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    氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)塑料食品包裝材料中5種揮發(fā)性有機(jī)物*

    2015-01-05 08:21:20洪燈王旭強(qiáng)姜士磊陳挺
    化學(xué)分析計(jì)量 2015年6期
    關(guān)鍵詞:浸泡液乙酸揮發(fā)性

    洪燈,王旭強(qiáng),姜士磊,陳挺

    (義烏市檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院,浙江義烏 322000)

    氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)塑料食品包裝材料中5種揮發(fā)性有機(jī)物*

    洪燈,王旭強(qiáng),姜士磊,陳挺

    (義烏市檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院,浙江義烏 322000)

    建立氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)塑料食品包裝材料中5種揮發(fā)性有機(jī)物丁酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯的分析方法。以歐盟標(biāo)準(zhǔn)EU 10/2011限定的4種模擬液(30 g/L乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇)為提取介質(zhì),采用氣相色譜-質(zhì)譜法對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行檢測(cè)。該法對(duì)目標(biāo)有機(jī)物的檢測(cè)線性范圍為0.5~20.0 mg/L,檢出限為0.02 mg/m2,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.31%~9.14%(n=6),加標(biāo)回收率為81%~118%。研究了提取時(shí)間、溫度以及不同浸泡介質(zhì)對(duì)5種揮發(fā)性有機(jī)物在4種模擬液中的遷移情況的影響。該方法簡(jiǎn)便、快速、重現(xiàn)性好,能滿足塑料包裝材料中溶劑殘留量遷移規(guī)律的分析要求。

    揮發(fā)性有機(jī)物;遷移規(guī)律;塑料;包裝材料

    揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)是一種常見(jiàn)的有機(jī)污染物,世界衛(wèi)生組織在1989年對(duì)VOCs的定義為,熔點(diǎn)低于室溫而沸點(diǎn)在50~260 ℃之間的揮發(fā)性有機(jī)化合物的總稱。塑料包裝材料在生產(chǎn)和印刷過(guò)程中要使用大量的粘合劑、油墨和有機(jī)溶劑等,材料本身在生產(chǎn)成型的過(guò)程中,可能殘留著一些揮發(fā)性有機(jī)物,主要包括苯類溶劑(苯、甲苯、二甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯等)和其它溶劑(異丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯等)。目前已有食品被包裝材料中揮發(fā)性有機(jī)化合物污染的報(bào)道[1],食品包裝印刷污染已經(jīng)成為食品二次污染主要原因之一。

    常與揮發(fā)性有機(jī)物接觸會(huì)使人出現(xiàn)“不良建筑綜合癥”,癥狀為咽、鼻、喉不適,頭痛,皮膚過(guò)敏,呼吸困難,惡心,嘔吐,疲勞,眩暈,血清膽固醇降低,血漿膽堿脂酶減少等。因此包裝材料中的苯系列(苯、甲苯、二甲苯等)、酮、酯、醇類、正己烷、鹵代烴等揮發(fā)性有機(jī)物已成為包裝材料安全性所關(guān)注的焦點(diǎn)。目前我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中尚無(wú)復(fù)合膜材料中溶劑殘留的檢測(cè)方法,使國(guó)家對(duì)復(fù)合膜材料的質(zhì)量監(jiān)管缺乏標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的技術(shù)支持手段。

    食品包裝材料在使用過(guò)程中會(huì)接觸到不同類型的食品(酸性的、中性的、油性的等),食品包裝材料中有毒有害物質(zhì)的遷移總量和遷移速率與其所接觸的食品類型緊密聯(lián)系,所以研究有毒有害物質(zhì)在不同介質(zhì)中的遷移規(guī)律具有現(xiàn)實(shí)意義。

    已有不少檢測(cè)食品包裝材料中殘留VOCs的報(bào)道[2-9],也有關(guān)于VOCs遷移安全性的報(bào)道[10],但對(duì)塑料包裝材料中的揮發(fā)性有機(jī)物在不同模擬液中遷移規(guī)律的研究還很少見(jiàn)。筆者分別使用3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇作為不同類型的模擬液,研究了提取時(shí)間、浸泡溫度和不同的浸泡液對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物遷移情況的影響。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器與試劑

