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    陜北原油降凝劑的制備及復(fù)配研究*

    2015-01-09 02:52:34徐仿海李愷翔孫忠娟
    化學(xué)與粘合 2015年4期
    關(guān)鍵詞:醋酸乙烯酯降凝脂肪醇

    徐仿海,李愷翔,孫忠娟,孫 德

    (1.延安職業(yè)技術(shù)學(xué)院 化工化學(xué)系,陜西 延安 716000;2.長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué) 化工學(xué)院,吉林 長(zhǎng)春 130012)

    陜北原油降凝劑的制備及復(fù)配研究*

    徐仿海1,李愷翔1,孫忠娟1,孫 德2

    (1.延安職業(yè)技術(shù)學(xué)院 化工化學(xué)系,陜西 延安 716000;2.長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué) 化工學(xué)院,吉林 長(zhǎng)春 130012)

    在氮?dú)獗Wo(hù)下,以甲苯為溶劑,過(guò)氧化二苯甲酰為引發(fā)劑合成了甲基丙烯酸二十酯-馬來(lái)酸酐-苯乙烯-醋酸乙烯酯四元聚合物降凝劑A、甲基丙烯酸二十酯-烷基馬來(lái)酰亞胺-苯乙烯-醋酸乙烯酯四元聚合物降凝劑C;以丙酮為溶劑,三乙醇胺為催化劑合成了降凝劑A的醇解產(chǎn)物-降凝劑B;考察了降凝劑A和降凝劑C用于陜北原油降凝時(shí)所需的最佳引發(fā)劑用量;比較了降凝劑A和降凝劑B降凝的降黏效果;考察了脂肪醇/脂肪胺碳數(shù)對(duì)降凝劑B和降凝劑C降凝效果的影響;考察了降凝劑B、降凝劑C、EVA、十八烷基聚氧乙烯醚復(fù)配降凝效果。

    陜北原油;降凝劑;醇解;復(fù)配;制備

    前言

    陜北原油屬于典型的石蠟基輕質(zhì)原油,原油中石蠟含量較高、黏度大、凝點(diǎn)較高,密度為0.82~0.85g/cm3,地面凝固點(diǎn)為9~18℃,有些會(huì)更高,膠質(zhì)含量為7%~14%,含蠟量13.6%左右,常溫下流動(dòng)性較差,這給陜北原油開(kāi)采、集輸帶來(lái)很大困難。目前,改善原油的低溫流動(dòng)性的方法很多,其中向原油中添加降凝劑是實(shí)現(xiàn)原油運(yùn)輸和儲(chǔ)存的最簡(jiǎn)便和最有效的方法[1-4]。降凝劑主要是油溶性高分子聚合物,其分子中一般含有極性基團(tuán)和長(zhǎng)的碳鏈結(jié)構(gòu)[5~6],在原油中添加極少量降凝劑,就可大大以改善原油的低溫流動(dòng)性。有關(guān)降凝劑的降凝機(jī)理現(xiàn)已形成以下幾種理論:共晶理論、成核理論、吸附理論,吸附-共晶理論、改善蠟的溶解性理論[7~10]。陜北原油氣相色譜分析表明,原油中的蠟碳數(shù)主要集中在22~33之間,該原油對(duì)降凝劑的感受性較差,對(duì)降凝劑的要求較高。目前,國(guó)內(nèi)外在降凝劑合成方面主要集中在乙烯-醋酸乙烯酯共聚合,甲基丙烯酸高碳醇酯、馬來(lái)酸酐、苯乙烯、醋酸乙烯酯為單體的三元、四元共聚或乙烯-醋酸乙烯酯共聚物接枝聚合等方面,本項(xiàng)目采用含有亞酰胺基的長(zhǎng)鏈烷基馬來(lái)酰亞胺作為四元聚合的單體之一,在聚合物中引入極性集團(tuán)以及采用醇解的方法增加聚合產(chǎn)物支鏈度等手段,合成了適用于該原油特性的降凝劑,并對(duì)此降凝劑做了降凝、降黏和復(fù)配室內(nèi)試驗(yàn),為陜北油田的高效開(kāi)發(fā)利用提供技術(shù)支持。

    1 試驗(yàn)

    1.1 試劑及儀器

    電熱恒溫真空干燥器、蒸餾裝置、回流裝置、克氏蒸餾頭、電子攪拌器、分液漏斗、滴液漏斗、圓底燒瓶、溫度計(jì)、四口燒瓶、電子分析天平、控溫水浴槽、氮?dú)怃撈俊⑹彤a(chǎn)品凝點(diǎn)測(cè)儀(SYP1008-V)、石油產(chǎn)品黏度測(cè)定儀(SYP1003-IX)

