟乙烯微粉[7-8]。

2 聚四氟乙烯微粉的研究應(yīng)用

2.1 工程塑料改性

以聚四氟乙烯微粉為填充改性劑,可有效改善工程塑料的潤(rùn)滑性能,減少摩擦同時(shí)提高耐磨性能。目前所有改善潤(rùn)滑性能的工程塑料幾乎都添加了聚四氟乙烯微粉[1-2]。

2.1.1 聚醚胺

聚酞胺(PA)俗稱尼龍,是分子主鏈重復(fù)單元中含有酞胺基團(tuán)的高聚物的總稱。聚酞胺具有良好的綜合性能,是五大通用工程塑料中產(chǎn)量最大、種類最多、用途最廣的品種。

以聚四氟乙烯微粉為改性劑,可有效降低聚酞胺的摩擦系數(shù),提高耐磨能力。Franke[9-10]等采用20%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的聚四氟乙烯微粉對(duì)尼龍66進(jìn)行改性,改性后的復(fù)合材料呈現(xiàn)出較低的摩擦系數(shù)和磨耗率。劉天濤[11]等研究了聚四氟乙烯微粉對(duì)尼龍66的改性效果,結(jié)果顯示,當(dāng)聚四氟乙烯微粉添加量為9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí),復(fù)合材料摩擦系數(shù)是純尼龍66的57%,磨耗量是純尼龍66的43%。

2.1.2 聚甲醛

聚甲醛(POM)又稱縮醛樹脂,屬于熱塑性結(jié)晶聚合物。聚甲醛有“超鋼”或“賽鋼”的稱號(hào),是繼聚酞胺之后又一種綜合性能優(yōu)良的通用工程塑料。聚甲醛具有很高的力學(xué)性能,如強(qiáng)度、模量、耐磨性、韌性、耐疲勞性和抗蠕變性,還具有優(yōu)良的電絕緣性、耐溶劑性和可加工性,已經(jīng)廣泛應(yīng)用于汽車、電子、輕工、機(jī)械、建材、儀表、農(nóng)業(yè)、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。但是隨著材料應(yīng)用需求的提高,純聚甲醛部件在高速、高負(fù)荷條件下作為摩擦件使用時(shí),由于不能充分潤(rùn)滑,高速摩擦生成的熱量易導(dǎo)致制品變形及磨耗增加,所以需進(jìn)行相關(guān)的改性。

Steven[12]等研究了聚甲醛-聚四氟乙烯復(fù)合材料(聚四氟乙烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%)的耐磨性能,結(jié)果表明,復(fù)合材料既具有良好的摩擦磨損性能,又具有較好的外觀和耐蠕變性。賀俊卿[13]將粒徑為5μm的聚四氟乙烯微粉引入到聚甲醛-銅粉復(fù)合體系中,測(cè)試結(jié)果顯示,聚四氟乙烯微粉在不降低體系導(dǎo)熱率的條件下,大幅降低了復(fù)合材料的摩擦系數(shù),提高了耐磨性能;當(dāng)體系中聚四氟乙烯微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時(shí),復(fù)合材料的摩擦系數(shù)下降為0.14,較純聚甲醛的摩擦系數(shù)降低了46%;聚甲醛/銅粉復(fù)合體系引入聚四氟乙烯微粉后,復(fù)合材料的轉(zhuǎn)移膜較純聚甲醛和聚甲醛/銅粉復(fù)合物更加均勻,磨屑量大幅減小,磨屑顆粒的粒徑大大降低,磨損表面平滑度提高,聚四氟乙烯微粉的加入保護(hù)復(fù)合材料免受更嚴(yán)重的磨損。

2.1.3 聚碳酸醋

聚碳酸醋(PC)是分子鏈中含有碳酸醋基的一類聚合物。聚碳酸醋具有硬度和韌性高、抗沖擊性能好、成型收縮率低、耐候性好等優(yōu)點(diǎn),是綜合性能優(yōu)異的熱塑性通用工程塑料。此外,聚碳酸醋具有極佳的透明性,有“透明金屬”的稱號(hào)。聚碳酸醋制品已廣泛應(yīng)用于航空航天、電子電器、汽車、計(jì)算機(jī)等多個(gè)領(lǐng)域。聚碳酸醋雖然具有諸多優(yōu)異性能,但其制品表面的耐劃傷能力不佳,這一方面降低了制品外在的美觀性,另一方面,制品表面的劃痕也會(huì)造成應(yīng)力集中。這限制了聚碳酸醋制品的應(yīng)用領(lǐng)域,需通過(guò)相關(guān)的改性來(lái)提高耐劃傷性能。