    氣相色譜質(zhì)譜(GC-MS)儀:Agilent 7890A/5975C-GC/MSD型,配自動(dòng)進(jìn)樣器,美國(guó)安捷倫科技公司;

    分析天平:AL204型,梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;

    有機(jī)性樣品濾膜:孔徑為0.45 μm;

    乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯、甲苯、乙苯、乙酸、乙醇:均為分析純,上海國(guó)藥有限公司;

    二氯甲烷:色譜純,瑞典歐普森色譜試劑公司;

    乙醇溶液:分別量取100,200,500 mL無(wú)水乙醇,用去離子水定容于1 000 mL,配制成體積分?jǐn)?shù)分別為10%,20%,50%的溶液;

    乙酸溶液:30 g/L,稱取30 g冰乙酸,用去離子水定容于1 000 mL。

    1.2 樣品制備及浸泡提取

    將塑料包裝材料剪成10 cm ×15 cm的幾何規(guī)則形狀樣品,把樣品卷好放入到30 mL比色試管中,加入25 mL 的浸泡介質(zhì),于25℃下靜置浸泡提取1.5 h,結(jié)束后迅速把提取液轉(zhuǎn)移到50 mL玻璃管中,加入10 mL二氯甲烷和50 μL 1 000 mg/L的內(nèi)標(biāo)物乙苯溶液,萃取、靜置,其中的有機(jī)相經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后使用0.45 μm 的有機(jī)濾膜過(guò)濾,導(dǎo)入GC-MS儀器進(jìn)行測(cè)試分析。

    1.3 儀器工作條件

    1.3.1 氣相色譜

    色譜柱:TR-5MS石英毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm,美國(guó)熱電公司);進(jìn)樣口溫度:270 ℃;柱箱升溫程序:初始柱溫為40 ℃,保持2 min,以100℃/min升溫至150 ℃,保持5 min;載氣:氦氣(純度≥99.999%),恒流模式,流量為1.5 mL/min;分流比:50∶1;進(jìn)樣體積:1.0 μL。

    1.3.2 質(zhì)譜條件

    接口溫度:280 ℃;電離方式:電子轟擊源;電離能量:70 eV;離子源溫度:280 ℃;四級(jí)桿溫度:150 ℃;溶劑延遲時(shí)間:1.6 min;掃描范圍:50~550 U;掃描方式:全掃描間隔為0.2 s,選擇離子掃描時(shí)間間隔為0.4 s。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 色譜分析條件優(yōu)化

    分別考察色譜分離柱、進(jìn)樣口溫度、爐溫、升溫程序、分流比等條件,在選定進(jìn)樣口溫度270 ℃,爐溫40 ℃下保持2 min,然后以100 ℃/min速率升至150℃,保持5 min可以得到較好的分離效果;使用TR-5 MS非極性色譜柱,色譜分離好,峰形尖銳,精密度與線性關(guān)系好。由于目標(biāo)物沸點(diǎn)低,出峰時(shí)間早,易與有機(jī)溶劑峰重疊,所以采取分流模式進(jìn)樣,并且采用溶劑延遲的形式,分別篩選分流比為10∶1,20∶1,50∶1,100∶1,200∶1,500∶1的模式,比較色譜圖的分離情況和響應(yīng)值情況,最終確定為分流比為50∶1,6種揮發(fā)性有機(jī)物(5 mg/L)在氣相色譜質(zhì)譜中的全掃描色譜圖(相對(duì)分子質(zhì)量在50~500之間)和選擇離子掃描色譜圖如圖1所示。

    圖1 6種有機(jī)物的色譜圖

    2.2 質(zhì)譜定量參數(shù)的選擇

    為了提高定量的準(zhǔn)確度和靈敏度,降低各物質(zhì)的檢出限,采用選擇離子掃描(SIM)的方式。

    表1 質(zhì)譜參數(shù)

