農藥烯效唑液相色譜分析方法的研究

楊春英 陳茹娟

（四川利豐化工有限責任公司，四川成都，610041）

烯效唑是20世紀80年代初日本往友化學公司開發(fā)的高效植物生長調節(jié)劑。烯效唑能夠提高水稻、小麥等作物有效分蘗率，控制株高，提高抗逆性；用于果樹能控制營養(yǎng)生長的樹形；用于觀賞植物能控制株型，促進花芽分化和多開花等。烯效唑活性高于常用的多效唑，同時又無毒害作用，對后茬作物不會造成藥害，因此被廣泛應用于農業(yè)作物及園藝植物的“優(yōu)質生產”中。對烯效唑分析方法的研究，據查閱文獻主要有氣相和液相色譜法。用氣相色譜法對烯效唑進行分析，該方法繁瑣不利于農藥殘留量等項目的大量樣品檢測，并且分離效果不佳［1－2］；用液相色譜法進行分析，其譜圖峰型不佳，分析效果有待提高［3］。筆者通過控制柱溫、選取合適的色譜柱和流動相等方面著手，用液相色譜法對烯效唑進行研究。

1 試驗部分

1.1 試劑和溶液

甲醇：色譜純；水：新蒸二次蒸餾水；烯效唑標樣：已知質量分數≥98.0%。

流動相組成：甲醇＋水＝55mL＋45mL（含0.05%H3PO4）。

1.2 儀器

高效液相色譜儀：Water2690HPLC（美國 Waters公司）；色譜柱：Agilent Hypersil ODS 250×4.6mm，5μl不銹鋼柱；微量注射器：100μl；色譜數據工作站：N2000；含四元高壓泵，在線真空脫氣機，柱溫箱，Water996PDA檢測器，Millennium軟件。

1.3 液相色譜操作條件

柱溫：40℃；流動相流速：1.0mL/min；檢測器波長：254nm；進樣體積：20μl；保留時間：烯效唑約8 min。上述液相色譜條件，系典型操作參數，分析者可根據儀器特點，對上述液相色譜參數作適當調整，以期獲得最佳效果。農藥烯效唑標樣色譜圖（圖1）、試樣色譜圖（圖2）。

圖1 農藥烯效唑標樣高效液相色譜圖

圖2 農藥烯效唑試樣高效液相色譜圖

1.4 測定步驟

標樣溶液的配制：稱取0.1g烯效唑標樣（精確至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用色譜純甲醇稀釋并定容到搖勻。再取5mL稀釋于50mL容量瓶中。

試樣溶液的配制：稱取約含0.1g烯效唑的試樣（精確至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用色譜純甲醇稀釋并定容到刻度搖勻。再取5mL稀釋于50mL容量瓶中。

測定：在上述色譜操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數針標樣溶液，直至相鄰兩峰針相對響應值變化小于1.5%后，按照標溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。

1.5 計算

根據標樣和試樣的稱樣量比以及標樣和試樣的峰面積比來計算試樣的質量分數X1（%）。

計算公式：

式中：

S1——試樣溶液中，烯效唑峰面積的平均值；

S2——標樣溶液中，烯效唑峰面積的平均值；

M1——試樣的質量，g；

M2——烯效唑標樣的質量，g；

P——標樣中烯效唑的質量百分含量。

2 試驗方法和結果分析

2.1 線性關系的討論

分別配制5個不同濃度的烯效唑標準溶液，分別進樣分析，其回歸方程為：Y＝50245x＋22.077，相關系數R2＝0.9999，表明烯效唑定量線性良好。見表1和圖3。

表1 分析方法的線性相關試驗結果

圖3 烯效唑線性關系

2.2 本方法的準確度

為了考察有效成分測定方法的準確度，我們作了方法的回收率試驗。方法是在已知質量分數的樣品中，加入一定量的標準品，再按本方法測定其質量分數，扣除樣品中有效成分的原始質量分數，除以加入的標準品量，即為回收率，見表2。

表2數據說明，本方法回收率在（100±1）%，平均回收率為99.82%，說明本方法測定烯效唑的質量分數是準確可行的。

2.3 本方法的精密度

用本方法對烯效唑進行多次抽測，以考察其重現性，其結果見表3。

表3數據說明，本方法測定烯效唑質量分數，標準偏差小于0.21～0.45，變異系數為0.22～0.47，能滿足定量分析要求。

3 結論

本文通過液相色譜分析方法對烯效唑進行檢測分析，試驗結果表明，該方法具有分離效果好、準確度和精密度高等優(yōu)點，并且重現性好，操作簡便快捷，適用于烯效唑的生產過程控制、產品出廠檢驗等，是一種簡便高效的檢測方法。

表2 回收率測定數據表

表3 精密度測定數據表

［1］龐會忠，陳學恒.烯效唑的氣相色譜分析［J］.江西化工，1996，（4）：30－31.

［2］丁明偉，黃榮茂，金林紅，等.烯效唑的色譜分析方法［J］.山地農業(yè)生物學報，2009，28（6）：559－562.

［3］廖強，楊文鈺，陳興福，等.澤瀉塊莖中烯效唑殘留的測定［J］.農藥，2008，47（4）：284－285.