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    中空纖維超濾膜澄清藍莓果汁工藝研究

    2014-12-20 02:00:34金振宇楊宏志
    食品與機械 2014年5期
    關(guān)鍵詞:果膠果汁藍莓

    金振宇 楊宏志

    (黑龍江八一農(nóng)墾大學食品學院,黑龍江 大慶 163319)

    藍莓,又名越橘、藍漿果,屬杜鵑花科(ericaceae)越桔屬(vaccinium L.)[1]。藍莓果實呈藍色,果肉細膩,口感酸甜適中,風味獨特,營養(yǎng)成分非常豐富,而且含有很多具有生理活性的物質(zhì)。根據(jù)分析測定[2],每100g新鮮藍莓果實中含有機酸1.6~2.4g、Vc 18mg、糖類8~14g、花色苷100~2 00mg、多酚類物質(zhì)400~500mg;除此之外,葉酸、尼克酸、超氧化物歧化酶(SOD)的含量大大超過一般水果。這些活性物質(zhì)具有清除體內(nèi)自由基,緩解視力疲勞,改善高甘油脂脂蛋白的分解代謝,提高記憶力,抑制膽固醇吸收,抗變異、抗腫瘤、抗過敏和保護胃粘膜等多種功能[3]。經(jīng)美國農(nóng)業(yè)部人類營養(yǎng)研究中心的研究[4]證實,在該中心研究過的40多種果蔬中,藍莓的抗氧化成分是最為豐富的一種。因此聯(lián)合國糧農(nóng)組織將其列為五大健康食品之一[5]。

    近年來,中國的藍莓產(chǎn)量增長很快,但是由于貯藏及加工技術(shù)的滯后,使得每年都有大量的藍莓果腐爛,利用率較低;又因為藍莓果汁中富含酚類、果膠等物質(zhì),成為果汁在貯藏、銷售過程中引起渾濁和形成二次沉淀的主要因素。超濾(ultrafiltration)分離技術(shù)具有物料不發(fā)生相變、分離效果好、可在室溫和低壓下連續(xù)操作、節(jié)省能源、操作簡便,可以較好地保存果汁原有的風味等特點,因而在果蔬汁生產(chǎn)中已有廣泛應(yīng)用。張緒坤等[6]也利用中空纖維膜對山植汁進行澄清方面的研究,得到的清汁透光率達99%。許英一等[7]也利用超濾技術(shù)對酶解后的南瓜汁進行澄清處理,澄清后的南瓜汁的透光率高達98.9%,果膠保存率為29.03%,蛋白質(zhì)保存率為16.67%,總糖、總酸等含量少有下降,營養(yǎng)物質(zhì)得到了很好的保留。近幾年來,超濾技術(shù)被廣泛應(yīng)用于一些果汁的澄清處理中,但針對藍莓這類在貯藏期間易發(fā)生沉淀的果汁加工的應(yīng)用未見報道。因此,本研究擬以藍莓果汁為原料,對其超濾過程中影響膜通量的主要因素進行深入研究,并通過響應(yīng)面分析法獲得超濾澄清藍莓果汁的最佳工藝條件,以期為藍莓果汁的澄清技術(shù)提供科學依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與設(shè)備

    1.1.1 材料與試劑

    藍莓:摘自黑龍江省大興安嶺地區(qū)野生藍莓果,果實成熟,藍黑色;

    果膠酶:食品級,酶活X=2 910,天津市利華酶制劑技術(shù)有限公司;

    纖維素酶:食品級,酶活X=1 450,天津市利華酶制劑技術(shù)有限公司;

    無水乙醇、氫氧化鈉:分析純,大慶市振華化學試劑有限公司;

    2,6-二氯靛酚:分析純,北京篤信精細制劑廠;其他試驗所用試劑均為分析純。

    1.1.2 儀器與設(shè)備

    紫外可見分光光度計:UV-9100型,北京普析通用儀器有限責任公司;

    電子分析天平:BT124S型,北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司;

    九陽料理機:JYL-BO31型,九陽股份有限公司;

    恒溫水浴鍋:HHS-21-4型,上海博迅實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠;

    阿貝折光儀:WZS-1型,上海實驗儀器廠;