    甲基丙烯酸二十酯為自制,脂肪胺、脂肪醇、對(duì)苯二酚、無(wú)水碳酸鈉、氫氧化鈉、石油醚、醋酸乙烯酯、對(duì)甲苯磺酸、馬來(lái)酸酐、過(guò)氧化苯甲酰、三乙醇胺、丙酮、甲苯、苯乙烯、EVA、十八烷醇聚氧乙烯醚均為市售化學(xué)純及分析純?cè)噭?/p>

    1.2 降凝劑的制備

    1.2.1 甲基丙烯酸二十酯-馬來(lái)酸酐-苯乙烯-醋酸乙烯酯四元聚合物的制備

    將一定物質(zhì)的量的反應(yīng)物和一定量的溶劑甲苯加入到四口反應(yīng)燒瓶中,升溫至65℃,攪拌均勻,使固體物充分溶解后通入氮?dú)庵脫Q出反應(yīng)器中的空氣,然后在通氮?dú)獗Wo(hù)下,加熱升溫至反應(yīng)溫度,為防止聚合反應(yīng)過(guò)度劇烈,分批次加入一定量的過(guò)氧化苯甲酰,恒溫聚合6h左右,聚合反應(yīng)結(jié)束,減壓蒸餾得到淡黃色黏稠液體即為四元共聚原油降凝劑,記為降凝劑A。

    1.2.2 降凝劑A醇解產(chǎn)物的制備

    按脂肪醇(C14~C24)與降凝劑A中酸酐部分比例為1.5∶1,將其加入1000mL四口燒瓶中,以丙酮為溶劑,攪拌加熱到60℃使固體高碳醇全部溶解,然后加入催化劑三乙醇胺繼續(xù)攪拌并快速升溫至反應(yīng)溫度保溫,冷凝回流,醇解反應(yīng)結(jié)束后,常壓蒸餾出大部分溶劑丙酮,倒入水中得到沉淀,然后抽濾,最后在70℃下真空干燥一定時(shí)間,得到降凝劑A的醇解產(chǎn)物,記為降凝劑B。

    1.2.3 烷基馬來(lái)酰亞胺的制備

    將溶解在甲苯溶液中的馬來(lái)酸酐和一定量的引發(fā)劑對(duì)甲基苯磺酸、阻聚劑對(duì)苯二酚加入到1000mL四口燒瓶中,加熱到60℃,慢慢加入脂肪胺(馬來(lái)酸酐與脂肪胺的物質(zhì)的量比為1.2∶1),啟動(dòng)攪拌器,使脂肪胺全部溶解,升溫至80~100℃保溫,反應(yīng)4h,反應(yīng)結(jié)束后降溫至室溫,燒瓶中加入適量石油醚,用碳酸鈉和氫氧化鈉混合溶液洗滌,中和除去未反應(yīng)的馬來(lái)酸酐、催化劑等,然后加入熱的蒸餾水洗滌至中性,真空干燥,蒸出石油醚,得白黃色粉末狀烷基馬來(lái)酰亞胺。

    1.2.4 甲基丙烯酸二十酯-烷基馬來(lái)酰亞胺-苯乙烯-醋酸乙烯酯四元聚合物的制備

    將一定物質(zhì)的量的反應(yīng)物和一定量的溶劑甲苯加入到四口反應(yīng)燒瓶中,升溫至65℃,攪拌均勻,使固體物充分溶解后通入氮?dú)庵脫Q出反應(yīng)器中的空氣,然后在通氮?dú)獗Wo(hù)下,加熱升溫至反應(yīng)溫度,為防止聚合反應(yīng)過(guò)度劇烈,分批次加入一定量的過(guò)氧化苯甲酰,恒溫聚合6h左右,聚合反應(yīng)結(jié)束,減壓蒸餾得到淡黃色黏稠液體即為四元共聚原油降凝劑,記為降凝劑C。

    1.3 降凝劑降凝效果測(cè)定

    先將原油預(yù)處理,除去原油中的水分,然后使用凝點(diǎn)測(cè)儀(SYP1008-V),按GB/510-83的要求測(cè)定原油凝點(diǎn);使用黏度測(cè)定器(SYP1003-IX)按GB/T265的要求測(cè)定黏度。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 引發(fā)劑用量對(duì)降凝劑A、C的降凝效果影響

