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    X射線熒光光譜法測定礦石中主次成分研究

    2014-12-12 02:52:10王法春吉林省冶金研究院吉林長春130022
    化工管理 2014年6期
    關(guān)鍵詞:過氧化鈉精確度準(zhǔn)確度

    王法春(吉林省冶金研究院 吉林 長春 130022)

    緒言

    在實驗分析數(shù)據(jù)中,檢測的礦質(zhì)元素有有氧化鐵、氧化鋁、氧化鎂、過氧化鈉,氧化鋁與氧化鎂,基于對不同的溫度檢測的誤差有一定差距,為了保證數(shù)據(jù)的有效性,在溫度控制上界定中值取定。

    一、實驗部分

    1.主要儀器和試劑

    基于儀器功率的選定采用X射線熒光光譜儀器的有用功率為3000W,在正常工作條件下,保證正常的運行功率。采用的試劑為四硼酸鋰,狀態(tài)為無水液態(tài),在正常條件下,保持在坩堝鉗內(nèi)650℃下恒定灼燒四十分鐘,使灼燒的物質(zhì)處于穩(wěn)定狀態(tài);其他類的固體為KNO3,剩余在液態(tài)物質(zhì)為溴化銨。

    2.實驗方法

    將X射線熒光光譜儀處于正常工作功率條件下,在天平上稱取。0.2g硝酸銨,0.04g溴化銨,0.6g四硼酸鋰,0.04g三氧化二鈷,0.8g氖氣;取200ml酒精將0.1g硝酸銨與酒精混溶,靜止3分鐘后用玻璃棒攪拌,剩余0.1g硝酸銨至于坩堝內(nèi)灼燒,待與氧氣氧化后與溴化銨蒸發(fā)出的溴氣接觸,最后將其產(chǎn)物涂覆在X射線熒光光譜儀熔片上進行檢測。

    3.分析條件

    根據(jù)實驗礦石依據(jù)中的主要成分進行檢測,具體的檢測成分如圖1所示。含有的物質(zhì)種類有硅鐵錳鋁鈣鎂磷硫鈦鉀鈷,譜線測試種類測試的顏色為鉀,分光晶體采用的有PET、LiF1、GE、LiF1以及RX35,計數(shù)器采用計算機計數(shù),PHA設(shè)定的界定值在90—400之間,2θ變換角度的0—180°之間,積分時間為10—60s。

    4.校準(zhǔn)樣品的制備

    在校準(zhǔn)樣品制備上按照國際參照標(biāo)準(zhǔn)進行樣品的測定,具體測定組成成分含量如圖2所示。試樣的參考品類有總鐵,二氧化硅,磷,三氧化二鋁,砷,過氧化鈉,鋅,鉛,氧化錳,氧化鈣,二氧化鈦,五氧化二釩,銅。在國標(biāo)參照范圍內(nèi)總鐵在不同檢測含量成分中含有的總量參數(shù)不一,在GSB中總鐵的含有量為69.29,在BH參照標(biāo)準(zhǔn)中含有量為56.67,在YSB中參照的含有量為52.60,在測定礦石含量的標(biāo)準(zhǔn)值要求取有效數(shù)值的平均數(shù)。

    圖1 檢測礦石內(nèi)的物質(zhì)種類

    圖2 測定組成成分含量

    二、結(jié)果與討論

    1.熔片制備

    (1)預(yù)氧化及氧化劑硝酸銨的用量

    礦石檢測成分中預(yù)氧化的物質(zhì)種類有氧化鐵、氧化鋁、氧化鎂、過氧化鈉,氧化鋁與氧化鎂的熔點較低,在氧化過程中已形成致密的氧化物薄膜,有效提高了氧化物的固性。

    (2)熔樣溫度

    在熔樣溫度上主要是為了保證在實驗測試分析中保證鐵礦石內(nèi)采集到的數(shù)據(jù)參數(shù)與參照的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值誤差保證在允許范圍內(nèi),在溫度上的界定范圍值保持在980—1200攝氏度范圍內(nèi),假設(shè)溫度低于980℃時,鐵元素的強度就會減弱20%,檢測數(shù)據(jù)的精確度高度8%,但溫度高于1200℃時,錳鎂鋁等元素的強度就會增加。

    (3)熔樣時間

    本實驗熔樣前靜置時間為15min,后靜置時間為5min。

    (4)脫模劑

    在采取實驗的過程中,脫模劑通常采用溴化銨作為統(tǒng)一原料,主要是因為該脫模劑穩(wěn)定性較強,并且流動性較強,對于一般性能的熔片的破壞程度較小。

    (5)熔劑

    選用混合的熔劑為Li2B4O7和LiBO2,在混溶比例上按照3:2和5:6的比例進行配置,其中在混溶比例3:2的參照標(biāo)準(zhǔn)下,熔劑的溶解性較強,但在灼燒過程中熔點較低,一般適于檢測鐵礦石內(nèi)的檢測數(shù)據(jù),為了提高在檢測實驗過程中,鐵元素的精確性,保證稀釋比例為1:3,這樣能提高檢測數(shù)據(jù)結(jié)果,保證數(shù)據(jù)誤差比在0.86%范圍內(nèi)。

    2.譜線重疊校正

    通過對測試實驗的溶液稀釋后,在熔融狀態(tài)條件下,消除了其他元素對礦質(zhì)元素的干擾。但是在整體性能上仍存有譜線重疊的區(qū)域,在本實驗糾正中采用的是回歸分析修正系數(shù)的方式,使重疊部分區(qū)域減少。

    3.檢出限

    在實驗過程中對多個低含量的實驗分析值做了指定性測試分析,其中針對的礦質(zhì)元素主要有二氧化硅、氧化錳、氧化鋅、三氧化二鐵、銅單質(zhì)以及鉛單質(zhì),檢出限值依次為0.003,0.001,0.2,0.085,0.04,0.03,檢出限強度針對不同的礦質(zhì)元素檢測的數(shù)據(jù)值不同。

    4.精確度

    實驗測試分析數(shù)據(jù)中,對元素精確度檢測結(jié)果按照國際標(biāo)準(zhǔn)制定,其中對三氧化二鐵的精確度達到89%,二氧化硅的的精確度達到84%,三氧化二鋁的精確度達到93%,鋅的精確度達到76.5%,過氧化鈉的精確度達到85%。

    5.準(zhǔn)確度

    準(zhǔn)確度的測定分析值中,對三氧化二鐵的準(zhǔn)確度達到42%,二氧化硅的的準(zhǔn)確度達到52%,三氧化二鋁的準(zhǔn)確度達到37%,鋅的準(zhǔn)確度達到45%,過氧化鈉的準(zhǔn)確度達到56%。

    結(jié)語

    通過對X射線熒光光譜測定礦石中主次成分研究中,對實驗檢測結(jié)果數(shù)據(jù)的精確度和準(zhǔn)確度都有顯著的提高。

    [1]曹宏燕.冶金材料儀器分析方法國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)的進展[J].冶金分析,2013,33(1):27-42.

    [2]宋紅霞.利用X熒光儀測定鐵礦中的S,Pb,Zn,As的含量[J].福建分析測試,2008,17(1):64-67.

    [3]王兆利,杜建民,馬宏彥等.高錳鐵礦石分析方法研究[J].河南冶金,2008,16(1):18-19.

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