    聚砜中空纖維膜超濾裝置:張家港市凈化設(shè)備廠生產(chǎn)的膜組件,有效面積為2.6m2,截留相對分子質(zhì)量10萬。

    1.2 試驗方法

    1.2.1 藍莓果汁的制備 新鮮藍莓,經(jīng)清洗,熱燙,打漿,添加原料0.04%的果膠酶、0.06%的纖維素酶,在pH 4.5、溫度50℃進行酶解3h,榨汁,120目尼龍布過濾,3 000r/min離心20min后得到用于超濾的藍莓原汁。

    1.2.2 單因素試驗設(shè)計

    (1)操作時間對膜通量的影響:固定壓力0.08MPa、溫度25℃、料液流速1.5L/min,分別在5,10,15,20,25,30,35 min時測其膜通量,考察操作時間與膜通量的關(guān)系。

    (2)操作壓力對膜通量的影響:固定溫度25℃、時間1 5min、料液流速1.5L/min,分別測定0.02,0.04,0.06,0.08,0.10,0.12,0.14MPa壓力對膜通量的影響,考察壓力與膜通量的關(guān)系。

    (3)料液流速對膜通量的影響:在壓力0.08MPa、固定溫度25℃、超濾時間15min的條件下,測定料液流速分別在0.3,0.6,0.9,1.2,1.5,18,2.1L/min下膜的通量,考察料液流速與膜通量之間的關(guān)系。

    (4)溫度對膜通量的影響:在壓力0.08MPa、料液流速1.5L/min、超濾時間15min的條件下,分別測定溫度在20,25,30,35,40,45,50℃下膜的通量,考察溫度與膜通量之間的關(guān)系。

    1.2.3 響應(yīng)面法試驗設(shè)計 在單因素試驗的基礎(chǔ)上,選擇對膜通量影響最大的3個因素為自變量,膜通量為響應(yīng)值。利用SAS 9.1的Box-Behnken設(shè)計響應(yīng)面試驗。

    1.3 試驗測定指標與方法

    1.3.1 膜通量的計算 按式(1)進行[8]:

    式中:

    J——膜通量,mL/(m2·min);

    V——透過液體積,mL;

    S——有效膜面積,m2;

    t——超濾時間,min。

    1.3.2 果膠物質(zhì)的定性測定 采用酒精法將果汁與用1%鹽酸酸化的95%乙醇1∶2混和,輕微搖動,以免破壞果膠的形成,如在15~30min內(nèi)有絮狀物質(zhì)出現(xiàn),則說明果汁中有果膠;沒有絮狀物出現(xiàn),則果汁不含果膠。根據(jù)果膠的多少,果汁中果膠含量分別記為“+++”、“++”、“+”、“-”;“+”愈多表示果膠的含量愈多[9]。

    1.3.3 其余指標的測定

    (1)可溶性固形物(TSS)含量測定:按 GB/T 12295—1990規(guī)定的方法,用阿貝折射儀測定;

    (2)總糖測定:采用菲林試劑法[10];

    (3)總酸測定:采用酸堿滴定法[11];

    (4)蛋白質(zhì)測定:采用凱氏定氮法[12];

    (5)單寧的測定:采用福林丹試劑法[13];

    (6)澄清度的測定:采用分光光度法[14],即以蒸餾水作空白,測定樣液在波長660nm下的透光率,用(T%)表示藍莓果汁的澄清度。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 單因素試驗結(jié)果

    2.1.1 操作時間對膜通量的影響 由圖1可知,隨著過濾時間的延長,膜通量呈現(xiàn)出下降趨勢,當超濾時間在15min后,膜通量的下降趨勢變緩。可能是因為膜表面出現(xiàn)的由大分子物質(zhì)形成的密集“溶質(zhì)層”,濃差極化現(xiàn)象形成,逐漸污染了超濾膜內(nèi)部的孔徑,膜孔被堵塞,使得膜通量有下降趨勢,隨著時間的推移,凝膠極化現(xiàn)象越來越嚴重,膜通量達到最低值并且趨于平穩(wěn)。所以在后續(xù)試驗中,先運行15min使得膜通量穩(wěn)定后再測定相關(guān)數(shù)據(jù)。

