蒙藥滿那格·色力朱日質(zhì)量標(biāo)準制定

楊彩玲 菅艷艷

1.包頭市蒙醫(yī)中醫(yī)醫(yī)院蒙中藥制劑室，內(nèi)蒙古包頭 014040；2.包頭市食品藥品檢驗檢測中心，內(nèi)蒙古包頭 014040

滿那格·色力朱日是中國衛(wèi)生部部頒標(biāo)準1998年版蒙藥分冊收載的品種。由檀香，紫檀香，人工牛黃，沉香，訶子等23 味組成,具有清瘟解毒。用于隱熱病，瘟疫內(nèi)陷，肝脾血熱，尤其對“巴達干”熱癥有效。按照蒙醫(yī)理論認為方中祛“協(xié)日”熱的藥有苦地丁、木鱉子、連翹、麥冬，祛“巴達干”熱的藥有石榴、木香、蓽撥、寒水石，祛血熱的藥有紫檀香、梔子、紅花，治療毒熱、瘟熱的藥有麝香、人工牛黃、麥冬，另外理氣的藥有沉香、白豆蔻、丁香、肉豆蔻，療效確切可靠。2013年5月—2013年7月期間該實驗對其質(zhì)量標(biāo)準起草并進行探討，現(xiàn)報道如下。

1 儀器與方法

1.1 試劑試藥與儀器

樣品（批號：121208、121218、303071）：由內(nèi)蒙古包頭市蒙中醫(yī)院提供，模擬樣品為自制；木香對照藥材（批號：120921-200607）、紅花對照藥材（批號：120907-200609）、丁香酚對照品（批號：0725-200008）、豬去氧膽酸對照品（批號：0087-9305）、膽酸對照品（批號：0078-9312）、紫堇靈對照品（批號：111734-200601）均購自中國食品藥品檢定研究院；硅膠G（薄層色譜用）：青島海洋化工廠生產(chǎn)；采用重慶貝可得公司生產(chǎn)的939型薄層鋪板器；應(yīng)用包頭市食品藥品檢驗檢測中心自制的薄層板；試劑：所用試劑均為分析純；徠卡DM500 照相顯微鏡。

1.2 試驗方法

1.2.1 顯微鑒別 正文中各鑒別特征所代表的藥材分別為：①木香的菊糖。②木鱉子的子葉細胞。菊糖多見，表面現(xiàn)放射狀紋理（木香）。子葉薄壁細胞多角形，內(nèi)含脂肪油塊和糊粉粒；脂肪油塊類圓形，直徑27～73 μm，表面可見網(wǎng)狀紋理（木鱉子）。

1.2.2 簿層色譜鑒別 木香的鑒別。樣品溶液的制備：取15 g 本品粉末溶于30 mL 甲醇，運用超聲處理0.5 h 之后，將過濾后的液體蒸干之后，從中取適量的固體溶入1 mL 的甲醇溶液中，將此溶液作為供試品溶液。在制備陰性溶液作為對照品的時候，取15 的對照粉末溶于30 mL 的甲醇中，同樣在經(jīng)過0.5 h 的超聲處理后，將過濾后的液體蒸干之后，從中取出一定量的固體溶于1 mL 的甲醇，將此溶液作為陰性對照溶液。在進行對照藥材溶液的過程中，將0.5 g 的木香對照藥材溶入10 mL 的甲醇中，同樣經(jīng)過30 min 的超聲處理，蒸干液體后取出一定量的固體殘渣溶入1 mL 的甲醇中，將此作為對照藥材溶液。