    2.3 提取時(shí)間的選擇

    提取時(shí)間對(duì)樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的提取效果影響較大。分別以30 g/L乙酸、10%乙醇、20%乙醇和50%乙醇溶液作為浸泡液,研究了浸泡提取時(shí)間對(duì)于陽(yáng)性樣品中揮發(fā)性有機(jī)物遷移情況的影響。每一組試驗(yàn)中均保持相同的浸泡溫度和介質(zhì),只改變浸泡提取的時(shí)間,按照1.2樣品制備和浸泡提取過(guò)程,分別浸泡樣品10,20,30,60,90,120,150 min,浸泡結(jié)束后收集浸泡液并用二氯甲烷萃取,加入內(nèi)標(biāo)物乙基苯,有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉干燥,經(jīng)有機(jī)濾膜過(guò)濾后上機(jī)檢測(cè)。在同一個(gè)浸泡介質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)物浸出質(zhì)量濃度與浸泡時(shí)間的結(jié)果分別見(jiàn)表2~表5。

    表2 30 g/L乙酸浸泡液中5種有機(jī)物的浸出結(jié)果 mg/L

    表3 10%乙醇浸泡液中5種有機(jī)物的浸出結(jié)果 mg/L

    表4 20%乙醇浸泡液中5種有機(jī)物的浸出結(jié)果 mg/L

    表5 50%乙醇浸泡液中5種有機(jī)物的浸出結(jié)果 mg/L

    由表2~表5可知,隨著提取時(shí)間的增加,特別是浸泡時(shí)間從10~90 min,4種浸泡介質(zhì)中的揮發(fā)性有機(jī)物濃度都呈現(xiàn)出明顯的增長(zhǎng),浸泡時(shí)間超過(guò)90 min以后,浸泡液中有機(jī)物的濃度變化不大,提取時(shí)間對(duì)4種浸泡介質(zhì)的影響呈現(xiàn)出一致性。綜合考慮,確定在4種浸泡介質(zhì)中的提取時(shí)間均為90 min。

    2.4 不同浸泡介質(zhì)的比較

    使用不同的浸泡介質(zhì),對(duì)同一樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的遷移情況進(jìn)行比較。分別以30 g/L乙酸、10%乙醇、20%乙醇和50%乙醇溶液作為浸泡液,按照1.2樣品制備和浸泡提取過(guò)程,把同一陽(yáng)性樣品分別浸泡在這4種不同的介質(zhì)中,在25℃溫度下浸泡90 min,結(jié)束后分別經(jīng)萃取、加內(nèi)標(biāo)和干燥處理,測(cè)得浸泡液中揮發(fā)性有機(jī)物的質(zhì)量濃度,結(jié)果見(jiàn)表6。

    表6 不同浸泡介質(zhì)中有機(jī)物的浸出結(jié)果1)mg/L

    由表6可知,揮發(fā)性有機(jī)物的質(zhì)量濃度在4種不同的浸泡介質(zhì)中的排序均為30 g/L乙酸<10%乙醇<20%乙醇<50%乙醇。目標(biāo)物濃度在乙醇中要明顯高于在乙酸中;乙醇濃度越大,得到的目標(biāo)物濃度也越大;特別是在50%乙醇中的濃度,要比其它介質(zhì)中大很多。因?yàn)閾]發(fā)性有機(jī)物在有機(jī)溶劑中的溶解性比在水中大很多,所以隨著浸泡介質(zhì)中有機(jī)溶劑濃度的提高,提取出來(lái)的揮發(fā)性有機(jī)物的量就相應(yīng)增加,符合相似相溶原理。所以塑料包裝材料在日常使用過(guò)程中,為了減小危害,要盡量避免經(jīng)常接觸有機(jī)物含量高的液體。