    圖1 超濾時間對膜通量的影響Figure 1 The effect of ultrafiltration time on the membrane flux

    2.1.2 操作壓力對膜通量的影響 超濾是以膜兩側(cè)的壓力差為傳質(zhì)驅(qū)動力的膜分離過程,當壓力增大時,超濾膜的膜透過率也增大。因此,壓力是影響膜通量的重要因素。由圖2可知,當壓力在0.02~0.08MPa時,膜通量呈線性增長;此后隨著操作壓力不斷的增大,膜通量升高的速度越來越平緩。分析此變化的原因,認為是當壓力低于0.08MPa時,膜自身產(chǎn)生的阻力起主導作用,因為物料未形成較明顯的濃差極化層,所以膜通量隨壓力的增加而增加得較快;而當壓力大于0.08MPa時,膜表面形成的凝膠層以及膜自身對通量都產(chǎn)生了影響,所以膜通量增加趨勢減緩。

    圖2 操作壓力對膜通量的影響Figure 2 The effect of operating pressure on the membrane flux

    2.1.3 料液流速對膜通量的影響 超濾的過程中,濃差極化現(xiàn)象是影響超濾過程是否能順利進行的重要因素。濃差極化是超濾過程中膜表面截留物料濃度不斷上升所產(chǎn)生的與流動物料之間的濃度差。因此,進料流速的提高有利于減少濃差極化以及提高膜的透過量。由圖3可知,增加料液的流速,膜通量逐漸增大,且料液流速在0.6~1.2L/min范圍內(nèi)的膜通量增長幅度相對較大。因為加快料液流速縮短了大分子物質(zhì)脫離膜表面的時間,使得濃差極化現(xiàn)象的不利因素減輕[15]。綜合考慮,在后續(xù)試驗中,選擇1.2L/min為中心點。

    圖3 料液流速對膜通量的影響Figure 3 The effect of liquid flow rate on the membrane flux

    2.1.4 溫度對膜通量的影響 由圖4可知,隨著溫度的升高膜通量呈上升趨勢,溫度在20~40℃時膜通量上升較快,但溫度超過40℃后,膜通量的上升程度減緩。由于溫度的上升,果汁黏度下降,一些未能透過膜的大分子物質(zhì)相繼透過濾膜,從而使膜通量增加。但溫度超過45℃后,會對超濾膜造成一定的損壞[16]。因此,溫度控制在30~40℃為宜。

    圖4 溫度對膜通量的影響Figure 4 The effect of temperature on the membrane flux

    2.2 響應(yīng)面試驗結(jié)果與分析

    2.2.1 Box-Behnken試驗設(shè)計 根據(jù)單因素試驗結(jié)果,以溫度、操作壓力、料液流速為自變量,膜通量為響應(yīng)值,采用Box-Behnken設(shè)計方案(表1)優(yōu)化澄清工藝,結(jié)果見表2。

    2.2.2 模型的建立與顯著性檢驗 為了進一步確定果汁澄清的最佳工藝條件,采用SAS 9.1軟件,對Box-Behnken試驗結(jié)果進行多元回歸分析,獲得了二次多項回歸方程:

    對該模型進行方差分析,結(jié)果見表3。

    由表3可知,模型具有高度的顯著性,二次回歸模型的F值為27.424 14,P=0.000 984(P<0.01),失擬項的F值為6.955 963,P=0.128 277>0.05不顯著,模型的R2=0.980 1,說明該模型響應(yīng)值的變化98.01%都來自所選的因素,擬合度好,具有很好的代表性,可以用來預測澄清工藝理論參數(shù)。根據(jù)回歸模型方程中各因素回歸系數(shù)絕對值的大小,可以看出各因素影響膜通量的大小順序為溫度、操作壓力、料液流速;同時求得3個因素的優(yōu)化條件為:溫度35.290 59℃、壓力0.082 579MPa、流速1.279 069L/min。在此條件下,膜通量的理論值為36.67mL/(m2·min)。

