乳狀液膜分離技術(shù)在中國(guó)的應(yīng)用研究進(jìn)展

杜三旺，劉文鳳

（中化泉州石化有限公司，福建 泉州 362103）

乳狀液膜分離技術(shù)在中國(guó)的應(yīng)用研究進(jìn)展

杜三旺，劉文鳳

（中化泉州石化有限公司，福建 泉州 362103）

作為一種先進(jìn)的分離技術(shù)，乳狀液膜分離技術(shù)在環(huán)保、農(nóng)藥、染料、冶金等領(lǐng)域得到了廣泛的研究報(bào)道和實(shí)踐。在簡(jiǎn)述液膜分離技術(shù)的基礎(chǔ)上，重點(diǎn)綜述了乳狀液膜分離技術(shù)在中國(guó)的應(yīng)用研究進(jìn)展。分析認(rèn)為，乳狀液膜使用性能、連續(xù)性操作設(shè)備、工程放大經(jīng)驗(yàn)是制約乳狀液膜技術(shù)大規(guī)模應(yīng)用的三個(gè)主要因素。

乳狀液膜；分離；應(yīng)用；中國(guó)

液膜作為一項(xiàng)分離技術(shù)被廣泛研究始于20世紀(jì)60年代。黎念之在用duNuoy環(huán)法測(cè)定含表面活性劑水溶液與油溶液之間的界面張力時(shí)，觀察到了相當(dāng)穩(wěn)定的界面膜，由此開(kāi)創(chuàng)了研究液體表面活性劑膜或乳狀液膜的歷史[1]。到70年代初期，Cussler等[2]又研究成功了含流動(dòng)截體的乳化液膜，使液膜的應(yīng)用范圍進(jìn)一步擴(kuò)大。1986年澳大利亞學(xué)者采用乳狀液膜技術(shù)成功地實(shí)現(xiàn)了從粘膠廢液中回收鋅的中等規(guī)模運(yùn)轉(zhuǎn)[3,4]，使液膜分離技術(shù)的工業(yè)化應(yīng)用邁出了第一步，從而推動(dòng)了液膜研究工作的大量開(kāi)展。乳狀液膜具有操作簡(jiǎn)便、選擇性高、能耗低等特點(diǎn)，因此在改革開(kāi)發(fā)以來(lái)的30年中，我國(guó)的科研工作者對(duì)其進(jìn)行了廣泛的基礎(chǔ)研究，在廢水治理等領(lǐng)域還相繼進(jìn)行了規(guī)?；墓I(yè)試驗(yàn)，豐富了基本認(rèn)識(shí)，為進(jìn)一步推廣該技術(shù)積累了工程實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。

1 液膜分離技術(shù)概述

液膜有別于傳統(tǒng)固體分離膜，屬于液體狀態(tài)，但是具有一定結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。液膜分離或液膜萃取技術(shù)，屬于液-液分離范疇，是同時(shí)進(jìn)行萃取與反萃取的過(guò)程，涉及液膜相、被液膜隔離的外相（被萃取相）和內(nèi)相（反萃取相）三個(gè)相態(tài)。在分離過(guò)程中，外相中的被分離物擴(kuò)散至外相與液膜相的界面上，并進(jìn)入液膜相，在液膜相中發(fā)生傳遞，移動(dòng)至液膜相與內(nèi)相的界面上，然后進(jìn)入內(nèi)相。在內(nèi)相中，被分離物與內(nèi)相試劑發(fā)生某種化學(xué)反應(yīng)，其濃度迅速降低至約為0。被分離物在外相與內(nèi)相之間的濃度差，提供了傳質(zhì)動(dòng)力?；瘜W(xué)反應(yīng)生成的沉淀、配合物、無(wú)機(jī)鹽等不能透過(guò)液膜相進(jìn)入外相，因此實(shí)現(xiàn)了被分離物在內(nèi)相的富集。

根據(jù)液膜構(gòu)成，可將液膜劃分為整體液膜、支撐液膜、乳狀液膜三類。支撐液膜與乳狀液膜的傳質(zhì)面積大，分離效率高，是現(xiàn)代萃取分離技術(shù)中的研究熱點(diǎn)之一。