    2.5 浸泡溫度的比較

    選擇50%乙醇作為浸泡介質(zhì),分別在10,25,40,60 ℃等4種溫度下對(duì)樣品進(jìn)行浸泡,比較不同的浸泡溫度對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物提取的情況,按照1.2樣品制備和浸泡提取過(guò)程,把同一陽(yáng)性樣品分別浸泡在這4種控溫的水浴鍋中,浸泡時(shí)間均為90 min,結(jié)束后分別經(jīng)萃取、加內(nèi)標(biāo)和干燥處理,測(cè)得揮發(fā)性有機(jī)物的質(zhì)量濃度,結(jié)果見(jiàn)表7。

    表7 50%乙醇中不同浸泡溫度下有機(jī)物的浸出結(jié)果1)mg/L

    由表7可知,在50%乙醇介質(zhì)中,隨著浸泡提取溫度的提高,揮發(fā)性有機(jī)物的濃度也相應(yīng)提高。溫度的提高,有利于溶劑殘留的揮發(fā),進(jìn)而影響到提取出來(lái)的目標(biāo)物質(zhì)的濃度。所以日常應(yīng)盡量在較低的溫度下或者室溫下使用包裝材料。在高溫下,包裝材料易發(fā)生形變,可能會(huì)釋放出溶劑殘留、單體以及其它有毒有害物質(zhì)。

    2.6 線性方程和檢出限

    配制5種揮發(fā)性有機(jī)物的質(zhì)量濃度均為0.5,1.0,2.0,5.0,10.0,20.0 mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,內(nèi)標(biāo)物濃度為5.0 mg/L,在1.3儀器工作條件下進(jìn)行測(cè)定,以各物質(zhì)響應(yīng)值與乙苯響應(yīng)值的比值(Y)對(duì)各物質(zhì)的濃度與乙苯濃度值的比值(X)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程和相關(guān)系數(shù)。以3倍信噪比(S/N=3)計(jì)算檢出限,結(jié)果見(jiàn)表8??紤]樣品的前處理方法,本方法的檢出限在0.02~0.07 mg/m2之間,可以滿足分析的要求。

    表8 線性方程和檢出限

    2.7 精密度試驗(yàn)和回收試驗(yàn)

    在一定濃度的底物中,分別加入標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照操作步驟進(jìn)行添加回收試驗(yàn),分別得到5種揮發(fā)性有機(jī)物的加標(biāo)回收率。對(duì)30 g/L 乙酸和50%乙醇兩種浸泡介質(zhì)分別進(jìn)行低、中、高3個(gè)濃度的加標(biāo)回收試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表9、表10。由表9、表10可知,樣品的加標(biāo)回收率在81%~118%之間,說(shuō)明該法具有較好的準(zhǔn)確度,滿足常規(guī)分析要求。

    表9 30 g/L乙酸提取液中的加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

    表10 50%乙醇浸取液方法的加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

    3 結(jié)語(yǔ)

    使用歐盟標(biāo)準(zhǔn)EU 10/2011中規(guī)定的30 g/L乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇作為不同類型的模擬液,對(duì)塑料食品包裝材料中的5種揮發(fā)性有機(jī)物的遷移規(guī)律進(jìn)行了研究。重點(diǎn)研究分析了在不同模擬液中的浸泡時(shí)間、浸泡溫度以及模擬液類型的差別對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物遷移情況的影響。該測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)曲線線性好,加標(biāo)回收率好,且重復(fù)性好,結(jié)果穩(wěn)定可靠,適用于研究包裝材料中揮發(fā)性有機(jī)物在不同環(huán)境中的殘留遷移情況。

    [1] 李翠波,張存玲,張傳云.塑料印刷食品包裝袋中揮發(fā)性有機(jī)毒物污染食品調(diào)查[J].中國(guó)食品衛(wèi)生雜志,1997,9(5): 31-32.

    [2] 魏黎明,李菊白,李辰.固相微萃取-氣相色譜法測(cè)定塑料食品包裝袋中的痕量揮發(fā)性有機(jī)物[J].分析測(cè)試技術(shù)與儀器,2003,9(3): 178-181.