具體步驟：試驗按照薄層色譜法進行，分別取以上制備的3種溶液各5 μL，分別將其點于同一硅膠G 薄層板上，以15∶5∶1 的比例制備環(huán)己烷-甲酸乙酯-甲酸溶液，并取上層溶液作為展開劑，取出晾干之后，將濃度為1%的香草醛硫酸溶液噴在上面，加熱處理直至斑點顯色清晰。②丁香的鑒別。樣品溶液的制備：取本品粉末5 g，溶于5 mL 乙醚，振搖數(shù)分，將濾過液作為供試品溶液。在制備對照品溶液的過程中，以丁香酚作為對照品，將其溶于濃度為16 μg/mL 的乙醚中，將此溶液作為對照品溶液。具體步驟：按薄層色譜法進行試驗，分別取剛制備的溶液5 微升，同樣是將其分別點于同一硅膠G 薄層板上，以9∶1 的比例制備石油醚-乙酸乙酯溶液，同樣將其作為展開劑，取出晾干之后，將濃度為5%的香草醛硫酸溶液噴在上面，加熱至105 ℃后斑點顯色清晰。③人工牛黃的鑒別。樣品溶液的制備：將5 g 人工牛黃溶于20 mL 甲醇中，通過10 min 的超聲處理后將過濾液濃縮到1 mL 作為供試品溶液。在制備陰性對照液的時候，將5 g 陰性對照粉末溶入20 mL 的甲醇中，經(jīng)過10 min 的超聲處理后，過濾液濃縮到1 mL 即得。對照品溶液制備：由甲醇與膽酸對照品和豬去氧膽酸對照品制成的1 mg/mL 溶液。方法：取正己烷、乙酸乙酯、醋酸、甲醇以20∶25∶2∶3 的比例配備溶液，取上層溶液為展開劑。鑒別條件：按薄層色譜法 （中國藥典2010年版一部附錄VI B）試驗，精密吸取4 μL 樣品溶液與2μL 對照品溶液，并點于相同硅膠G 薄層板上，經(jīng)展開劑展開后取出并晾干，噴上10%磷鉬酸乙醇溶液，再經(jīng)105℃溫度加熱到斑點能夠較為清楚的顯色。④紅花的鑒別。參照文獻方法和《中國藥典》2010年版一部紅花項下薄層鑒別條件，由陰性對照實驗得出，此方其它藥材對紅花有檢出干擾，方法無專屬性。⑤苦地丁的鑒別。參照文獻方法和《中國藥典》2010年版一部苦地丁項下薄層鑒別條件，由陰性對照實驗得出，此方其它藥材對苦地丁有檢出干擾，方法無專屬性。

2 結(jié)果

2.1 專屬性

在進行薄層色譜鑒別過程中，除了紅花與苦地丁檢出干擾、方法無專屬性外，其余供試品色譜中，與對照平色譜對應(yīng)的位置，斑點顯現(xiàn)顏色均一致，方法有專屬性。

2.2 水分

取供試品照水分測定法（《中國藥典》2010年版一部附錄IX H 第一法）測定，121208 樣品中水分占6.0%，121218 樣品中水分占7.2%，303071 樣品中水分占7.2%。藥典規(guī)定水丸水分含量不得過9.0%,可見本品水分含量符合要求。

2.3 重量差異

按（《中國藥典》2010年版一部附錄I A）樣品標(biāo)示為每10 丸重2 g，重量差異限度為±8，即1.84～2.16 g。由檢查結(jié)果可以看出本品重量差異符合要求。

2.4 溶散時限

按（《中國藥典》2010年版一部附錄IA）檢查，121208 樣品溶散時間為50 min，121218 樣品溶散時間51 min，303071 樣品溶散時間為45 min。藥典規(guī)定水丸溶散時限不得過1 h,可見本品溶散時限符合要求。

2.5 微生物限度檢查

按照中國藥典2010年版一部附錄ⅫⅠ微生物限度檢查法，對3批樣品進行檢查，檢查結(jié)果統(tǒng)計，見表1。

表1 3批樣品微生物限度檢查結(jié)果

結(jié)果表明：3批樣品均符合中國藥典一部附錄ⅫⅠ微生物限度檢查法規(guī)定。

3 討論

滿那格·色力朱日是我院自制蒙藥，用量一直比較穩(wěn)定，需求量比較大，但因為沒有質(zhì)量標(biāo)準，一直沒法對其進行有效的質(zhì)量監(jiān)控，今年做了一批蒙藥的質(zhì)量標(biāo)準，它只是其中之一，雖然入藥味數(shù)比較多，但盡可能的考慮周全，既要保證一些起到君臣作用的藥、入藥份量比較大的藥，貴重藥得到檢測，又不要這個標(biāo)準制定的太繁瑣，不容易執(zhí)行，還要在顯微鑒別中有獨具的顯微特征，在視野中容易捕捉到，在薄層色譜中顯色斑點清晰，不被其他藥干擾不出現(xiàn)斑點或顯色不清晰，方法具專屬性等因素考慮，最終確定現(xiàn)在這套方案。

這個質(zhì)量標(biāo)準總的說來方法簡便、具專屬性、重現(xiàn)性好、結(jié)果穩(wěn)定可靠，可用于該藥的定性質(zhì)控，美中不足的是這個標(biāo)準中沒有有效成分的含量測定，希望以后能完善它。蒙藥的質(zhì)量標(biāo)準也是目前才逐漸被重視、開展起來的，這對蒙藥的開發(fā)，大規(guī)模生產(chǎn)奠定一個基礎(chǔ)。蒙醫(yī)藥作為我國傳統(tǒng)民族醫(yī)藥寶庫中的一顆明珠，希望今后能被更多人所發(fā)現(xiàn)、認識、接受和發(fā)揚它。

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