    降凝劑和原油中蠟的結(jié)晶溫度范圍與各自的組成、相對(duì)分子質(zhì)量密切相關(guān),只有當(dāng)它們的結(jié)晶溫度范圍及分子結(jié)構(gòu)相近時(shí),降凝劑才可明顯改善原油的低溫流動(dòng)性能,降凝劑相對(duì)分子質(zhì)量直接影響結(jié)晶成核效果,降凝劑的相對(duì)分子質(zhì)量在4000~10000時(shí),降凝效果較好,相對(duì)分子質(zhì)量過(guò)低(4000以下)或過(guò)高(20000以上),降凝效果不明顯。而引發(fā)劑的用量直接影響聚合產(chǎn)物降凝劑的相對(duì)分子質(zhì)量的大小,從而導(dǎo)致降凝劑的結(jié)晶溫度范圍不同,只有當(dāng)降凝劑的結(jié)晶溫度與原油中蠟的結(jié)晶溫度接近時(shí),才能達(dá)到最佳的降凝效果。引發(fā)劑用量對(duì)降凝劑A、C降凝效果的影響見(jiàn)圖1。由圖可看出,引發(fā)劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0.8%時(shí),降凝劑C降凝效果最好,引發(fā)劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量1.0%時(shí),降凝劑A的降凝效果最好,說(shuō)明此時(shí)降凝劑A、C分子結(jié)構(gòu)和相對(duì)分子質(zhì)量分布與原油中蠟的相互匹配。

    圖1 引發(fā)劑用量對(duì)降凝劑A、C的降凝效果影響Fig.1 The influence of initiator dosage on the pour point depression effect of pour point depressant A and C.

    2.2 降凝劑A醇解產(chǎn)物降凝劑B的降凝、降黏效果

    支化度表示聚合物分子結(jié)構(gòu)中支鏈的多少,支化度是影響降凝劑結(jié)晶性能的重要因素,多支鏈的星型降凝劑支化度增加,空間結(jié)構(gòu)規(guī)整,有利于提高降凝劑的降凝、降黏性能[11]。從表1可

    以看出:在使用二十醇對(duì)降凝劑A醇解后得到的降凝劑B在降凝效果和降黏效果上都得到提高。

    表1 降凝劑A醇解產(chǎn)物降凝劑B的降凝和降黏效果Table 1 The pour point depression and viscosity reduction effects of pour point depressant B which is a alcoholysis product of pour point depressant A

    2.3 脂肪醇/脂肪胺含碳數(shù)對(duì)降凝劑B和降凝劑C的降凝效果影響

    目前降凝劑的降凝機(jī)理最為廣泛接受的是共晶作用,按其理論,降凝劑長(zhǎng)烷基主鏈或長(zhǎng)烷基支鏈的碳數(shù)要與原油中蠟的碳數(shù)分布最集中范圍內(nèi)的平均碳數(shù)相匹配時(shí),降凝劑才能易與蠟發(fā)生共晶作用,才能有較好的降凝效果,稱為降凝劑與蠟的碳鏈匹配原則,另外,降凝劑對(duì)油品的降凝作用還受到側(cè)鏈碳數(shù)分布的影響;當(dāng)把極性基團(tuán)引入降凝劑分子中時(shí),降凝劑分子中的極性基團(tuán)在蠟晶表面吸附,這能夠阻止晶體微粒的相互接近,改變蠟的結(jié)晶習(xí)性,阻礙蠟晶正常生長(zhǎng),從而提高降凝劑降凝效果。使用碳數(shù)為14~24的脂肪醇醇解產(chǎn)物和碳數(shù)為14~24烷基馬來(lái)酰亞胺聚合產(chǎn)物考察脂肪醇/脂肪胺碳數(shù)對(duì)降凝劑B和降凝劑C的降凝效果影響,試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

    可以看出,隨脂肪醇中碳原子數(shù)增加,降凝值△t的趨勢(shì)是先升后降;當(dāng)脂肪醇碳原子數(shù)為22時(shí),降凝劑B降凝效果最好;當(dāng)脂肪醇碳原子數(shù)為20時(shí),降凝劑C降凝效果最好;另外,由于降凝劑C支鏈中引入亞酰胺基極性基團(tuán),使其降凝效果明顯優(yōu)于降凝劑B。

    圖2 脂肪醇/脂肪胺含碳數(shù)對(duì)降凝劑B和降凝劑C的降凝效果影響Fig.2 The influences of the carbon numbers of aliphatic alcohol/ aliphatic amine on the pour point depression effect of pour point depressant B and C