    表1 試驗因素與水平Table 1 Experimental factors and levels

    表2 Box-Behnken試驗設(shè)計及結(jié)果Table 2 Box-Behnken design and test results

    表3 回歸模型方差分析表Table 3 Variance analysis of experimental results

    表3 回歸模型方差分析表Table 3 Variance analysis of experimental results

    **表示極顯著(P<0.01),*表示顯著(P<0.05);R2=0.980 1;Radj2=0.944 4。

    變異源 自由度 平方和 均方差 F值 Pr>F A 1 3.892 05 3.892 05 17.498 0.008 629 B 1 10.511 11 10.511 11 47.256 18 0.000 996 C 1 0.348 612 0.348 612 1.567 303 0.265 972 A2 1 11.792 11.792 53.014 83 0.000 764 AB 1 2.856 1 2.856 1 12.840 54 0.015 818 AC 1 0.230 4 0.230 4 1.035 839 0.355 483 B2 1 14.689 34 14.689 34 66.040 77 0.000 458 BC 1 0.235 225 0.235 225 1.057 532 0.350 932 C2 1 15.968 15.968 71.789 42 0.000 376模型 9 54.899 15 6.099 906 27.424 14 0.000 984一次項 3 14.751 77 4.917 258 22.107 16 0.002 584二次項 3 36.825 65 12.275 22 55.187 29 0.000 297交互項 3 3.321 725 1.107 242 4.977 97 0.058 127殘差5 1.112 142 0.222 428失擬項 3 1.014 875 0.338 292 6.955 963 0.128 277純誤差 2 0.097 267 0.048 633總和14 56.011 29

    2.2.3 響應(yīng)面兩兩因素分析 根據(jù)回歸分析結(jié)果做出響應(yīng)曲面圖。由圖5~7可知,在選定區(qū)域內(nèi)各因素對膜通量的影響和各因素之間的交互作用表現(xiàn)為:隨著溫度和壓力的增加,膜通量增大的幅度較快,當溫度和壓力達到一定值后膜通量趨于平緩,對膜通量的影響差異顯著。膜通量隨著料液流速的增加呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢,差異不顯著。比較3組圖并結(jié)合表3可知,模型中的一次項溫度和操作壓力差異顯著,溫度、操作壓力、料液流速的二次項對膜通量有極顯著的影響,溫度與操作壓力之間的交互作用對膜通量有顯著影響。

    圖5 溫度和操作壓力對膜通量影響的響應(yīng)面圖Figure 5 Operating pressure and temperature effects on the response surface flux diagram

    圖6 溫度和料液流速對膜通量影響的響應(yīng)面圖Figure 6 Temperature and flow rate of liquid flux diagram impact on the response surface chart

    圖7 操作壓力和料液流速對膜通量影響的響應(yīng)面圖Figure 7 Operating pressure and flow rate of liquid flux diagram impact on the response surface chart

    2.2.4 驗證實驗結(jié)果 為了檢驗響應(yīng)面優(yōu)化方法的可靠性,根據(jù)優(yōu)化后得到的工藝參數(shù),做3組平行實驗進行驗證。為了方便實際操作,將優(yōu)化條件修訂為:溫度35.3℃、操作壓力0.08MPa、料液流速1.3L/min。在此條件下進行3次驗證實驗,測得實際膜通量的平均值為36.59mL/(m2·min),與理論預測值36.67mL/(m2·min)相比,誤差小于1%,說明模型擬合良好,響應(yīng)面優(yōu)化方法可靠。

    2.2.5 藍莓果汁超濾前后理化指標的分析 由表4可知,超濾處理后的藍莓果汁澄清度明顯上升,醇試驗呈陰性,表明不含果膠,同時超濾前后的固形物含量、總糖、總酸變化較小,差異不顯著(P>0.05),但蛋白質(zhì)、果膠含量變化較大,差異顯著(P<0.05),即超濾截留了大部分蛋白質(zhì)、果膠。果汁的透光率經(jīng)超濾后明顯提高,差異顯著(P<0.05)。結(jié)果說明中空纖維超濾膜澄清藍莓果汁的效果顯著。超濾處理后的果汁在常溫下放置1個月未出現(xiàn)渾濁,呈穩(wěn)定的澄清狀態(tài)。

    表4 超濾前后藍莓果汁品質(zhì)的變化Table 4 Changes of blueberry juice quality before and after ultrafiltration

    3 結(jié)論

    采用中空纖維膜對藍莓果汁進行澄清,在單因素的基礎(chǔ)上,采用中心組合試驗設(shè)計建立了操作壓力、料液流速以及溫度對膜通量影響的預測模型。確定其最佳工藝參數(shù)為:溫度35.3℃,操作壓力0.08MPa,料液流速1.3L/min。該條件下的藍莓果汁的透光率達到97.8%,膜通量為3 6.59mL/(m2·min);超濾處理對果汁中總糖、總酸的影響不顯著。

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