邱蝶[14]通過(guò)向聚碳酸醋中添加聚四氟乙烯微粉來(lái)改善其制品的耐劃傷性能,研究分析表明,聚四氟乙烯微粉加入后,制品表面的爽滑手感和光澤度增加,表面摩擦系數(shù)下降,表面劃傷摩擦系數(shù)下降,制品耐劃傷性能提高;綜合聚四氟乙烯微粉對(duì)制品熱穩(wěn)定性、力學(xué)性能、熔體流動(dòng)性能和體系流變性能的影響,聚四氟乙烯微粉添加的最佳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%,此時(shí),制品的鉛筆硬度為H。

2.1.4 聚醚醚酮

計(jì)及負(fù)荷和調(diào)配時(shí)間不確定性的防災(zāi)應(yīng)急電源優(yōu)化配置//王志奎,孫磊,林振智,文福拴,易仕敏,張宏//(2):34

聚醚醚酮(PEEK)是由英國(guó)ICI公司于1978年開發(fā)出的一種具有超高性能的特種工程塑料,其分子鏈中含有氧-對(duì)亞苯基-氧-對(duì)亞苯基-淡-對(duì)亞苯基結(jié)構(gòu)單元,是線型半結(jié)晶熱塑性聚合物。聚醚醚酮具有高的力學(xué)強(qiáng)度、耐熱性、耐磨擦性、耐藥品性、耐水解性、絕緣性和易加工性,自問(wèn)世以來(lái)一直被作為一種重要的戰(zhàn)略性國(guó)防軍工材料[15]。純的聚醚醚酮雖然在強(qiáng)度和耐磨性方面有很好的表現(xiàn),但是由于其干摩擦系數(shù)大,其自潤(rùn)滑效果并不理想,需進(jìn)行改性以降低摩擦系數(shù)。

李學(xué)[16]等采用聚四氟乙烯微粉與聚醚醚酮混合制備出共混物,再經(jīng)過(guò)玻璃纖維和碳纖維混雜增強(qiáng),開發(fā)出一種可通過(guò)注塑成型并具有優(yōu)異的自潤(rùn)滑、低摩擦和耐高溫性能的復(fù)合材料,該材料可用作高溫發(fā)動(dòng)機(jī)的部件,研究結(jié)果表明,聚醚醚酮/聚四氟乙烯/玻璃纖維/碳纖維復(fù)合材料具有合適的耐高溫、耐磨和力學(xué)性能,可用作高溫發(fā)動(dòng)機(jī)的結(jié)構(gòu)部件;聚四氟乙烯微粉在復(fù)合材料中有效起到了潤(rùn)滑減磨作用,合適的用量為10%～16%(質(zhì)量分?jǐn)?shù));磨耗實(shí)驗(yàn)顯示,復(fù)合材料的摩擦系數(shù)降低到0.14,磨損方式為茹著磨損,耐磨性能大幅提高。

2.1.5 聚醚亞胺

聚酞亞胺(PI)是主鏈上含有酞亞胺基團(tuán)的一類高聚物,可分為熱塑型和熱固型兩大類型。聚酞亞胺具有優(yōu)異的耐溫、絕緣、耐輻射、力學(xué)等方面的性能,是重要的特種工程塑料,已廣泛應(yīng)用于航空、航天、微電子、機(jī)械、激光、納米技術(shù)等諸多領(lǐng)域[17]。

