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    改進(jìn)的催化動(dòng)力分光光度法測(cè)多礦中碘的含量

    2015-01-19 02:26:42袁燕平姚亞軍
    飼料工業(yè) 2015年11期
    關(guān)鍵詞:標(biāo)液硫氰酸容量瓶

    ■袁燕平 姚亞軍

    (長(zhǎng)沙興嘉生物工程股份有限公司技術(shù)中心,湖南長(zhǎng)沙 410011)

    碘是飼料多礦中一種非常重要的微量元素,它的含量的高低直接影響到多礦的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和成本,然而它的檢測(cè)問題一直困擾著整個(gè)飼料行業(yè),目前還沒有一個(gè)較好的辦法能檢測(cè)多礦中碘的含量,這是因?yàn)槟壳笆袌?chǎng)上的絕大多數(shù)多礦中添加的是碘酸鈣,GB/T 13882-2010方法針對(duì)的是碘化鉀而非碘酸鈣,另外多礦中富含二價(jià)銅和四價(jià)硒等氧化性成分,加上碘酸鈣在多礦中的量并不大,使得它也難以通過常規(guī)容量法檢測(cè)出來(lái)。

    開發(fā)建立特異性強(qiáng)的碘的檢測(cè)方法是關(guān)鍵,最近,長(zhǎng)沙興嘉生物在這方面做出了顯著成果。他們?cè)贕B/T 13882-2010的基礎(chǔ)上加以改進(jìn),開發(fā)出一種新的催化動(dòng)力分光光度法檢測(cè)多礦中碘酸鈣的含量,效果較好。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器與試劑

    恒溫水浴鍋(THX-05,寧波天恒),漩渦振蕩器(SZ-1,國(guó)義),秒表,分光光度計(jì)(UV-9600,北京瑞利),超聲波清洗器(SB-25-12DT,寧波新芝)。

    硝酸(優(yōu)級(jí)純,株洲星空化玻),碘酸鈣(AR、國(guó)藥),硫氰酸鉀(AR,國(guó)藥),碳酸鉀(AR,天津光復(fù)),硫酸鐵銨(AR,國(guó)藥),硫酸(AR,邵陽(yáng)方華),氯化鈉(AR,天津恒興),鹽酸羥胺(AR,湖南高純),氯化亞錫(AR,西隴化工)。重蒸水(實(shí)驗(yàn)室自制)

    (1+1)硝酸溶液:50 ml重蒸水緩慢加入50 ml優(yōu)級(jí)純硝酸,攪拌均勻。

    1 mg/ml碘酸鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:稱取0.196 2 g分析純六水合碘酸鈣,加入4 ml(1+1)硝酸,超聲30 min使其溶解,轉(zhuǎn)移至100 ml容量瓶定容,移入棕色試劑瓶,置于冰箱保存,2個(gè)月內(nèi)有效。

    1~4μg/ml碘酸鈣標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:準(zhǔn)確移取 0.1~0.4 ml標(biāo)準(zhǔn)碘酸鈣儲(chǔ)備溶液入100 ml容量瓶,加入2 ml(1+1)硝酸,加水定容,轉(zhuǎn)移至棕色試劑瓶,置于冰箱保存,15 d內(nèi)有效。

    0.1 mol/l硫氰酸鉀溶液:稱取0.97 g硫氰酸鉀,溶于適量水,移入100 ml容量瓶,稀釋至刻度。

    硫氰酸鉀-碳酸鉀溶液:稱取4.8 g碳酸鉀,溶于適量水,加入5 ml 0.1mol/l硫氰酸鉀溶液,轉(zhuǎn)移至100 ml容量瓶,稀釋至刻度。

    硫酸鐵銨-硝酸溶液:稱取6.0 g十二水合硫酸鐵銨溶于水,慢慢加入優(yōu)級(jí)純濃硝酸47 ml,移入100 ml容量瓶中,稀釋至刻度,置于冰箱保存,15 d內(nèi)有效。

    顏色固定劑:在300 ml水中,依次加入硫酸50 ml、氯化鈉25 g、鹽酸羥胺5 g、氯化亞錫10 g,溶解后用水稀釋至500 ml。

    1.2 樣品處理

    準(zhǔn)確稱取0.2~0.5 g多礦樣品,加入2 ml(1+1)硝酸,超聲30 min溶解其中碘酸鈣,轉(zhuǎn)移至100 ml容量瓶,加水定容,搖勻后過濾,此步配得的樣品溶液中含碘約2 μg/ml。

    1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備及樣品檢測(cè)

    移取碘酸鈣標(biāo)準(zhǔn)工作液0.0、0.2、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 ml于10 ml容量瓶,各加硫氰酸鉀-碳酸鉀溶液0.5 ml,以及重蒸水3 ml,在漩渦振蕩器上充分混勻,調(diào)好秒表,每間隔40 s的時(shí)間向每份標(biāo)液分別加硫酸鐵銨-硝酸溶液1 ml,利用漩渦振蕩器充分混勻,30℃恒溫水浴反應(yīng)20 min后,再每隔40 s的時(shí)間向每份標(biāo)液分別加顏色固定液0.5 ml,加水定容并搖勻,用1 cm比色皿,在460 nm處,以重蒸水為參比測(cè)各標(biāo)液的吸光度,繪制吸光度-碘含量標(biāo)準(zhǔn)工作曲線并求得回歸方程。