支撐液膜是將液膜相填充于多孔載體的空隙內(nèi)，萃取相與反萃取相分別從支撐液膜的兩側(cè)流過(guò)，同步實(shí)現(xiàn)萃取、反萃取的過(guò)程。支撐液膜具有優(yōu)良的選擇性和通量，但是由于潤(rùn)濕、溶脹、滲透壓、剪切力等原因，造成液膜相從支撐體的微孔中流失，影響了支撐液膜的壽命，因此目前支撐液膜的性能尚不能達(dá)到工業(yè)化應(yīng)用的要求[5,6]。

乳狀液膜分離過(guò)程，是將由表面活性劑、膜溶劑、流動(dòng)載體、膜增強(qiáng)劑等構(gòu)成的膜相與內(nèi)相按照一定比例混合，形成內(nèi)相小液滴分散于膜相中的乳液，然后將該乳液與外相混合，通過(guò)攪拌作用高度分散于外相中，被分離物通過(guò)擴(kuò)散等作用由外相穿過(guò)膜相進(jìn)入內(nèi)相，發(fā)生富集。停止攪拌后，乳液與外相自動(dòng)分為兩相。對(duì)乳液，通過(guò)靜電、超聲波、膜分離等物理方法或添加破乳劑等化學(xué)藥劑，進(jìn)行破乳，分離為膜相和內(nèi)相。膜相可重新制乳，循環(huán)利用，對(duì)內(nèi)相做一定的處理獲得高濃度的被分離物。

乳狀液膜分離技術(shù)存在膜相泄露、液膜溶脹等問(wèn)題，這有賴于液膜相的組成，尤其是表面活性劑的性能。目前研究和應(yīng)用于乳狀液膜的表面活性劑有Span系列（如Span-80）、聚胺系列、多胺系列(如丁二酰亞胺)、甘油酯類(如多聚甘油脂肪酸酯)、烷基聚氧乙烯醚類(如醇醚、Tween等)和高分子類(如馬來(lái)酸與烯烴的共聚物)等。

乳狀液膜用表面活性劑（SAA）的選擇通常應(yīng)遵循的原則[7]是:(1)配制W/O乳液宜選用HLB值為3.5～6的油溶性SAA，而配制O/W乳液則宜選用HLB值為8～18的水溶性SAA；(2)SAA在液膜中溶解度要大，但在與液膜相鄰接的外相和內(nèi)相溶液中的溶解度要小；(3)較理想的SAA應(yīng)既能滿足制備的乳液穩(wěn)定，又能滿足在破乳操作中容易破乳，在傳質(zhì)過(guò)程中還能滿足被分離物的快速傳遞；(4)不同的分離對(duì)象選擇不同的SAA；(5)SAA分子質(zhì)量應(yīng)比較大、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、易于合成、無(wú)毒、無(wú)污染。

隨著研究的進(jìn)展[8-10]乳狀液膜穩(wěn)定性有了很大的改進(jìn)。對(duì)于分離要求不太嚴(yán)格的工藝過(guò)程，如有機(jī)廢水的預(yù)處理，通過(guò)降低操作條件難度，現(xiàn)有的乳狀液膜分離技術(shù)完全有可能達(dá)到分離指標(biāo)，因此乳狀液膜分離技術(shù)在重金屬離子富集、有機(jī)廢水治理、生物質(zhì)提取等領(lǐng)域的研究和應(yīng)用相對(duì)活躍。

2 乳狀液膜分離技術(shù)在中國(guó)應(yīng)用現(xiàn)狀

邵剛[11]總結(jié)了液膜技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域和研究進(jìn)展情況，包括工業(yè)和生活用水的凈化、淡化，濕法冶金，石油石化工業(yè)，醫(yī)藥、仿生和農(nóng)業(yè)，氣體分離等，但是多數(shù)處于實(shí)驗(yàn)室研究中，得到工業(yè)應(yīng)用的仍然非常有限。目前，液膜分離技術(shù)在生物工程領(lǐng)域[12]和無(wú)機(jī)工業(yè)領(lǐng)域[13]的應(yīng)用研究尤其廣泛。在我國(guó)，乳狀液膜分離技術(shù)最早在1980年代應(yīng)用于含酚廢水治理工作，研究比較活躍，開(kāi)展了中型工業(yè)試驗(yàn)，至1990年代開(kāi)始應(yīng)用于富集冶金廢水中的重金屬離子，后來(lái)由于工程方面的原因?qū)ζ溲芯肯鄬?duì)平淡，然而隨著研究工作的深入，進(jìn)入21世紀(jì)以后又有興起之勢(shì)，在化工環(huán)保、農(nóng)藥、染料、冶金等領(lǐng)域都有廣泛的研究報(bào)道和實(shí)踐。

