井式鎂合金精煉爐頂吹Ar工藝的研究

張金玲，劉 璐，周 京，王社斌，許并社

(1.太原理工大學材料科學與工程學院，太原 030024;2.新材料界面科學與工程教育部重點實驗室，太原 030024;3.山西省新材料工程技術研究中心，太原 030024)

鎂合金被譽為“21世紀可再生利用的綠色工程材料”，在資源、能源和環(huán)境日益苛刻的今天更呈現出其強勁的發(fā)展勢頭.目前，很多研究者的研究重點集中在通過在鎂合金的熔煉過程中，添加其他元素(如堿金屬、堿土金屬、稀土元素等)來提高鎂合金材料的加工與使用性能，從而擴大鎂合金的應用范圍［1－5］.但是，對于熔煉過程中尤其是高溫溶液中各相之間的反應以及隨著溫度、相組成的變化，合金成分的吸收率、夾雜物的數量研究較少.眾所周知，精確的合金含量、較少的夾雜物直接影響著鎂合金材料的力學性質和抗腐蝕性能，因此，凈化熔煉［6］引起科研工作者廣泛重視.

近年來，針對鎂合金熔體無熔劑的凈化精煉技術，各科研團隊進行了一系列的研究［7－9］.中北大學［10］曾研究了在AZ91鎂合金熔煉精煉過程中采用旋轉式噴頭吹Ar，通過實驗，確定了最佳的Ar氣流量和噴頭的旋轉速度，得到了力學性能良好的AZ91鎂合金;安徽工業(yè)大學［11］采用 Ar和SF6混合氣體保護的同時吹Ar氣來精煉AZ91鎂合金，通過對AZ91鎂合金熔體中氫含量的測定，確定了吹Ar精煉的最佳工藝參數;清華大學［12］曾利用斯托克斯公式計算模擬了夾雜物沉降距離與靜置時間的關系，結果表明通過改變高溫熔體的流動性可以達到去除夾雜物、凈化溶體的作用;日本東北大學［13］采用相似性原理用水模擬鋼液，通過頂吹、側吹氣體，研究了氣體流量與氣泡/熔液之間傳質速度的作用機理.但是，對于井式爐內鎂合金熔體頂吹氣體精煉過程中氣泡的攪拌行為、氣體對鎂合金熔體的混合過程、氣泡－金屬－夾雜物之間的傳質/化學反應現象及該反應過程的動力學機理至今卻鮮有報道.

為此，本研究作為開發(fā)鎂合金無熔劑精煉技術的基礎研究環(huán)節(jié)，以冶金傳輸理論為基礎，以熱態(tài)井式鎂合金精煉爐為原型，計算、設計和制作冷態(tài)模擬鎂合金頂吹氣體精煉裝置，測定、優(yōu)化井式鎂合金爐頂吹Ar氣精煉中的最佳工藝條件;同時，設置頂吹Ar氣精煉條件、用無熔劑精煉在井式熔煉爐中熔化、精煉Mg－1.14Ca－3Zr－xY和Mg－9Al－2.25Sr－xY系鎂合金，計算各元素的損失率，分析鎂合金無熔劑精煉過程中元素損失率的影響因素，探討高溫熔體中各元素之間的反應機制，為開發(fā)鎂合金無熔劑凈化精煉技術、實現鎂合金的節(jié)能減排、綠色化生產提供基礎實驗數據.

1 模擬計算

1.1 冷態(tài)物理參數的模擬計算

由于在實物中研究反應現象常常受到各種環(huán)境條件等約束，因此，可以選擇與實物相似的物質或模型進行研究，此種方法稱為相似原理模型研究方法.

為了觀察精煉過程中，鎂合金熔體的流動行為，分析各元素的混合，研究元素在精煉時，尤其在吹入氣體后熔液的傳質以及化學反應，本實驗采用相似性原理進行模擬、計算:實驗中，熔融態(tài)的鎂合金液體采用水來進行模擬，而精煉過程中所形成的熔渣則用食用油來模擬，為了更清楚的觀察到實驗現象，示蹤劑選用藍色墨水;采用連接吹氣管的燒杯模擬井式鎂合金精煉爐的熔煉坩堝，來進行鎂合金頂吹 Ar氣精煉的冷態(tài)模擬實驗.