    同時(shí),移取樣品溶液0.5 ml于10 ml容量瓶,后面步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線制備,測(cè)得樣品溶液吸光度值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程計(jì)算其中碘含量。

    在條件優(yōu)化實(shí)驗(yàn)中,將改變各試劑的加入量以摸索最優(yōu)條件。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 不同濃度標(biāo)液制備的標(biāo)準(zhǔn)曲線

    GB/T 13882-2010中使用碘化鉀做標(biāo)液,此處使用碘酸鈣作為標(biāo)液,與多礦中實(shí)際所使用的碘源一致,更加科學(xué)合理。由于此方法與國(guó)標(biāo)體系不一樣,需摸索碘酸鈣標(biāo)液的最佳濃度,不同濃度碘酸鈣標(biāo)液所制備的標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比所得結(jié)果如表1和圖1。從圖1、表1中均可看出,濃度太低,底物褪色慢,吸光值太集中,梯度太小,導(dǎo)致誤差較大,故不適合,而濃度較高時(shí),褪色較快,導(dǎo)致曲線后段有些彎曲,誤差較大,所以,適中的濃度2μg/ml比較好。

    表1 不同濃度碘酸鈣制備的標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比

    圖1 不同濃度碘酸鈣制備的標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比

    2.2 不同酸度

    酸度是影響反應(yīng)的一個(gè)至關(guān)重要的因素,酸度不同,反應(yīng)的快慢程度不一樣,也就是褪色快慢不一樣,故需摸索出一個(gè)較適宜的酸度。本實(shí)驗(yàn)中,通過改變加水量來(lái)改變酸度,不同加水量的對(duì)比結(jié)果如表2和圖2所示。從結(jié)果可看出,水量減少,褪色太快,水量增多,褪色較慢,混勻時(shí)不好操作,給結(jié)果帶來(lái)影響,所以水量是確定為3 ml較適宜,另外需控制標(biāo)液和樣品溶液中酸度一致,本方法中確定標(biāo)液和樣品中均加入2%的(1+1)硝酸。

    表2 不同加水量的對(duì)比

    2.3 平行性

    對(duì)于多礦樣品的檢測(cè),本實(shí)驗(yàn)考察了同一個(gè)樣品的平行性,結(jié)果列于表3。從表3可以看出,4個(gè)樣品3平行的相對(duì)誤差的絕對(duì)值最小可以達(dá)到0.18%,而最大也沒超過30%,在GB/T 13882-2010中規(guī)定,當(dāng)試樣中碘含量大于3 mg/kg時(shí),允許相對(duì)偏差為30%,顯然,此方法能達(dá)到基本要求,并且整體而言,準(zhǔn)確性和平行性都較好。

    圖2 不同加水量的對(duì)比

    表3 平行性實(shí)驗(yàn)

    2.4 回收率

    在4個(gè)多礦樣品中添加100μg碘酸鈣,考察回收率,結(jié)果列于表4。從表4可看出,除個(gè)別情況回收率較高外,回收率基本可以控制在90%~110%之間,屬于較好的結(jié)果,說明此方法可靠,能滿足多礦中碘的檢測(cè)需求。

    表4 回收率實(shí)驗(yàn)

    2.5 碘酸鈣標(biāo)液用于GB/T 13882-2010

    國(guó)標(biāo)GB/T 13882-2010中所用的標(biāo)液為碘化鉀,其原理是在酸性條件下碘化鉀催化亞硝酸鈉氧化硫氰酸鐵,使硫氰酸鐵褪色,相同反應(yīng)時(shí)間里,硫氰酸鉀的褪色程度能反映碘化鉀的多少。而在本方法中,考慮到碘酸鈣本身是氧化劑,在酸性條件下表現(xiàn)出較強(qiáng)的氧化性,能自催化氧化硫氰酸鐵,故此方法中去掉了亞硝酸鈉,這一改進(jìn)收到了較好的效果。

    本實(shí)驗(yàn)也嘗試將碘酸鈣標(biāo)液用于GB/T 13882-2010方法,即反應(yīng)體系中不去除亞硝酸鈉,所得結(jié)果如表5和圖3。從結(jié)果上來(lái)看,碘酸鈣用于GB/T 13882-2010方法,所得標(biāo)準(zhǔn)曲線線性較差,這是因?yàn)轶w系中碘酸鈣和亞硝酸鈉都是強(qiáng)氧化劑,都能使硫氰酸鐵褪色,相當(dāng)于有兩個(gè)反應(yīng)同時(shí)競(jìng)爭(zhēng)進(jìn)行,則硫氰酸鉀褪色的快慢與碘酸鈣含量的高低很難控制呈必然線性關(guān)系。

    表5 碘酸鈣標(biāo)液用于國(guó)標(biāo)方法所得標(biāo)準(zhǔn)曲線

    圖3 碘酸鈣標(biāo)液用于國(guó)標(biāo)方法制備標(biāo)準(zhǔn)曲線

    3 結(jié)論

    本實(shí)驗(yàn)中所建立的碘酸鈣氧化硫氰酸鉀褪色分光光度法,在適宜的碘的濃度與酸度條件下,碘酸鈣濃度與溶液吸光度之間呈現(xiàn)較好的線性,硫氰酸鉀褪色的程度能較好地反映碘酸鈣的含量。此方法應(yīng)用于多礦的檢測(cè),平行性和回收率較好。此方法相較于GB/T 13882-2010方法更穩(wěn)定、更科學(xué)合理。

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