硫酸亞鐵銨制備實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)

徐 敏

（成都理工大學(xué) 材料與化學(xué)化工學(xué)院， 四川 成都 610059）

硫酸亞鐵銨制備實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)

徐 敏

（成都理工大學(xué) 材料與化學(xué)化工學(xué)院， 四川 成都 610059）

硫酸亞鐵銨制備的經(jīng)典方法是經(jīng)過(guò)蒸發(fā)，濃縮，冷卻來(lái)得到晶體，既耗時(shí)長(zhǎng)，F(xiàn)e2+又易氧化，影響硫酸亞鐵銨產(chǎn)率及等級(jí)。此次改進(jìn)利用復(fù)鹽的溶解度比組成它的簡(jiǎn)單鹽溶解度小的特點(diǎn)，而硫酸亞鐵銨又不溶于乙醇及水與乙醇可任意比互溶的特征，通過(guò)常壓過(guò)濾于乙醇中，即刻可得淺藍(lán)綠色硫酸亞鐵銨單斜結(jié)晶，省去經(jīng)典方法中的蒸發(fā)、濃縮，冷卻步驟，同時(shí)也有利于防止Fe2+被氧化。

硫酸亞鐵銨；結(jié)晶；溶解度

硫酸亞鐵銨為淺藍(lán)綠色單斜晶體，在空氣中較穩(wěn)定，溶于水但不溶于乙醇，因價(jià)格低，工藝簡(jiǎn)單，容易得到比較純凈的晶體而得到應(yīng)用廣泛；在工業(yè)上常用于廢水處理的混凝劑，基準(zhǔn)物質(zhì)，在分析化學(xué)中通常做為基準(zhǔn)物質(zhì)[1]。

1 實(shí)驗(yàn)原理

像所有復(fù)鹽一樣，硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比組成它的任何一個(gè)組分FeSO4或（NH4）2SO4的溶解度都要小，如表1所示，因此從FeSO4和（NH4）2SO4的混合液中很容易得到結(jié)晶的硫酸亞鐵銨。

表1 FeSO4·7H2O，（NH4）2SO4，硫酸亞鐵銨在水中的溶解度Table 1 The solubility of FeSO4·7H2O,(NH4)2SO4, ammonium ferrous sulfate in waterg/mL

本實(shí)驗(yàn)采用Fe粉與硫酸作用，生成FeSO4，往制得的FeSO4溶液中加入（NH4）2SO4并使其全溶解，趁熱過(guò)濾與乙醇溶液中即得到溶解度較小的硫酸亞鐵銨晶體。

用目測(cè)比色法可估計(jì)產(chǎn)品中所含雜質(zhì)Fe3+的量，由于Fe3+與SCN-生成紅色的物質(zhì)[Fe(SCN)n]3-n，紅色越深，表明制得的成品中Fe3+越多；紅色越淺制得的成品中Fe3+越少。所以將所制得的FeSO（NH4）2SO4·晶體與KSCN溶液在比色管中配制成待測(cè)溶液，將它與含一定量Fe3+標(biāo)準(zhǔn)[Fe(SCN)n]3-n系列進(jìn)行比較，根據(jù)紅色深淺程度情況，即可知制得的FeSO4（NH4）2SO4晶體中Fe3+的含量，從而確定產(chǎn)品的等級(jí)[3]。

2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

2.1 FeSO4的制備

往盛有1.0 g鐵粉（1）的100 mL潔凈燒杯中加入20 mL 3 mol·L-1H2SO4, 在電熱板上低溫加熱，觀察加熱過(guò)程中水分的流失，以免FeSO4晶體的析出（注意控制溶液pH≯1），當(dāng)Fe粉與稀H2SO4反應(yīng)不再冒泡停止加熱，趁熱常壓過(guò)濾與100 mL燒杯中,殘?jiān)〕龇Q(chēng)重，根據(jù)已作用的Fe粉，計(jì)算出FeSO4的理論產(chǎn)量。