當鎂合金在精煉過程中采用頂吹Ar攪拌時(φ吹氣管=8 mm)，可以將鎂合金熔體看作是一種粘性流體，而整個精煉過程則可以看作是流體在爐中做有壓流動，此時可以用雷諾準數(Re)作為相似性準數.在進行鎂合金熔體相似性模型研究時，相似準數(雷諾準數)至關重要:若高溫下鎂合金熔體的雷諾準數(Re)與冷態(tài)時水的雷諾準數(Re)相等，則在頂吹Ar攪拌過程中，兩者的流動狀態(tài)相似，即可以通過對水的流動狀態(tài)來研究精煉過程中鎂合金熔體的流動行為.

式(1)是根據鎂合金精煉爐坩堝的尺寸(Φ90 mm×210 mm)、熔煉時加入的合金質量(m=1 400 g)、密度(ρ=1.65 g/cm3)等，來計算得出熔煉實驗時鎂合金熔體的高度(H).

鎂合金以及水的密度(ρMg、ρw)之比與黏度(μMg、μw)之比可用 Cρ(式(2))、Cμ(式(3))來分別表示;熱態(tài)實驗時坩堝的內徑(DMg=90 mm)與冷態(tài)模擬實驗時燒杯的內徑(Dw=100 mm)之比可用Cl(式(4))來表示.

表1為高溫時(983 K)鎂液和室溫下(293 K)水的黏度和密度.

表1 模擬實驗的相關物理參數

根據表1中的高溫鎂合金液以及水的密度、黏度以及冷熱態(tài)實驗坩堝的內徑，帶入式(2)、式(3)、式(4)中，可計算得出 Cρ、Cμ、Cl的值分別為1.653 0、1.230 0 和0.900 0.因此，可以得出冷態(tài)模擬實驗中水的深度

圖1是通過模擬計算后得出的冷態(tài)模擬頂吹Ar氣精煉的實驗原型圖.由于高溫鎂合金熔體的雷諾準數(Re)與實驗模型中水的雷諾準數相等，因此，可知式(5)成立.而根據之前所計算得出Cρ、Cμ、Cl之值，可以求出熱態(tài)實驗與冷態(tài)模擬時頂吹噴管的氣體流量比(Cv)，Cv=0.826 8.

圖1 模擬裝置示意圖

1.2 氣泡精煉理論

吹氣精煉法又稱氣泡浮游法，是無熔劑精煉的重要方法之一［14］.吹入氣泡的直徑越小，分布越均勻彌散，精煉效果越好.吹氣過程中，氣泡的形成主要有鼓泡和射流兩種理論:鼓泡模型認為氣體在噴管口處靜力學條件下形成氣泡，氣泡長大后脫離孔口，這樣周期地進行，氣泡的尺寸主要取決于液體密度和表面張力等［14］;而射流模型是氣流量較大時的一種模型，認為氣體于噴管口處在動力學條件下形成尺度穩(wěn)定的氣泡，并連續(xù)地把氣體射流侵入到液體中，在放射狀射流區(qū)域的邊界層附近可形成氣泡群，射流形成的氣泡尺寸要比鼓泡形成氣泡尺寸小，這些小尺度氣泡把精煉氣體表面積增加到十幾倍甚至幾十倍，且彌散分布于液體內，可大幅度增加氣泡/金屬液體的接觸界面積和接觸時間，最大限度地發(fā)揮精煉效果.

根據Farlas和Robertson的研究結果，噴射數Ni與噴嘴出口的氣流速度v0(m/s)、噴管出口直徑d0(cm)、熔池內液體密度ρ1(g/cm3)、以及吹入氣體的密度ρg(g/cm3)滿足下式關系:

同時，噴射數Ni＞0.4，則在吹氣過程中形成的是射流型氣泡，而 Ni≤0.4時，則形成的是鼓泡型氣泡.