2.1 含酚廢水

在1980年代中期，上海環(huán)科所張媯等[14]采用乳狀液膜法對(duì)上海新華香料廠的有機(jī)廢水(含酚量為500～2 000 mg/L)進(jìn)行處理，取得了良好的效果。接著鄧北輝等[15]相繼開(kāi)展了對(duì)高濃度含酚廢水處理的研究，采用乳狀液膜法對(duì)含酚量小于50 000 mg/L的含酚廢水處理，除酚率可以達(dá)到97%～98%，出水中酚濃度可降低到0.5 mg/L以下，達(dá)到了國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)。華南理工學(xué)院張秀娟、萬(wàn)印華等[16-17]，用LMS系列表面活性劑-煤油-NaOH的膜體系對(duì)含酚10 000～47 000 mg/L的工業(yè)廢水經(jīng)2～3級(jí)處理后，出水中酚濃度降至0.5 mg/L以下，內(nèi)相富集酚達(dá)270 g/L以上，破乳后可從內(nèi)相回收酚鈉鹽。

廣州南中塑料廠于1985年建成一套年處理量為1200t的液膜法處理酚醛樹(shù)脂廢水裝置[18-19]。膜體系為L(zhǎng)MS-2-液體石蠟-煤油-NaOH，處理后的廢水含酚量由1 000 mg/L降至0.5 mg/L以下，除酚率達(dá)到99.96%。乳液經(jīng)破乳后重復(fù)循環(huán)使用50次，脫酚效率仍很理想。該技術(shù)于1986年4月通過(guò)了中試鑒定。

太原機(jī)械學(xué)院（現(xiàn)為中北大學(xué)）汪景文等[20]對(duì)太原焦化廠含酚廢水采用液膜法進(jìn)行處理，建成一套日處理廢水1.7 t的連續(xù)式中試裝置，采用藍(lán)113B-煤油-NaOH膜體系，經(jīng)二級(jí)處理，使廢水中的含酚量由500～1 000 mg/L降至0.5 mg/L以下。報(bào)道顯示[21]，該中試裝置運(yùn)轉(zhuǎn)了半年之久，能比較穩(wěn)定地達(dá)到脫酚指標(biāo)。

針對(duì)煤氣化含酚廢水，中煤集團(tuán)哈爾濱氣化廠采用沈陽(yáng)化工研究院的液膜分離技術(shù)開(kāi)展了24 t/d的中型規(guī)模連續(xù)試驗(yàn)研究[22,23]。廢水總酚濃度5 000 mg/L，在油內(nèi)比2:1，乳水比1:6.7時(shí)，處理后總酚濃度220～350 mg/L，酚去除率＞90%。

中冶集團(tuán)建筑研究總院邵剛等[24]主持開(kāi)發(fā)的“液膜法處理含酚、含重金屬?gòu)U水”項(xiàng)目，采用液膜法處理焦化含酚廢水時(shí)，含酚1 244 mg/L的廢水經(jīng)一級(jí)液膜萃取可降至51 mg/L，凈化效率達(dá)96%，經(jīng)二級(jí)液膜萃取可達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。

江漢大學(xué)周富康等[25]將微乳液取代普通乳液引入液膜體系用于含酚廢水的處理。油相由二(2-乙基已基)磷酸酯、失水山梨醇單油酸酯、煤油按質(zhì)量比1:（0.5-1.5）:(4-6)組成，內(nèi)水相為堿性溶液，油相和內(nèi)水相的體積比5:(2-3)。研究發(fā)現(xiàn)，微乳液膜處理含酚廢水具有分離速度快，穩(wěn)定性好，除酚率高，酚可回收，無(wú)明顯溶脹和泄漏，可自動(dòng)破乳，不需要強(qiáng)烈的攪拌和高壓靜電破乳裝置等優(yōu)點(diǎn)，較好地解決了乳狀液膜在分離過(guò)程中存在的液膜不穩(wěn)定、易溶脹及破乳難等技術(shù)難題。但是未見(jiàn)有進(jìn)一步工業(yè)應(yīng)用的報(bào)道。