    2.4 降凝劑復(fù)配對(duì)降凝效果的影響

    原油類型不同,原油中蠟含量、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)等組分含量則不同,造成不同降凝劑對(duì)不同原油有不同的感受性,對(duì)降凝劑的使用有了一定局限性??梢圆捎媒的齽?fù)配來(lái)拓寬其使用范圍,增加其降凝、降黏效果[12]。目前,降凝劑的復(fù)配主要有三種類型:即降凝劑與表面活性劑復(fù)配;降凝劑與降凝劑復(fù)配;是降凝劑與極性化合物復(fù)配。本項(xiàng)目采用降凝劑-降凝劑-非離子表面活性劑的復(fù)配形式,主要是考慮到合成的降凝劑B和降凝劑C屬于具有長(zhǎng)支鏈的類型,配方中加入EVA(乙烯-醋酸乙烯酯共聚物)類具有長(zhǎng)主鏈常用降凝劑,降凝劑分子在原油中良好的溶解和分散能增加降凝劑的降凝、降黏效果,配方中加入非離子表面活性劑平平加0(十八烷醇聚氧乙烯醚)來(lái)增加降凝劑在原油中的分散性、增溶性、滲透性。設(shè)計(jì)4種配方,從表2可看出:降凝劑復(fù)配后降黏效果不很明顯,但是降凝效果顯著增加,配方4使原油凝點(diǎn)降低了19.6℃。

    表2 降凝劑復(fù)配降凝效果Table 2 The pour point depression effect of the compound pour point depressant

    3 結(jié)論

    1)合成了甲基丙烯酸二十酯-馬來(lái)酸酐-苯乙烯-醋酸乙烯酯四元聚合物降凝劑A、甲基丙烯酸二十酯-烷基馬來(lái)酰亞胺-苯乙烯-醋酸乙烯酯四元聚合物降凝劑C,將其使用到陜北原油降凝試驗(yàn)中,引發(fā)劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0.8%時(shí),降凝劑C降凝效果最好,引發(fā)劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的1.0%時(shí),降凝劑A的降凝效果最好。

    2)合成了降凝劑A的醇解產(chǎn)物降凝劑B,其降黏效果和降凝效果都得到提高。

    3)合成降凝劑B時(shí),脂肪醇碳數(shù)為22時(shí)降凝效果最好,而合成降凝劑C時(shí),烷基馬來(lái)酸亞胺烷基碳數(shù)為20時(shí)降凝效果最好。

    4)降凝劑B、降凝劑C和EVA、十八烷基聚氧乙烯醚復(fù)配后降凝效果顯著提升,當(dāng)降凝劑用量為原油質(zhì)量的0.4%時(shí),凝點(diǎn)最高降幅達(dá)19.6℃,黏度最大降幅達(dá)55.8%。

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    Study on the Preparation and Compound of Pour Point Depressant for Shanbei Crude Oil

    XU Fang-hai1,LI Kai-xiang1,SUN Zhong-juan1and SUN De2
    (1.Department of Chemistry and Chemical Engineering,Yan'an Vocational and Technical College,Yan'an 716000,China;2.College of Chemical Engineering,Changchun University of Technology,Changchun 130012,China)

    Two kinds of quadripolymer,which are pour point depressant A and C are prepared from eicosyl methacrylate-maleic anhydridestyrene-vinyl acetate and eicosyl methacrylate-alkyl maleic anhydride-styrene-vinyl under the conditions of N2atmosphere with using toluene as the solvent and dibenzoyl peroxide as the initiator.The pour point depressant B as the alcoholysis product of A is prepared with using acetone as the solvent and triethanolamine as the catalyst.The optimal initiator dosage for the pour point depression of Shanbei crude oil by the pour point depressant A and C is investigated.The pour point depression and viscosity reduction effect of A and B is compared.The influences of carbon number of aliphatic alcohol/aliphatic amine on the pour point depression effect of B and C are investigated.And the pour point depression effect of the mixture of pour point depressant B,C,EVA,octadecyl polyoxyethylene ether is investigated.

    Shanbei crude oil;pour point depressant;alcoholysis;compound;preparation

    TQ433.431

    B

    1001-0017(2015)04-0306-04

    2015-04-03 *基金項(xiàng)目:延安市科技局科技攻關(guān)項(xiàng)目“新型原油降凝劑的合成及降凝性能研究”(編號(hào):2011kg-09)

    徐仿海(1973-),男,黑龍江哈爾濱人,延安職業(yè)技術(shù)學(xué)院高級(jí)工程師/副教授,現(xiàn)從事石油化工的教學(xué)、科研及生產(chǎn)管理工作。

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