將冷態(tài)模擬實驗的參數帶入式(6)中計算，可得出:吹入氣體流量 Q ＞1.004×10－6m3/s，即Q ＞60.24 N·cm3/s時，在吹氣過程中形成的是射流型氣泡;增大氣體流量，噴射數Ni隨之增加，而形成的氣泡尺度則會相應減小.在本實驗條件下，頂吹Ar氣的流量Q應控制在產生射流型氣泡的同時，不會使鎂合金熔液的表面產生飛濺，因此，本實驗的頂吹 Ar氣的初始流量定為100 N·cm3/s.

2 冷態(tài)模擬實驗及結果

2.1 實驗方法

圖2是冷態(tài)模擬頂吹Ar氣精煉實驗裝置的流程圖.根據之前的模擬計算結果，在冷態(tài)模擬實驗時，用來模擬井式爐的燒杯中加入水(h=156 mm)來模擬高溫鎂合金熔液，之后加入10 mL的食用油來模擬精煉過程形成的爐渣，在燒杯中間插入Ar氣吹氣管，調節(jié)吹氣管高度，使其與燒杯底部距離為10 mm，以D08－2D/ZM型流量計控制Ar氣流量.通入Ar氣，待燒杯中流場穩(wěn)定后滴入墨滴示蹤，并用攝像機拍攝記錄混均時間，觀察、測定、分析冷態(tài)井式爐中的Ar氣流量對混均時間的影響，以確定熱態(tài)實驗的最佳精煉條件.

圖2 模擬裝置流程圖

2.2 實驗結果與討論

圖3是冷態(tài)模擬實驗時，頂吹Ar氣形成的射流型氣泡促使鎂合金熔液(水)的流動方向以及上升氣泡促使爐渣面(食用油層)形成噴口眼的示意圖.觀察圖3，Ar氣吹入鎂合金熔液中后，所產生的射流型氣泡，將由下而上運動至表面，在其作用下，金屬熔體水平推移至坩堝壁并減速下降，使得金屬熔體作環(huán)流運動，起到攪拌的目的(圖3箭頭方向).隨著Ar氣的流量(Q)的增大，金屬熔體的流動速度隨之變快，即增大了熔體的攪拌功(ε)，縮短了熔體中各元素的混均時間;但隨著Ar氣流量(Q)的增大，熔渣表面的噴口眼面積隨之增大，即金屬熔體與外界氣氛接觸的幾率和時間相應增加，從而加劇金屬熔體的氧化損失;若Ar氣流量(Q)到某一臨界數值時，會有沾粘金屬液的Ar氣泡從熔體中飛出，即產生了流體飛濺現象［15］，更加劇了合金元素的氧化損失.對于這種實驗現象的分析與討論，為金屬在高溫熔融狀態(tài)下優(yōu)化頂吹Ar氣流量(Q)提供了難于測量到的一系列數據.

圖3 頂吹Ar時金屬熔體形成的流場及氣泡在渣面形成的噴口眼示意圖

圖4是冷態(tài)實驗測定的熔體混均時間(τ)隨頂吹Ar氣流量(Q)變化的函數曲線，為比較方便，根據實驗條件和文獻［13］計算熔體的攪拌功(ε)隨頂吹Ar氣流量(Q)變化的函數曲線并繪入圖內.

圖4 混均時間和攪拌功隨氣體流量的變化

由圖4可知，在頂吹Ar氣深度(h0)一定的條件下，當頂吹Ar氣流量(Q)≤300 N·cm3/s時，隨著Q的增加混均時間τ直線減小，熔體的攪拌功ε也直線增加;當頂吹 Ar氣流量在300≤Q≤350 N·cm3/s時，隨著 Q的增加，雖熔體的ε直線增加，但τ的減小幅度緩慢;當頂吹Ar流量(Q)＞350 N·cm3/s時，隨著Q的增加，熔體的ε雖直線增加，但熔體混均時間τ卻幾乎維持在(12.57±1.5)s的水平不變.歸納整理的熔體混均時間(τ)隨攪拌功(ε)的函數關系式(7)基本符合Kazumi MORI等［13］所得出的相關結論.