2.2 硫酸亞鐵銨的制備

根據(jù)制得FeSO4的量，計(jì)算并稱(chēng)出所需要（NH4）2SO4的用量，并將其加入到制得的FeSO4溶液中，同時(shí)在水浴中攪拌使其完全溶解。將制得的FeSO4與（NH4）2SO4的混合液趁熱常壓過(guò)濾與盛有50 mL無(wú)水乙醇的100 mL燒杯中，觀察硫酸亞鐵銨晶體的析出，待晶體完全析出后，將上層乙醇清液傾出并回收，燒杯中晶體用少量乙醇清液清洗至布氏漏斗中，進(jìn)行減壓過(guò)濾，即得淺藍(lán)綠色硫酸亞鐵銨晶體，用電吹風(fēng)低溫吹干稱(chēng)重。

2.3 成品檢驗(yàn)

稱(chēng)取1.0 g產(chǎn)品與25 ml比色管中，加入2 mL 2 mol·L-1HCl和1 mL 1 mol·L-1KSCN溶液，搖勻后稀釋至刻度，與下列標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行目視比色，得出成品等級(jí)。

吸取Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.010 0 mg·mL-1（2））5、10、 20 mL與3支25 mL比色管中，在3支比色管中各加入2 mL 2 mol·L-1HCl和1 mL 1 mol·L-1KSCN溶液，并稀釋至刻度搖勻。配制好的比色管溶液中各含F(xiàn)e3++0.05 mgⅠ級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，0.10 mgⅡ級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，0.20 mgⅢ級(jí)標(biāo)準(zhǔn)[5-7]。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

數(shù)據(jù)記錄與整理 （見(jiàn)表2）。

此方法的優(yōu)點(diǎn)在于：

（1）因?yàn)椴恍枰舭l(fā)，從而有效防止了Fe2+的氧化，提高了硫酸亞鐵銨的產(chǎn)率及等級(jí)；

（2）與經(jīng)典方法相比縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間1 h左右；

（3）縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間1 h左右；

（4）實(shí)驗(yàn)中所用乙醇還可回收經(jīng)重蒸餾重復(fù)使用，大大降低實(shí)驗(yàn)成本。

表2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與整理Table 2 The experimental data record and finishing

［1］北京師范大學(xué)無(wú)機(jī)化學(xué)教研室等編.無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M]. 第三版. 北京: 高等教育出版社, 2004-8-30.

［2］梁渠. 近代基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M]. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2008-09-01.

［3］張勇主. 現(xiàn)代化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)[M].第三版.北京: 科學(xué)出版社,2010-08-01.

［4］大連理工大學(xué)無(wú)機(jī)化學(xué)教研室.無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].第二版.北京:高等教育出版社,2004-06-0.

［5］陳秉堄. 普通無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].第二版.上海：同濟(jì)大學(xué)出版社,2006 -07.

［6］中山大學(xué)等校編 無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].第三版. 北京:高等教育出版社,2010-04-01.

［7］孟祥麗. 現(xiàn)代化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)[M].第1版. 哈爾濱:哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版 社,2008-04-01.

Improvement of Preparation Experiment of Ammonium Ferrous Sulfate

XV Min
(College of Materials and Chemistry＆Chemical Engineering, Chengdu University of Technology, Sichuan Chengdu 610059，China)

Classic method of preparing ammonium ferrous sulfate is to gain crystals via evaporation, concentration and cooling processes. The method needs long time and Fe2+is easily oxidized, which can affect product yield and level of ammonium ferrous sulfate. Because double salt solubility is lower than single salt solubility, ammonium ferrous sulfate is insoluble in ethanol, but water and ethanol are mutually soluble, blue green ammonium ferrous sulfate monoclinic crystalline can be obtained through the atmospheric pressure filtration, so evaporation , concentration and cooling processes in the classic method may be saved, and Fe2+can be prevented from oxidation

Ammonium ferrous sulfate；Crystal；Solubility

TQ 115

： A

： 1671-0460（2015）01-0037-02

2014-07-11

徐敏，女，四川成都人，實(shí)驗(yàn)師，1990年畢業(yè)于成都地質(zhì)學(xué)院化學(xué)專(zhuān)業(yè)，從事實(shí)驗(yàn)室技術(shù)工作。E-mail：283231450@qq.com。