《水質(zhì)氰化物的測定 異煙酸-吡唑啉酮分光光度法》(HJ 484-2009)對工業(yè)污水檢測方法驗證

韓昌貴(大連華信理化檢測中心有限公司)

參照HJ 484-2009中的有關(guān)規(guī)定，需要驗證方法的測量濃度范圍、精密度、準確度、加標回收、標準樣品、檢出限?；诖?，我們對水質(zhì)中氰化物含量的測定方法展開驗證工作。

3 驗證內(nèi)容

3.1 試劑

3.1.1 氫氧化鈉溶液：ρ (NaOH)=1 g/L：稱取1g氫氧化鈉溶于少量水后，稀釋定容至1000ml容量瓶中，貯于聚乙烯塑料容器中。

3.1.2 氫氧化鈉溶液：ρ (NaOH)=15 g/L。

稱取 15 g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至 1 000 ml，搖勻，貯于聚乙烯塑料容器中。

3.1.3 氯胺T溶液：ρ (C7H7ClNNaO2S·3H2O)=10 g/L：稱取10g氯胺T溶于少量水中，稀釋定容至1000ml容量瓶中。

3.1.4 磷酸二氫鉀緩沖溶液(p H=4.0)。

稱取 136.1 g無水磷酸二氫鉀(KH2PO4)溶于水，稀釋定容至 1 000 ml，加入 2.00 ml冰乙酸(C2H4O2)搖勻。

3.1.5 異煙酸-巴比妥酸顯色劑。

稱取 2.50 g異煙酸和1.25 g巴比妥酸溶于氫氧化鈉溶液，稀釋定容至 100 ml，用時現(xiàn)配。

3.1.6 氰化鉀標準溶液：

(1)從國家標準物質(zhì)中心購買其研制的 50.5μg/ml氰化鉀標準溶液。

(2)氰化鉀標準使用液：準確吸取氰化鉀標準液1.98ml于100ml 容量瓶中，此溶液的濃度為1μg/ml。(用時現(xiàn)配)注意，氰化鉀劇毒。

3.1.7 10%乙酸鋅溶液。

3.1.8 1 5%酒石酸溶液。

3.1.9 1 %氫氧化鈉溶液。

3.1.10 0.1%氫氧化鈉溶液。

3.2 儀器和設(shè)備

3.2.1 分光光度計

3.2.2 酸度計

3.2.3 5 00毫升蒸餾裝置

3.2.4 2 5毫升具色比色管若干，溫度計一支

4.驗證項目：

4.1 重復(fù)性

取氰化物0.188mg/L的統(tǒng)一樣品10份，依方法操作平行測定10次，結(jié)果見表一。

表一

驗證指標：實驗室內(nèi)相對標準偏差0.6%

4.2 標準樣品

取國家環(huán)保部標準樣品進行檢測，結(jié)果見表二。

表二

驗證指標：測定值在標準樣品真值范圍內(nèi)。

4.3 加標回收

在0.188mg/L中加入0.188mg/L氰化物測定加入前后濃度，計算加標回收率，結(jié)果見表三

表三

驗證指標：氰化物的加標回收率為93.4%-102.6%

4.4 檢出限

根據(jù)標準配制與檢測限濃度相同為0.001mg/L氰化物標準溶液進行檢測。結(jié)果見表四

表四

驗證指標：分光光度有響應(yīng)值，能夠檢測出數(shù)值。

4.5 校準曲線濃度范圍

根據(jù)方法給出的校準曲線范圍繪制標準曲線，結(jié)果見表三。

表三

驗證指標：R值0.9995以上

5 、變更

當(dāng)測定方法改變時，在發(fā)生下列情形之一時，須進行測定方法的再驗證。

1)測定方法有定期再驗證的要求時；

2)當(dāng)使用的測定的方法發(fā)生變更時。

6.驗證總結(jié)

編號5.1 5.2 5.3 5.4 5.5驗證項目重復(fù)性標準樣品回收率檢出限線性測試結(jié)果St＝0.57%0.248mg/L 96.8%有響應(yīng)值R=0.9999驗證指標St≤0.6%0.263±0.022mg/L 93.4%-102.6%有響應(yīng)值R≥0.999結(jié)論符合要求符合要求符合要求符合要求符合要求

驗證結(jié)論：

經(jīng)過以上實驗驗證，滿足關(guān)于水質(zhì)氰化物的測量滿足HJ484-2009的各項要求，且本次試驗基本可以說明，試驗人員掌握了該標準方法，通過驗證。

[1]邱玉敏、朱軍、常靖、肖楠，氰化物檢測方法研究進展，理化檢驗(化學(xué)分冊)，2011年12期

[2]李秀蘭，環(huán)境水中氰化物的常用測定方法，甘肅環(huán)境研究與監(jiān)測，1986年S1期

[3]水質(zhì)氰化物的測定，HJ484-2009