在進行熱態(tài)試驗時，可以根據公式(7)，通過頂吹Ar氣流量(Q)、熔體混均時間(τ)，來確定熱態(tài)試驗時的頂吹工藝參數.同時，考慮到頂吹Ar氣過程中，所形成的噴口眼會增加鎂合金熔體與外界氣氛的接觸，從而造成元素的氧化損失，因此，根據模擬冷態(tài)試驗結果，由相似準數CQ求出鎂合金精煉爐中頂吹Ar氣熱態(tài)精煉實驗條件，如表2所示.

表2 頂吹Ar攪拌精煉參數

3 熱態(tài)實驗

3.1 實驗方法

熱態(tài)試驗時，采用工業(yè)純Mg錠(99.8%)、Al錠(99.3%)、Mg－25Y、Mg－30Sr、Mg－35Ca和Mg－30Zr(質量分數)中間合金為原料，用砝碼天平和電子天平分別稱取原料，裝入7.5 kW、坩堝尺寸為Φ 90 mm×210 mm 的SG2－7.5－10型井式坩堝爐中，以CO2+SF6混合氣體保護把金屬料熔化后，在983 K的精煉溫度下，以設定的方式進行精煉.其中，A組實驗用人工攪拌法精煉10 min，B組實驗用優(yōu)化的表2條件頂吹 Ar氣(純度為99.999%)進行攪拌精煉10 min，兩組實驗經靜置后，再將鎂合金熔體注入預先準備的模具中，脫模后稱取鑄件質量與爐渣質量.用NiCr－NiSi型熱電偶測量鎂合金熔體溫度，用KSW－6D－16型溫度控制儀控制自動爐內鎂合金熔體溫度.用Sparklab火花原子放射光譜儀及HK－2000型等離子體光譜儀測定合金中各元素的含量，以計算Mg和合金元素的收得率、分析各元素損失途徑及其損失機理.

3.2 試驗結果

表3為A、B兩組采用不同精煉方法前后合金的質量、爐渣的質量以及各元素含量.分析表3中的數據可知，頂吹Ar氣精煉方法(B)的總收得率(89.03%)，比人工攪拌精煉方法(A)(78.03%)提高了11%，且B法的堿土金屬Sr、稀土Y元素成分幾乎接近目標成分要求，但A法的Zr和Y元素的損失率卻較高;B法的爐渣量(42.24 g)比A 法(258.54 g)少5倍.由此可見，在983 K的精煉溫度下，與A法相比，采用頂吹372 cm3/s Ar氣攪拌精煉法，可以明顯提高合金元素的收得率，降低爐渣發(fā)生量.這是因為頂Ar氣攪拌精煉具有穩(wěn)定、持續(xù)的連續(xù)環(huán)流運動(圖3、4)，不僅促進合金成分在高溫 Mg熔體中的熔化與均勻溶解，提高液/液相反應速率，同時避免了人工攪拌過程中帶來熔體流場不穩(wěn)定性和空氣的卷入.這證明頂吹Ar氣攪拌精煉法(B)是提高金屬元素及合金元素的收得率、減少爐渣發(fā)生量的有效方法之一.

表3 精煉前后合金、爐渣的質量及各元素成分(質量分數)

4 結果分析與討論

精煉過程中各合金元素的收得率是決定精煉方法、左右冶煉成本的關鍵指標之一;而熔煉、精煉過程中爐渣等固體廢棄物的發(fā)生量是表征該工藝方法能否達到節(jié)能減排、綠色化生產的一個重要尺度［16］.從表3中各元素精煉前后的質量分數可以看出，通過冷態(tài)模擬實驗優(yōu)化的井式鎂合金精煉爐頂吹Ar氣的工藝參數不僅可提高金屬和合金元素的收得率，同時也把熔煉、精煉過程中的固體廢棄物(爐渣)發(fā)生量減少了5倍.為進一步提高資源利用率和鎂冶金的綠色工業(yè)化程度，需要從冶金反應工程的角度分析其作用機理.