聚四氟乙烯微粉對(duì)聚酞亞胺的改性也主要集中于降低摩擦系數(shù)和提高自潤(rùn)滑性能方面。王曉東[18]等采用粒徑為7～9μm的聚四氟乙烯微粉對(duì)聚酞亞胺進(jìn)行共混改性,研究了聚四氟乙烯微粉含量對(duì)聚酞亞胺-聚四氟乙烯復(fù)合材料熱性能、摩擦性能和機(jī)械性能的影響,測(cè)試結(jié)果顯示,在干摩擦?xí)r,隨著聚四氟乙烯微粉添加量的提高,復(fù)合材料的摩擦系數(shù)呈直線下降趨勢(shì);為維持復(fù)合材料力學(xué)性能,聚四氟乙烯微粉添加量不應(yīng)超過(guò)20%。美國(guó)安特普工程塑料公司(RTP)采用熱塑型聚酞亞胺與聚四氟乙烯及其他添加劑進(jìn)行共混改姓,開發(fā)了RTP4200系列產(chǎn)品,該系列產(chǎn)品可用于汽車發(fā)動(dòng)機(jī)部件、航空航天設(shè)備和辦公設(shè)備等零部件的加工制備[18]。

2.2 橡膠改性

將聚四氟乙烯微粉作為添加劑,可有效改善橡膠的物理性能,如提升耐溫性能、耐疲勞性能、摩擦性能、磨損性能以及撕裂強(qiáng)度和脫模穩(wěn)定性等。

2.3 油墨改性

將聚四氟乙烯微粉按0.1%～3%的質(zhì)量分?jǐn)?shù)添加到印刷油墨中,可明顯改善油墨的表面光滑度、滑動(dòng)性、光澤度,同時(shí)可提高印刷產(chǎn)品的耐磨性能,聚四氟乙烯微粉還可減少堵塞,符合快速打印機(jī)的要求,降低紙張的茹結(jié)[2]。

2.4 涂料改性

向涂料中添加聚四氟乙烯微粉可制備各種高性能的特種涂料,聚四氟乙烯微粉可明顯提升涂料的粘性和潤(rùn)滑性,提高耐磨性并降低表面摩擦系數(shù),增強(qiáng)耐腐蝕性和耐潮性,改善涂料噴射澆筑性能和耐候性,提高臨界膜厚度,改善熱成型特性等[1]。

吳坤湖[23]等將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%～10%的聚四氟乙烯微粉分散至聚苯硫醚(PPS)涂料中,制備出聚四氟乙烯/聚苯硫醚復(fù)合涂料,研究了復(fù)合涂料在靜態(tài)模擬地?zé)崴械淖韫感阅?結(jié)果表明,聚四氟乙烯/聚苯硫醚涂料的表面能低于純聚苯硫醚涂料并具有較好的耐腐蝕性,復(fù)合涂料可明顯降低結(jié)垢晶核的形成。單華俊[24]將日本旭硝子株式會(huì)社的L170J型聚四氟乙烯微粉及其它氟塑料粉末分別分散于聚醚砜(PES)涂料中,制備了復(fù)合涂料,研究了各種復(fù)合涂料的相關(guān)性能,測(cè)試結(jié)果顯示,由聚四氟乙烯微粉制備的復(fù)合涂料性能最好,當(dāng)添加量為40～50份時(shí),復(fù)合涂料的防腐能力最強(qiáng)。鄭成賦[25]等將聚四氟乙烯微粉通過(guò)醋酸丁醋對(duì)激光全息成像樹脂進(jìn)行共混改性,制備出復(fù)合涂料并進(jìn)行相關(guān)測(cè)試,結(jié)果顯示,當(dāng)聚四氟乙烯微粉添加量為1%～1.5%時(shí),有效改善了復(fù)合涂料的茹度,提升了涂布漆膜質(zhì)量,在不影響燙印質(zhì)量的同時(shí)明顯提升了模壓性能。

2.5 潤(rùn)滑油脂改性

將聚四乙氟烯微粉均勻分散于潤(rùn)滑油或潤(rùn)滑脂中,可增加油脂的茹度和稠度,提高潤(rùn)滑油脂在高溫、高壓條件下的潤(rùn)滑性能和抗磨能力[2]。

諸國(guó)建[26]等分別用微米級(jí)和納米級(jí)的聚四氟乙烯微粉對(duì)長(zhǎng)鏈烷基硅油進(jìn)行共混改性,制備出潤(rùn)滑膏,研究了潤(rùn)滑膏的摩擦性能和燒結(jié)負(fù)荷性能,測(cè)試結(jié)果表明,與共混前相比,潤(rùn)滑膏的燒結(jié)負(fù)荷性能有了很大的提高,耐磨效果也有一定的改善;在相同的錐入度下,納米級(jí)聚四氟乙烯微粉的使用量少于微米級(jí)聚四氟乙烯微粉。美國(guó)道康寧公司開發(fā)出Molykote G 4500合成潤(rùn)滑脂,以聚α烯烴為基礎(chǔ)油,以聚四氟乙烯微粉等助劑為改性添加劑,該潤(rùn)滑脂適用于加工設(shè)備的馬達(dá)、軸承、混合器、輸送機(jī),以及在高溫和低溫中工作的設(shè)備和其他要求白色潤(rùn)滑的場(chǎng)合[27]。