    [3] 李偉,許華,常宇文.頂空-氣相色譜法同時(shí)測(cè)定塑料食品包裝袋中11種有機(jī)溶劑殘留量[J].化學(xué)試劑,2007,29(8): 481-482.

    [4] 許華,張經(jīng)華,陳舜珠,等.吹掃捕集-GC/MS法分析食品接觸材料中的揮發(fā)性有機(jī)物[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器,2008(1): 85-86.

    [5] 徐春祥,楊洋,高俊偉,等.食品包裝復(fù)合膜中15種溶劑殘留的同時(shí)測(cè)定方法[J].食品科學(xué),2008,29(9): 496-498.

    [6] 鄭景峰,林晨,陳燕華.頂空氣相色譜法同時(shí)測(cè)定藥品包裝用復(fù)合膜中7種有機(jī)溶劑殘留量[J].海峽藥學(xué),2009,21(12): 62-64.

    [7] 陳自力,王瑾,陳小珍.頂空-氣相色譜法同時(shí)測(cè)定食品包裝復(fù)合膜中13種有機(jī)溶劑殘留[J].理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊(cè),2010,46(8): 911-913,916.

    [8] 謝利,于江,任鵬剛.頂空氣相色譜-質(zhì)譜法分析方便面印刷包裝材料中揮發(fā)性有機(jī)物[J].分析化學(xué),2011,39(9): 1 368-1 372.

    [9] 洪燈,姜士磊,許菲菲,等.氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)塑料食品包裝材料中的五種揮發(fā)性有機(jī)物[J].化學(xué)研究,2015,26(4): 398-403.

    [10] 謝利,楊蕾.液態(tài)乳制品包裝材料中VOCs遷移安全性研究[J].分析測(cè)試學(xué)報(bào),2010,29(8): 827-831.

    天津津南區(qū)建成鎮(zhèn)級(jí)空氣質(zhì)量自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)

    為提升大氣污染治理執(zhí)行力度,有效改善空氣質(zhì)量。天津市津南區(qū)投入2 200萬(wàn)余元,率先建成與國(guó)控環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)系統(tǒng)完全一致的鎮(zhèn)級(jí)空氣質(zhì)量自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)了與全市鎮(zhèn)級(jí)空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的無(wú)縫對(duì)接和信息共享,可及時(shí)掌握各鎮(zhèn)的各項(xiàng)污染物濃度變化情況。從天津市環(huán)保部門獲悉,2015年是實(shí)施“美麗天津·一號(hào)工程”的關(guān)鍵之年,也是貫徹新環(huán)保法的開(kāi)局之年,天津?qū)⒋髿?、水、土壤三方面污染作為今年環(huán)保防治重點(diǎn)。目前,隨著天氣轉(zhuǎn)冷霧霾加重,大氣污染防治更成了環(huán)境治理的重點(diǎn)。

    有人說(shuō)環(huán)境監(jiān)測(cè)是環(huán)境治理的耳目,是治理方針的理論基礎(chǔ),有了切實(shí)可靠的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù),才能更好的治理環(huán)境。對(duì)于大氣環(huán)境的治理,更少不了準(zhǔn)確的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)。為此,天津不斷完善監(jiān)測(cè)系統(tǒng),提高大氣治理水平。

    不久前天津市津南區(qū)投入2 200萬(wàn)余元,率先建成與國(guó)控環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)系統(tǒng)完全一致的鎮(zhèn)級(jí)空氣質(zhì)量自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)了與全市鎮(zhèn)級(jí)空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的無(wú)縫對(duì)接和信息共享,可及時(shí)掌握各鎮(zhèn)的各項(xiàng)污染物濃度變化情況。