4.1 精煉過程中元素的損失

在本研究體系中，A法是在105Pa、CO2+SF6混合氣體保護下精煉Mg－Ca－Zr－Y系983 K的熔融合金熔體;B法是在105Pa、CO2+SF6+Ar混合氣體保護下精煉Mg－Al－Sr－Y系983 K的熔融合金熔體.有研究表明［8］，鎂合金在熔煉、精煉過程中各元素的損失主要有兩方面:高溫蒸發(fā)損失以及與大氣中的氧接觸后的氧化損失.本課題組前期研究［8］計算了鎂合金熔煉時各主要元素的高溫蒸汽壓，Mg元素的蒸汽壓最高，在983 K下為103Pa，其余元素此溫度下的蒸汽壓均低于此數值;本熱態(tài)實驗精煉條件是105Pa、983 K，A、B兩體系中的任何金屬元素均不滿足蒸發(fā)的條件，因此，精煉過程中合金的損失主要是由元素與空氣發(fā)生氧化反應而生成爐渣所造成的.

4.2 精煉體系中元素的氧化過程

在105Pa、983 K和CO2+SF6+Ar混合氣體保護下的井式精煉爐內的鎂合金高溫熔體，其中的各元素須經過以下3個子過程，才能與空氣中的氧接觸，進而發(fā)生氧化反應:

1)元素由熔體擴散到渣/金/氣界面，形成元素/空氣界面;

2)元素在金屬元素/空氣界面發(fā)生氧化反應;

3)生成的金屬氧化物進入熔渣層或進入熔體中.

表4是熱態(tài)實驗鎂合金中各元素發(fā)生氧化反應的方程式以及在983 K下的氧化反應標準自由能.由983 K下 ΔGΘ計算值可看出，在本體系中，各金屬元素的氧化性依次為:Y＞Ca＞Sr＞Mg＞Zr＞Al，而生成的氧化物密度均大于鎂熔體的密度(1.65 g/cm3)，若不被熔渣吸收，則會進入金屬熔體中，或懸浮于熔體中或沉淀于底部，作為夾雜物，直接影響鎂合金的性能［8－9］.

表4 各氧化反應的熵及氧化物的密度

4.3 A、B兩種精煉體系中各元素的氧化損失

熔煉、精煉過程中金屬元素損失率直接反映母料和其他合金料的損耗，是關系產品質量和制造成本的重指標之一，可用金屬元素的收得率來計算其損失率.圖5是A、B試驗中各元素損失率對比圖.分析圖5可知，對于堿土金屬Ca、Sr元素，其添加時的中間合金的熔點(933 K、879 K)、ΔGΘ相差并不大，但是采用不同的精煉方法，其損失率卻分別為23.81%、13.66%，頂吹 Ar精煉法(B)比用人工攪拌精煉法(A)的損失率減少10.1%;而對于Mg元素，B法比A法的損失率減少8.3%;對于Y元素，雖然采用人工攪拌精煉法(A)時Y的含量比采用頂吹Ar精煉法(B)高一倍，但是B法的損失率卻同樣比 A法減少32.5%，這從側面反映出井式爐頂吹Ar氣精煉法能夠起到提高合金元素利用率、降低損失率的作用.