2.2 農(nóng)藥廢水

沈陽(yáng)化工研究院程迪等[26]，采用液膜分離技術(shù)處理含氰、酚、胺的農(nóng)藥廢水，進(jìn)行了小試和中試研究，并陸續(xù)在江浙、福建、廣西、陜西、山西等地建立了工業(yè)應(yīng)用裝置。針對(duì)氯喹生產(chǎn)的苯酚廢水，原廢水酚含量1 500～2 500 mg/L，經(jīng)液膜分離后，苯酚去除率≥99.8%，苯酚回收率≥85%，油相周期損耗＜2%，COD去除率＞65%，裝置運(yùn)行費(fèi)用＜10元/噸廢水（不包括苯酚回收價(jià)值）。

邳州市某化工廠采用液膜分離工藝處理含酚、氰農(nóng)藥廢水，處理廢水量36 t/d，工業(yè)應(yīng)用結(jié)果[27]表明，在乳水比為1:15，萃取時(shí)間為0.5 h，處理周期為2 h時(shí)，廢水中氰含量由800～900 mg/L降至＜2 mg/L。去除率＞99.7%。此外，COD由3 600 mg/L降至1 764 mg/L，去除率為50%。效益分析表明，在不計(jì)回收NaCN價(jià)值時(shí)，處理廢水費(fèi)用為10元/t，約為其他方法的5%。裝置運(yùn)轉(zhuǎn)三年，仍能穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)，達(dá)到設(shè)計(jì)要求。

2.3 冶金廢水治理及回收重金屬離子

1990年代初期，清華大學(xué)核能技術(shù)研究院王士柱等[28]從乳狀液含有表面活性劑的特性著手，研究表面活性劑在乳狀液中的用量及其它因素對(duì)乳狀液的溶脹和穩(wěn)定性的影響，提出了稀型乳化液膜分離方法的概念。稀型乳化液的油膜中表面活性劑的濃度不超過(guò)臨界膠束濃度的1/5，乳液的油內(nèi)比大于3。除了常規(guī)乳化液膜傳質(zhì)面積大、打破液-液萃取平衡兩個(gè)特點(diǎn)外，還具有不易溶脹、粘度小、流動(dòng)性好、介電常數(shù)小、容易破乳等優(yōu)點(diǎn)，因而可以克服因乳液溶脹造成的破乳困難。

對(duì)粘膠纖維工業(yè)酸性含鋅廢水，開(kāi)展了50 t/d的中間規(guī)模試驗(yàn)[29]。萃取設(shè)備為機(jī)械攪拌柱，采用高壓靜電破乳。30天工業(yè)運(yùn)行結(jié)果顯示，在原始料液中硫酸濃度低于13 g/L時(shí)，被處理料液鋅濃度由550 mg/L降至＜5 mg/L。被處理料液中油含量約為10 mg/L，基本上無(wú)二次污染。過(guò)程中回收的ZnSO4價(jià)值大于治理過(guò)程中所消耗的一切費(fèi)用。

中科院大連化學(xué)物理研究所開(kāi)發(fā)的“液膜法提金同時(shí)回收氰化鈉”工藝于1991年通過(guò)中試鑒定，并于1992年采用該技術(shù)先后同山東萊州黃華山金礦和倉(cāng)上金礦合作開(kāi)展了提金、除氰和回收氰化鈉小型工業(yè)化試驗(yàn)日處理提金工藝廢液量10～20 m3。對(duì)氰化浸出液，經(jīng)液膜法二級(jí)提金，金含量由1～3 mg/L降至0.05 mg/L以下。對(duì)鋅粉置換貧液，經(jīng)液膜法二級(jí)除氰，氰根離子由100～300 mg/L降至0.5 mg/L以下。氰化鈉去除率達(dá)99%以上，氰的回收率高于90%。萃取柱內(nèi)徑340 mm，有效高度1.2 m，整個(gè)柱內(nèi)分成7個(gè)小室，每室均有一攪拌槳。破乳器采用交流脈沖高壓發(fā)生器。裝置連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)3個(gè)月左右。油相可循環(huán)使用30次以上。該技術(shù)還可回收黃金，相對(duì)于傳統(tǒng)的除氰方法，有明顯的收益。