    據(jù)了解,津南區(qū)鎮(zhèn)級(jí)空氣質(zhì)量自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)共包括12個(gè)站點(diǎn),可實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)PM10,PM2.5,SO2,NO2,CO,O3六項(xiàng)主要污染物指標(biāo)及氣象參數(shù)。中控平臺(tái)包含數(shù)據(jù)查詢、短信查詢、機(jī)房動(dòng)力環(huán)境監(jiān)控、網(wǎng)絡(luò)狀況監(jiān)控、數(shù)據(jù)排名等多項(xiàng)功能,可實(shí)時(shí)接收數(shù)據(jù),自動(dòng)生成污染物濃度小時(shí)均值、日均值、綜合指數(shù)、AQI及IAQI。

    污染治理,監(jiān)測(cè)先行,作為環(huán)保產(chǎn)業(yè)鏈最上端的行業(yè),監(jiān)測(cè)體系推進(jìn)環(huán)保行業(yè)信息化發(fā)展,保證實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)和執(zhí)法治污的及時(shí)高效。自9月30日監(jiān)測(cè)系統(tǒng)試運(yùn)行以來(lái),12個(gè)站點(diǎn)已累計(jì)傳輸兩萬(wàn)余組有效數(shù)據(jù),各部門依據(jù)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)制定各區(qū)域環(huán)境空氣治理措施,配合網(wǎng)格化管理,因地制宜有效的防治大氣污染狀況。

    有了準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)基礎(chǔ),更需要相應(yīng)的配套措施。副市長(zhǎng)尹海林此前曾指出,治理大氣污染,一要繼續(xù)狠抓揚(yáng)塵治理。嚴(yán)格執(zhí)行揚(yáng)塵排污收費(fèi)制度,加大機(jī)掃水洗頻次抑制道路揚(yáng)塵,做好祼露地面、堆場(chǎng)治理,抓好露天燒烤、秸稈和垃圾焚燒治理。二要狠抓煙煤污染治理。繼續(xù)加大散煤治理力度,加快工業(yè)鍋爐改燃并網(wǎng)和治理改造。三要狠抓車輛治理。對(duì)環(huán)保不達(dá)標(biāo)的過(guò)境貨車堅(jiān)決依法查處。四要狠抓“小化工”“小餐飲”“小噴涂”治理。五要狠抓網(wǎng)格化管理。不折不扣落實(shí)區(qū)領(lǐng)導(dǎo)聯(lián)系點(diǎn)制度,發(fā)揮好污染防治基層網(wǎng)格作用,鼓勵(lì)環(huán)境污染有獎(jiǎng)舉報(bào),加大考核問(wèn)責(zé)力度。要把大氣污染防治工作抓好抓實(shí)抓到位。

    (中國(guó)環(huán)保在線)

    日本科研團(tuán)隊(duì)開(kāi)發(fā)出收集血液中癌細(xì)胞的裝置

    日本研究人員領(lǐng)導(dǎo)的一個(gè)科研團(tuán)隊(duì)不久前開(kāi)發(fā)出一種裝置,可從癌癥患者血液中高效分離并回收微量癌細(xì)胞。研究人員說(shuō),這一裝置有助早日發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)移的癌細(xì)胞,并驗(yàn)證化療效果。

    癌細(xì)胞會(huì)通過(guò)血液從原發(fā)病灶傳遍全身,從而形成轉(zhuǎn)移病灶,隨著病情惡化,血液中的癌細(xì)胞也會(huì)出現(xiàn)增加趨勢(shì)。如能迅速檢查血液中的癌細(xì)胞,就有望早日發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)移的病灶并驗(yàn)證治療效果。但是,由于血液中的癌細(xì)胞比例極低,發(fā)現(xiàn)并分離它們并非易事。名古屋大學(xué)不久前發(fā)表的公報(bào)說(shuō),該校教授新井史人領(lǐng)導(dǎo)的研究小組發(fā)現(xiàn),癌細(xì)胞的直徑比血液中多數(shù)細(xì)胞都要大12~15 μm。他們由此開(kāi)發(fā)出一種芯片,其表面以7 μm間隔排列著許多微小的硅膠制圓柱,血液從芯片一側(cè)流過(guò)時(shí),較大的癌細(xì)胞會(huì)被卡在圓柱之間,然后利用微型吸管將它們吸出來(lái)。通過(guò)檢測(cè)血液中的癌細(xì)胞數(shù)目,有助于確認(rèn)化療效果,早日發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)移的癌細(xì)胞。

