生活飲用水中滴滴涕的測(cè)定方法驗(yàn)證

侯學(xué)燕

（天津市河?xùn)|區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，天津300170）

滴滴涕是一種高效殺蟲(chóng)劑，它的殺蟲(chóng)功效在1939年由瑞士化學(xué)家穆勒發(fā)現(xiàn)并推廣，在20世紀(jì)上半葉防止農(nóng)業(yè)病蟲(chóng)害、減輕瘧疾傷寒等危害中起到重要作用。由于其在環(huán)境中非常難降解，并可在動(dòng)物脂肪內(nèi)蓄積，輕度中毒可出現(xiàn)頭痛、頭暈、無(wú)力、出汗、失眠、惡心、嘔吐，偶有手及手指肌肉抽動(dòng)震顫等癥狀。重度中毒常伴發(fā)高燒、多汗、嘔吐、腹瀉；神經(jīng)系統(tǒng)興奮，上、下肢和面部肌肉呈強(qiáng)直性抽搐，并有癲癇樣抽搐、驚厥發(fā)作；出現(xiàn)呼吸障礙、呼吸困難、紫紺、有時(shí)有肺水腫，甚至呼吸衰竭；對(duì)肝腎臟器損害，使肝腫大，肝功能改變；對(duì)皮膚刺激可發(fā)生紅腫、灼燒感、瘙癢，還可有皮炎發(fā)生，如濺入眼內(nèi)，可使眼暫性失明。對(duì)環(huán)境污染過(guò)于嚴(yán)重，因此很多國(guó)家和地區(qū)已經(jīng)禁止使用[1]。

1 材料與方法

1.1 方法依據(jù)

本方法參考GB/T 5750.9-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法農(nóng)藥指標(biāo)》。

1.2 方法原理

用環(huán)己烷萃取水中滴滴涕的各種異構(gòu)體，濃縮后用帶電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀分離和測(cè)定[2]。

1.3 試劑

依據(jù)GB/T 5750.9-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法農(nóng)藥指標(biāo)》配制。

1.4 儀器

氣相色譜儀。

1.5 分析步驟

按GB/5750.9-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法農(nóng)藥指標(biāo)》處理樣品，取水樣500 mL置于 1000 mL分液漏斗中，加入10 mL石油醚，充分振蕩3 min，靜置分層，棄去水相，萃取液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后，用配有電子俘獲檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定[3]。

2 試驗(yàn)結(jié)果報(bào)告

2.1 校準(zhǔn)曲線

參照GB/T 5750.9-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法農(nóng)藥指標(biāo)》標(biāo)準(zhǔn)的要求配置標(biāo)準(zhǔn)曲線。

圖1 pp'-DDE標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.1 pp'-DDE standard curve

表1 pp'-DDE的標(biāo)準(zhǔn)濃度、峰面積Table 1 pp'-DDE standard concentration，peak area

圖2 op'-DDT標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.2 op'-DDT standard curve

表2 op'-DDT的標(biāo)準(zhǔn)濃度、峰面積Table 2 op'-DDT standard concentration，peak area

圖3 pp'-DDD標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.3 pp'-DDD standard curve

2.2 方法的精密度

精密度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5～表8。

2.3 方法的回收率

回收率試驗(yàn)見(jiàn)表9～表12。

表3 pp'-DDD的標(biāo)準(zhǔn)濃度、峰面積Table 3 pp'-DDD standard concentration，peak area

圖4 pp'-DDT標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.4 pp'-DDT standard curve

表4 pp'-DDT的標(biāo)準(zhǔn)濃度、峰面積Table 4 pp'-DDT standard concentration，peak area

2.4 方法檢出限

根據(jù)IUPAC規(guī)定（DL=3×sb/S）得出其相應(yīng)的檢出限為：pp'-DDE檢出限為0.03 μg/L；op'-DDT檢出限為 0.03 μg/L；pp'-DDD 檢出限為 0.03 μg/L；pp’-DDT檢出限為 0.03 μg/L。

3 結(jié)論

本方法測(cè)定生活飲用水中DDT的回收率分別為：pp'-DDE 95.84%；Op’-DDT92.61%；pp'-DDD 90.83%；pp'-DDT89.70%；由試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，本方法有很好的回收率。計(jì)算最低濃度的加標(biāo)回收樣液信噪比S/N，三倍信噪比時(shí)為檢出限，十倍信噪比時(shí)為定量低限。本方法的檢出限為pp'-DDE檢出限為0.03 μg/L；op'-DDT檢出限為 0.03 μg/L；pp'-DDD 檢出限為0.03 μg/L；pp’-DDT檢出限為0.03 μg/L。對(duì)生活飲用水中滴滴涕的檢測(cè)符合標(biāo)準(zhǔn)GB/T5750.9- 20061要求。

表5 pp'-DDE精密度Table 5 pp'-DDE RSD

表6 op'-DDT精密度Table 6op'-DDT RSD

表7 pp'-DDD精密度Table 7pp'-DDD RSD

表8 pp'-DDT精密度Table 8 pp'-DDT RSD

表9 pp'-DDE回收率Table 9 pp'-DDE recovery rate

表10 op'-DDT回收率Table 10 op'-DDT recovery rate

表11 pp'-DDD回收率Table 11 pp'-DDD recovery rate

表12 pp'-DDT回收率Table 12 pp'-DDT recovery rate

[1]楊祖英.食品檢驗(yàn)——現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)應(yīng)用叢書(shū)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社,1996

[2] 南京藥學(xué)院.分析化學(xué)[J].北京：人民衛(wèi)生出版社，1983

[3] 衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所.食品衛(wèi)生檢驗(yàn)法(理化部分)[M].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2012