劉利民等[32,33]采用液膜法處理某亞鎳廠的氨氮廢水，氨氮萃取率在99.5%以上。擴(kuò)大試驗(yàn)的結(jié)果顯示，氨氮濃度由0.62～2.2 g/L降低至15 mg/L以下，達(dá)到國(guó)家一級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)。以日處理量260t的規(guī)模進(jìn)行初步經(jīng)濟(jì)性核算，廢水處理費(fèi)用＜10元/t。

2.4 其他

采用乳狀液膜技術(shù)，在活性生物堿、有機(jī)酸/堿、抗生素等的提取分離，手性化學(xué)物質(zhì)的萃取分離，痕量/微量離子的富集、分析測(cè)試，氣體分離等領(lǐng)域也開(kāi)展了大量的基礎(chǔ)研究工作，但是尚未見(jiàn)規(guī)模試驗(yàn)或工業(yè)應(yīng)用的報(bào)道。

3 總結(jié)和展望

乳狀液膜技術(shù)具有簡(jiǎn)單、高效、低成本、不產(chǎn)生二次污染等優(yōu)點(diǎn)，因而受到國(guó)內(nèi)眾多研究人員關(guān)注，在環(huán)境保護(hù)、資源回收利用、微量物質(zhì)富集分離等領(lǐng)域有大量的文獻(xiàn)報(bào)道。但是截止目前，乳狀液膜分離技術(shù)仍鮮有大規(guī)模應(yīng)用的實(shí)踐實(shí)例，本文綜述的應(yīng)用實(shí)例亦多限于中型規(guī)模的工業(yè)試驗(yàn)水平。

分析認(rèn)為，有如下幾方面的原因：（1）液膜分離體系具有高選擇性，造成功能比較單一，因而對(duì)于復(fù)雜體系達(dá)不到綜合治理的效果；（2）液膜的穩(wěn)定性有待進(jìn)一步加強(qiáng)，液膜溶脹、泄露是實(shí)踐過(guò)程中不可回避的問(wèn)題；（3）萃取分離效率有待進(jìn)一步提高，不能達(dá)到連續(xù)性操作的要求。乳狀液膜的制乳、萃取、破乳過(guò)程，周期多在30 min至1 h，屬于間歇式或半間歇式操作。大規(guī)模應(yīng)用時(shí)，必須配套比較龐大的設(shè)備，增加了設(shè)備投資成本；（4）尤其是破乳過(guò)程周期長(zhǎng)，制約了其大規(guī)模應(yīng)用。為了降低處理成本，液膜相需多次套用，為了保證液膜自身的性能，在破乳過(guò)程不宜采用添加破乳劑破乳的方法，而物理破乳法，包括高壓靜電、超聲波等技術(shù)，目前在連續(xù)性大規(guī)模生產(chǎn)中的應(yīng)用還比較稀少。

總之，乳狀液膜分離技術(shù)是一種先進(jìn)的分離技術(shù)，在中國(guó)取得了較大的進(jìn)展，某些工業(yè)應(yīng)用的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明其必然擁有廣闊的未來(lái)。今后，仍然需要在液膜性能、連續(xù)性操作設(shè)備、工程放大經(jīng)驗(yàn)等方面開(kāi)展深入研究，期待中國(guó)的科研工作者為早日實(shí)現(xiàn)液膜分離技術(shù)的大規(guī)模應(yīng)用作出重要的貢獻(xiàn)。

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Research and Application of Emulsion Liquid Membrane Separation Process in China

DU San-wang， LIU Wen-feng
（Sinochem Quanzhou Petrochemical Co., Ltd., Fujian Quanzhou 362103，China）

As a modern separation technique, emulsion liquid membrane (ELM) separation process has been fundamentally investigated and extensively practiced in many industries, such as pesticides, organic dyes and metallurgy, and so on. In this paper, the liquid membrane separation technique was introduced; application and research of emulsion liquid membrane separation process in China were discussed. It’s pointed out that emulsion liquid membrane properties, continuous operation equipments and operating experiences should be three main factors to constrain large-scale application of the emulsion liquid membrane separation process in China today.

Emulsion liquid membrane; Separation; Application; China

TE 624.4+1

A

1671-0460（2015）01-0101-04

2014-05-04

杜三旺（1981-），男，河南許昌人，工程師，碩士研究生，2009年畢業(yè)于中國(guó)石油大學(xué)（華東）化學(xué)工藝專業(yè)，研究方向：從事催化裂化生產(chǎn)技術(shù)與管理工作。E-mail：dsw0335@163.com。