超聲波輔助提取栝樓籽油工藝優(yōu)化

張建群，陶昆，申麗靜，張俐勤，范建奇

（嘉興職業(yè)技術(shù)學(xué)院生物與環(huán)境分院，浙江嘉興314036）

栝樓是葫蘆科（Cucurbitaceae）栝樓屬（Trichosanthes Lvinn.）多年生藤本植物，中藥名瓜蔞，別名杜瓜、吊瓜、野葫蘆、苦瓜、藥瓜、天瓜等。栝樓全身都是寶，其根、莖、葉、果皮、種子都可供藥用[1]。栝樓產(chǎn)籽量多，大而飽滿，仁含苷、皂苷、有機(jī)酸及其鹽類、樹膠、脂肪油及色素等[2]?，F(xiàn)代研究表明，食用栝樓籽，有擴(kuò)張心臟冠脈，增加冠脈流量作用，對急性心肌缺血有明顯的保護(hù)作用，并能提高機(jī)體免疫功能，有瘦身美容之功效[3]。浙江省的栝樓藥材絕大部分產(chǎn)自嘉興、長興等地，嘉興栝樓年產(chǎn)量可達(dá)160多t。目前國內(nèi)外學(xué)者對栝樓的藥用價值進(jìn)行了深入的研究，但對其食用價值的研究并不多，市場上的主要產(chǎn)品為炒栝樓籽。因此對栝樓籽的提取工藝進(jìn)行深入研究，對提高栝樓籽產(chǎn)品的附加值、促進(jìn)栝樓種植戶增收、促進(jìn)地方經(jīng)濟(jì)和公共健康事業(yè)的發(fā)展都有重要意義。

1 材料與方法

1.1 材料

試驗用栝樓籽從嘉興平湖采購。乙醚、正己烷、石油醚、丙酮等試劑均為分析純。

1.2 樣品預(yù)處理

將栝樓籽去殼后用搗碎機(jī)粉碎，置干燥器中保存。

1.3 儀器設(shè)備

202A-Z型電熱恒溫干燥箱：杭州藍(lán)天化驗儀器廠；SY-360超聲波提取器：上海寧商超聲儀器有限公司；H.SZ1-8數(shù)顯恒溫水浴鍋：杭州普惠科技有限公司；梅特勒AL204電子天平：杭州科欣進(jìn)出口有限公司；250 mL圓底燒瓶、250 mL三角錐形瓶、干燥器、索氏提取裝置、過濾裝置。

2 測定方法

2.1 索氏提取法

采用索氏提取法[4]對不同溶劑對栝樓籽的提取率進(jìn)行試驗，分別采用丙酮、石油醚、乙醚、正己烷作為提取溶劑。稱取3 g左右栝樓籽仁，用濾紙筒包裹后放入提脂管中，分別用4種有機(jī)溶劑浸提10 h～12 h直至提取完畢，回流速率為6次/h～8次/h。將接收瓶中提取溶劑回收后置干燥箱中至恒重，計算油脂提取率，獲得最佳提取溶劑。

2.2 超聲波單因素試驗

2.2.1 料液比單因素

稱取5 g左右栝樓籽仁，分別加入料液比為1∶6、1 ∶8、1 ∶10、1 ∶12、1 ∶14、1 ∶16（g/mL）的乙醚溶劑，置超聲波提取器中進(jìn)行提取試驗，提取時間均為30 min，提取溫度均為35℃。提取結(jié)束后過濾，回收溶劑后放入干燥箱中，（105±1）℃干燥2 h左右，取出稱量，再干燥0.5 h，直至兩次稱重不超過0.002 g。按下式計算栝樓籽油提油率。

2.2.2 溫度單因素

稱取5 g左右栝樓籽仁，加入料液比為1∶8（g/mL）的乙醚溶劑，置超聲波提取器中提取10 min，提取溫度分別為 30、40、50、60 ℃。

2.2.3 時間單因素

稱取5 g左右栝樓籽仁，加入料液比為1∶8（g/mL）的乙醚溶劑，置超聲波提取器中進(jìn)行超聲波提取，提取溫度均為35℃，提取時間分別為10、20、30、40、50min。

2.3 超聲波正交試驗

采用3因素3水平正交試驗對超聲波提取工藝進(jìn)行優(yōu)化，分析料液比、溫度、時間3個因素對栝樓籽油提油率的影響。稱取5 g左右栝樓籽仁，按相應(yīng)的料液比加入乙醚，設(shè)置相應(yīng)的提取時間和提取溫度，置于超聲波提取器中進(jìn)行試驗。提取結(jié)束后，將抽提溶液過濾于一已干燥至恒重的三角錐形瓶中，并用乙醚洗滌殘渣，回收溶劑后干燥至恒重。