2.6 抗滴落劑

抗滴落劑的主要作用是防止基體塑料熔化滴落,同時(shí)提高材料的阻燃性能。粒徑為0.05～1μm并具有核殼結(jié)構(gòu)的聚四氟乙烯微粉顆粒是非常合適的塑料抗滴落劑,此類抗滴落劑的核是高分子量的聚四氟乙烯微粉,殼是低分子量的聚四氟乙烯微粉,這種抗滴落劑的防滴落性能優(yōu)異,可顯著提升塑料的阻燃等級(jí),增加產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力[1]。

2.7 其他

聚四氟乙烯微粉與丙烷、丁烷混合,可制備噴射劑,主要應(yīng)用于防粘和耐磨場(chǎng)合[1];將0.015～1.7 wt%的粒徑100～500 nm的聚四氟乙烯微粉加入到聚乙烯薄膜中,可降低薄膜的厚度,提升薄膜光澤度和透明度[28];此外,聚四氟乙烯微粉還可作為干潤(rùn)滑劑直接使用。

3 結(jié)語(yǔ)及展望

聚四氟乙烯微粉具有獨(dú)特的物理及化學(xué)性能,具有十分廣闊的應(yīng)用前景。目前,在微粉的加工制備方面,產(chǎn)業(yè)化程度較高的是通過(guò)聚合法和輻照降解法制備微粉。聚合法制備的微粉具有非常均一的顆粒形態(tài),主要應(yīng)用于較為高端的應(yīng)用場(chǎng)合,但其制備需要昂貴的大型精密聚合反應(yīng)設(shè)備,加工成本較高。由輻照降解法制備微粉可采用廢舊的聚四氟乙烯制品原料,這一方面可以降低成本,另一方面可提高資源的利用率,對(duì)節(jié)材節(jié)能,建設(shè)循環(huán)經(jīng)濟(jì)具有重要的意義。

隨著經(jīng)濟(jì)結(jié)構(gòu)調(diào)整和產(chǎn)業(yè)升級(jí),我國(guó)相關(guān)行業(yè)對(duì)聚四氟乙烯微粉的需求與日俱增。近年來(lái),我國(guó)聚四氟乙烯微粉的加工制造企業(yè)不斷增加,但是依托技術(shù)和產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)勢(shì),目前我國(guó)聚四氟乙烯微粉市場(chǎng)的大頭依然掌握在杜邦、大金、蘇威、3M、三葉等大型跨國(guó)公司手中。我國(guó)的微粉加工企業(yè)應(yīng)加大研發(fā)投入,提升與高校及科研院所合作水平,提高產(chǎn)品質(zhì)量(粒徑均勻度、潔凈度、顆粒形態(tài)、分子量分布、分散性、批次穩(wěn)定性等),增加產(chǎn)品技術(shù)含量(細(xì)化、接枝、包覆等改性),提高產(chǎn)品競(jìng)爭(zhēng)力,保障我國(guó)聚四氟乙烯微粉產(chǎn)業(yè)快速健康的發(fā)展。

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LIDong，XIE Xue-m in，DUAN Lian-qun，LIZhi-wei
（Tianjin Tiansu Science&Technology Group Co.,Ltd.,Technical Center,Tianjin 300350,China)

The characteristics and application of polytetrafluoroethylene(PTFE)and polytetrafluoroethylene micropowder were introduced.The preparation methods and application of polytetrafluoroethylene micropowderwere reviewed,which prospectwas forecasted,too.

polytetrafluoroethylene;m icropowder;irradiation;lubrication

1006-4184(2015)9-0003-06

2015-06-23

李棟(1975-),男,碩士,主要從事聚四氟乙烯及其它氟塑料加工改性。E-mail:230206140@163.com。