紫外分光光度法測(cè)定飼料添加劑中煙酸鉻含量

陶 敏，劉 毅

（廣西化工研究院，廣西 南寧 530001）

紫外分光光度法測(cè)定飼料添加劑中煙酸鉻含量

陶 敏，劉 毅

（廣西化工研究院，廣西 南寧 530001）

建立了用紫外分光光度法測(cè)定飼料中煙酸鉻含量的方法。用鹽酸將飼料中煙酸鉻溶解成煙酸，在262nm波長(zhǎng)處，通過測(cè)定煙酸含量，計(jì)算出煙酸鉻含量。結(jié)果表明，本方法線性范圍為1.25～10 μg·mL-1，檢出限為0.6μg·mL-1，加標(biāo)回收率為99.8%～102.1%。該方法操作簡(jiǎn)便，測(cè)定范圍寬，干擾因素少，精密度和準(zhǔn)確度較高，適用于飼料中煙酸鉻含量的測(cè)定。

煙酸鉻；紫外分光光度法；含量測(cè)定

煙酸鉻作為飼料添加劑、醫(yī)藥保健品和食品添加劑，具有促進(jìn)動(dòng)物生長(zhǎng)發(fā)育、促進(jìn)蛋白質(zhì)合成、促進(jìn)性腺發(fā)育，降低胴體脂肪，提高瘦肉比例，顯著改善肉質(zhì)；提高種雞受精率及產(chǎn)蛋率，增強(qiáng)肌體免疫功能，提高抗應(yīng)激能力，減少疾病等作用。我國2006年頒布的農(nóng)業(yè)部第658號(hào)公告將其列為新型飼料添加劑收入飼料添加劑目錄中。目前尚無國家標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)方法，本實(shí)驗(yàn)采用紫外分光光度法進(jìn)行檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該法操作簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 方法原理

飼料添加劑中的煙酸鉻用鹽酸溶解后，生成煙酸，煙酸在262nm波長(zhǎng)處有吸收，根據(jù)測(cè)出的煙酸含量即可算出煙酸鉻含量。

1.2 試劑與材料

試劑:鹽酸溶液（1+1）。

煙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取煙酸（含量≥99.5%）0.25g于 100 mL燒杯中，加入約 30mL水，于電爐上加熱溶解，取下冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移入 50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，配成5 mg·mL-1煙酸的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前移取 2.5mL 煙酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液于 100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，配成125μg·mL-1煙酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3 儀器和設(shè)備

紫外分光光度計(jì)。

1.4 試驗(yàn)方法

1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確移取煙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0mL于50mL容量瓶中，各加入0.1mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，配成含煙酸0、125、250、375、500μg溶液，在262nm處，以試劑空白為參比溶液，用1cm石英比色皿測(cè)定吸光值，以煙酸濃度為橫坐標(biāo)，吸光值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

1.4.2 樣品的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取稀釋煙酸鉻試樣約0.8g（精確至0.0002g），于100mL燒杯中，加入鹽酸溶液5 mL，于電爐上小火加熱沸騰片刻，取下冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移入250 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，干濾，取5.0mL濾液于50 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，以下按標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制進(jìn)行，測(cè)得試樣溶液吸光值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試樣溶液中煙酸濃度。

2 結(jié)果與討論

2.1 測(cè)定波長(zhǎng)的選擇

配制一定濃度的煙酸溶液，掃描，煙酸溶液在262nm處有較大吸收峰（圖1）。

2.2 溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)

取含250μg煙酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按操作步驟測(cè)定吸光值，剩余溶液分別在5、10、20、30min測(cè)定吸光值，結(jié)果見表1。測(cè)定結(jié)果表明樣品溶液吸光值在室溫下30min是穩(wěn)定的。

圖1 煙酸溶液紫外吸收譜圖

表1 溶液穩(wěn)定性測(cè)定結(jié)果

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

在選定的試驗(yàn)條件下，在0.0～10.0 μg·mL-1范圍內(nèi)符合比爾定律，相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.9999，最低檢出濃度為0.55 μg·mL-1。

2.4 精密度試驗(yàn)

稱取5份煙酸鉻樣品，按本方法測(cè)定含量，結(jié)果見表2。

表2 精密度試驗(yàn)結(jié)果

2.5 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

自配3個(gè)稀釋煙酸鉻樣品（含煙酸鉻分別為1.316%、2.204%、3.518%），用本方法進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果見表3。試驗(yàn)結(jié)果表明，本方法精密度和準(zhǔn)確度均能滿足檢測(cè)要求。

表3 準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)論

本方法操作簡(jiǎn)便，方法簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確，適用于煙酸鉻產(chǎn)品的日常檢驗(yàn)。、

[1] 中華人民共和國藥典，2000年版二部，煙酸[S].

[2] GB/T 13088-2006，飼料中鉻的測(cè)定[S].

Determination of Chromium Nicotinate in Feed Additives by Ultraviolet Spectrophotometric

TAO Min，LIU Yi
(Guangxi Institute of Chemical Industry, Nanning 530001, China)

The chromium nicotinate in feed was dissolved into niacin by hydrochloric acid, at 262nm wavelength, through the determination of nicotinic acid content, the chromium nicotinate content was calculated. The linear range was 1.25～10μg/mL, the detection limit was 0.6μg/mL, standard addition recovery was 99.8%～102.1%.

chromium nicotinate; UV spectrophotometry; determination

O 657.3

A

1671-9905(2015)05-0053-02

2015-03-05