不論A法還是B法，鎂合金中各元素的損失率的順序都是Mg＜Ca(Sr)＜Y，這與表4中3種元素發(fā)生氧化反應的ΔGΘ的大小趨勢一致，這是由于在精煉過程中發(fā)生氧化反應造成元素的損耗.其中A法中3種金屬的損失率相差很大，分別是 19.84%、23.81、46.40%;而 B 法中的3 種金屬的損失率分別是 11.52%、13.66%、13.89%，基本維持在10% ～15%，這說明采用頂吹Ar精煉法(B)比用人工攪拌精煉法(A)能夠減小并穩(wěn)定元素的損失率，即頂吹Ar氣可以有效地控制元素與外界接觸，減緩氧化反應的進行.為此需要通過冷態(tài)模擬試驗現象，來分析頂吹Ar氣精煉工藝提高資源利用率的作用機理.

圖5 A、B試驗中各元素損失率對比圖

4.4 頂吹Ar工藝減小合金損失率的作用機理

采用用人工攪拌精煉法(A)時，會打開爐蓋，向熔池中插入不銹鋼棒不停地進行攪拌，來達到鎂合金中各元素反應完全、混合均勻的目的.但是，人工攪拌很容易打破金/渣/氣界面層，將空氣(O2)以渦流的方式輸入高溫鎂合金熔體中，使得第(2)子過程——氧化反應的發(fā)生.同時，攪拌速度越快、攪拌時間越長，氧化程度越嚴重，而鎂合金各元素的損失率則越大，這與計算得出的A法損失率數值相一致.

而采用頂吹Ar精煉法(B)時，不打開爐蓋，Ar氣直接通入坩堝底部，高溫鎂熔體中形成會射流型的氣泡群，同時帶動高溫熔液形成圖3所示的循環(huán)流場，達到加快各元素的熔化、混均的目的.而在吹Ar過程中密閉的爐蓋，使得金/渣/氣(CO2+SF6+Ar)界面層可以維持穩(wěn)定的形態(tài)，有效地隔斷了鎂合金熔體與空氣的接觸，減少氧化反應的發(fā)生，從而達到提高金屬收得率的目的.

在B法中，鎂合金溶液與外界接觸的唯一位置是Ar氣泡射流群在表面所形成的“噴口眼”.圖6是冷態(tài)模擬試驗時拍攝的頂吹Ar時圖3中的“噴口眼”形狀隨氣體流量的變化照片.分析圖6，“噴口眼”形狀和面積隨著頂吹Ar氣流量(Q)的變化而變化.當Ar氣流量為100 N·cm3/s時，熔池內冒出Ar氣泡，“噴口眼”出現，氣泡消失，“噴口眼”閉合;當Ar氣流量為400 N·cm3/s時，“噴口眼”近似為圓形，其面積約為渣/金界面積的十分之一左右，且隨著氣泡的出現而不停開合;當Ar氣流量為500 N·cm3/s時，“噴口眼”呈不規(guī)則形態(tài)，其面積約為渣/金界面的三分之一，且隨著Ar氣泡群的出現，一直呈開口狀.這一冷態(tài)模擬實驗現象，與MARUYAMA A［15］等人的報道結果一致，說明頂吹Ar氣流量與“噴口眼”的大小有關，即通過調節(jié)Ar氣流量來控制鎂合金熔體與空氣的接觸面積.本熱態(tài)實驗中采用圖6(b)形態(tài)的“噴口眼”，可以觀察到，“噴口眼”上端Ar氣不斷溢出，一定程度上也可以起到保護熔體的作用，從而提高元素的利用率，減少夾雜物的形成.

圖6 不同流量下的噴口眼形貌

5 結論

1)在本試驗條件下，頂吹Ar攪拌精煉的通氣流量在300 ～500 N·cm3/s，最佳點為450 N·cm3/s.

2)熱態(tài)精煉實驗中，與人工攪拌精煉相比，頂吹Ar攪拌精煉可以有效減少合金元素的損失率.鎂、稀土、堿土元素的損失率分別降低8.3%、32.5%和10.1%，金屬的總損失量減少11%.

3)通過控制頂吹Ar氣的流量，可以 改變“噴口眼”的面積，減緩氧化反應，從而提高元素的收得率，減少夾雜物的生成.

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