水中石油類干擾物質(zhì)測定及消除方法的研究

文/吳永幸

熒光法

在目前水質(zhì)石油類測定分析方法中，干擾成分主要有：苯酚、LAS、S、鄰硝基酚、四氯化碳、三氯甲烷、硝基苯、丙酮等。熒光法測定過程中萃取劑中的干擾有機物在特定波長的吸收效果要比紫外法和紅外法少。因為萃取劑中的有機物對紫外光和紅外光有吸收的物質(zhì)大多不產(chǎn)生熒光，尤其在激發(fā)狀態(tài)下測定石油類的定量分析實驗中，能產(chǎn)生熒光的干擾物質(zhì)則會更少。

實驗部分

主要儀器及試劑

主要儀器：日本島津生產(chǎn)的RF-520型熒光分光光度計；721型分光光度計；四氯化碳有機萃取裝置。

主要試劑：原油和0#重柴油，將原油和重柴油用低沸點石油醚溶解，將溶解物抽濾除去不溶物后在高溫下蒸干石油醚，并在干燥箱中于65±2℃下干燥2.5小時；待測液都使用溶劑配制成1mg/ml的儲備液，測定時根據(jù)所需配制成五種不同濃度的標準液；去離子水為在全玻璃蒸餾器蒸餾并通過離子交換樹脂吸附所得；無水硫酸鈉優(yōu)純級，在280℃馬福爐中烘1小時，冷卻后隔離空氣裝瓶備用。

基本實驗條件

用移液管分次將200ml水樣移至300ml的分液漏斗中，加1ml硫酸（濃度比為1∶2）酸化。用30ml環(huán)己烷充分洗滌采樣瓶，將洗滌液轉(zhuǎn)入分液漏斗，震蕩分液漏斗1min，將分液漏斗靜止分層，將下層水樣放入原采樣瓶內(nèi)，將萃取液環(huán)己烷從分液漏斗上口轉(zhuǎn)入50ml錐形瓶中。用環(huán)己烷重復萃取水樣兩次，每次用環(huán)己烷10ml，將三次萃取液置于錐形瓶中。取2g無水硫酸鈉加入環(huán)己烷萃取液中，將萃取液脫水后轉(zhuǎn)入容量瓶。

表1 某些物質(zhì)對石油類熒光強度的影響

結(jié)果與討論

（1）某些物質(zhì)的熒光干擾。各種物質(zhì)對20#重柴油熒光干擾的試驗結(jié)果見表1。（2）數(shù)據(jù)分析。苯酚在波長為272納米和290納米產(chǎn)生較大熒光峰，它熒光法測石油類在波長為345納米和288納米的熒光峰影響較小，當用萃取液環(huán)己烷萃取時，多數(shù)苯酚留在水相，苯酚不會干擾石油類的熒光測定。

消除干擾的方法

水樣中干擾測定造成負誤差的物質(zhì)，只會影響測定時的熒光靈敏度，對強度和濃度間的線性關系不會造成影響。因此，可以采用標準加入法來消除此類誤差，即在一定范圍內(nèi)加入和水樣的熒光靈敏度相等的標準物質(zhì)來避免負干擾。通過做S對20#柴油線性關系的實驗，驗證了標準加入法消除負干擾的可行性，結(jié)果如表2。表2為水樣用標準比較法計算的測定結(jié)果及加標回收率，從加標回收率結(jié)果判斷，1號水樣中所存在的對熒光法測定水質(zhì)石油類產(chǎn)生負干擾作用的物質(zhì)的總濃度低于產(chǎn)生正干擾的量；2號水樣中產(chǎn)生干擾作用的物質(zhì)也未對測定結(jié)果產(chǎn)生顯著的影響。

結(jié)語

熒光法測定水中石油類正干擾項有苯酚、LAS、S等，而熒光法測水中石油類產(chǎn)生負干擾作用的物質(zhì)卻較多。這些干擾物產(chǎn)生的負干擾作用可以采用標準加入法減少干擾。本文分析實驗室熒光法測定水中石油類干擾物質(zhì)及消除方法。本文通過實驗對干擾石油類測定的8種物質(zhì)進行分析，并提出了消除干擾的方法。

表2 水樣中標準比較法測定結(jié)果及加標回收率