3 結(jié)果與分析

3.1 索氏提取法

采用4種有機(jī)溶劑對栝樓籽油進(jìn)行提取，見圖1。

圖1 不同有機(jī)溶劑對栝樓籽提油率的影響Fig.1 The influence of different organic solvents on the trichosanthes kirilowii seed oil extraction rate

由圖1可見，丙酮、石油醚、乙醚和正己烷的提油率分別為52.34%、52.28%、52.86%和46.55%。其中乙醚的提油率最高，達(dá)到52.86%，而正己烷的提油率最低，僅為46.55%。因此在之后的單因素和正交試驗中均選取乙醚為提取溶劑。

3.2 超聲波單因素試驗結(jié)果分析

3.2.1 料液比

料液比單因素試驗結(jié)果見圖2。

圖2 料液比對栝樓籽提油率的影響Fig.2 The influence of solid-liquid ratio on the trichosanthes kirilowii seed oil extraction rate

由圖2可知，當(dāng)料液比為1∶8（g/mL）時，栝樓籽提油率最高；當(dāng)料液比低于1∶8（g/mL）時，隨著料液比的增加，栝樓籽提油率迅速升高；當(dāng)料液比高于1∶8（g/mL）時，栝樓籽提油率反而開始緩慢下降。這可能是因為隨著料液比的增大溶劑增加且回收時間長而造成的。

3.2.2 溫度

溫度單因素試驗結(jié)果見圖3。

圖3 溫度對栝樓籽提油率的影響Fig.3 The influence of temperature on the trichosanthes kirilowii seed oil extraction rate

由圖3可知，當(dāng)提取溫度為40℃時，栝樓籽提油率最高；當(dāng)提取溫度低于40℃時，隨著提取溫度的升高，栝樓籽提油率逐漸提高；當(dāng)提取溫度超過40℃時，隨著提取溫度的升高栝樓籽提油率反而逐漸下降。這可能是由于乙醚的沸點較低，溫度超過40℃時乙醚劇烈蒸發(fā)而導(dǎo)致的。

3.2.3 時間

時間單因素試驗結(jié)果見圖4。

圖4 時間對栝樓籽提油率的影響Fig.4 The influence of time on the trichosanthes kirilowii seed oil extraction rate

由圖4可知，實驗結(jié)果表明，當(dāng)提取時間為20 min時，栝樓籽提油率最高；當(dāng)提取時間＜20 min時，隨著提取時間的延長提油率逐漸升高；當(dāng)提取時間＞20 min時，提油率反而開始緩慢下降。這可能是因為超聲作用時間過長導(dǎo)致油脂分解而造成的。

3.3 超聲波提取正交試驗結(jié)果分析

在單因素試驗的基礎(chǔ)上，采用三因素三水平正交試驗對超聲波輔助提取栝樓籽油的工藝進(jìn)行進(jìn)一步優(yōu)化，結(jié)果見表1。

表1 超聲波正交試驗結(jié)果Table 1 Ultrasonic orthogonal experiment results

續(xù)表1 超聲波正交試驗結(jié)果Continue table 1 Ultrasonic orthogonal experiment results

由表1可知，各因素對提油率的影響依次為：時間＞料液比＞溫度，最佳提取條件為：A1B2C3，即料液比1 ∶6（g/mL），提取時間為20 min，提取溫度為50℃。驗證試驗表明，在該試驗條件下栝樓籽提油率為42.95%。

4 結(jié)論

通過對超聲波輔助提取栝樓籽油工藝的優(yōu)化，獲得了最佳提取條件為：料液比1∶6（g/mL），提取時間20 min，提取溫度50℃，在此條件下栝樓籽提油率為42.95%。超聲波輔助提取的提油率雖然較傳統(tǒng)的溶劑提取法低，但通過超聲波作用，可大大縮短提取時間、減少有機(jī)溶劑的使用量，同時也可以提高油脂的品質(zhì)。

[1] 何旦,孫婷,劉鵬.藥用植物栝樓繁殖技術(shù)的研究進(jìn)展[J].貴州農(nóng)業(yè)科學(xué),2008,36(4)：67-69

[2] 胡興華,李國斌,蔡愛華,等.栝樓屬三種栝樓種子的營養(yǎng)分析[J].廣西科學(xué),2004,11(3)：266-268,272

[3] 高培培,章藝,劉鵬,等.藥用植物栝樓的研究進(jìn)展[J].貴州農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,39(6)：77-79

[4] 陸敘元,張俐勤.食品分析檢測[M].杭州：浙江大學(xué)出版社,2012：90-92