    研究人員表示,他們下一步準(zhǔn)備通過(guò)臨床試驗(yàn)確認(rèn)這種裝置的分離精準(zhǔn)度,爭(zhēng)取在10年內(nèi)達(dá)到實(shí)用化水平。

    (科技日?qǐng)?bào))

    江西計(jì)劃2018年實(shí)現(xiàn)所有縣城PM2.5在線監(jiān)測(cè)

    來(lái)自江西省發(fā)展和改革委員會(huì)的消息,江西計(jì)劃到2018年實(shí)現(xiàn)全省主要河流重點(diǎn)控制斷面水質(zhì)和所有縣城PM2.5在線監(jiān)測(cè)與實(shí)時(shí)發(fā)布。

    江西省發(fā)展和改革委員會(huì)相關(guān)負(fù)責(zé)人說(shuō),江西將著力發(fā)展“互聯(lián)網(wǎng)+”綠色環(huán)保,推動(dòng)互聯(lián)網(wǎng)與生態(tài)文明建設(shè)深度融合,發(fā)展綠色、低碳、可循環(huán)的產(chǎn)業(yè)體系,針對(duì)水、土壤、空氣、森林、濕地等主要生態(tài)要素,利用智能監(jiān)測(cè)設(shè)備和移動(dòng)互聯(lián)網(wǎng),形成全天候、多層次的智能感知體系。

    據(jù)介紹,在江西的“互聯(lián)網(wǎng)+”綠色環(huán)保發(fā)展藍(lán)圖中,將利用多維地理、智慧地圖等技術(shù),以“一湖五河三屏”為主體,構(gòu)建資源環(huán)境承載能力立體監(jiān)控系統(tǒng)和動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)網(wǎng)絡(luò)以及廢棄物、污染物監(jiān)測(cè)與信息發(fā)布系統(tǒng),構(gòu)建覆蓋全社會(huì)的資源循環(huán)利用體系。

    (人民政協(xié)報(bào))

    Determination of 5 Kinds of Volatile Organic Compounds in Plastics Food Packaging Materials by GC-MS

    Hong Deng, Wang Xuqiang, Jiang Shilei, Chen Ting
    (Yiwu Inspection and Quarantine Academy of Science and Technology, Yiwu 322000, China)

    A method was developed to determinate 5 common volatile organic compounds (VOCs) butanone, ethyl acetate, benzene, toluene, butyl acetate in plastics food packaging materials by GC-MS method. According to EU 10/2011, 4 kinds of extraction media (30 g/L acetic acid, 10% ethanol, 20% ethanol, 50% ethanol) were used in the experiment, the VOCs were determinate by GC-MS. The linearity of VOCs by this method ranged from 0.5 mg/L to 20.0 mg/L, the detection limit was 0.02 mg/m2. The recoveries were 81%-118% with RSD of 1.31%-9.14% (n=6). The impact of migration for the five kinds of VOCs in the four kinds of simulated media was studied including the extract time, temperature, and the type of extract media. This method is simple, rapid, accurate and could be applied for determining the solvent residues migration regulation in the plastic packing materials.

    VOCs; migration regulation; plastic; packaging material

    O657.3

    :A

    :1008-6145(2015)05-0039-05

    10.3969/j.issn.1008-6145.2015.05.010

    *2014年浙江檢驗(yàn)檢疫局科技計(jì)劃項(xiàng)目(ZK201422);2014年義烏市引進(jìn)人才項(xiàng)目(2014-R-07)

    聯(lián)系人:洪燈;E-mail: denghong_chem@126.com

    2015-10-10

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