底材對(duì)添加不同合金元素的納米晶Fe3Al基合金組織和力學(xué)性能的影響

喇培清，師 婷，王鴻鼎，胡蘇磊，張 丹，盧學(xué)峰，魏玉鵬

(蘭州理工大學(xué)，甘肅省有色金屬新材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州 730050)

Fe3Al金屬間化合物具有良好的高溫力學(xué)性能以及比重小、彈性模量高、抗氧化、耐熱、耐腐蝕等性能，與各種不銹鋼、鈷基和鎳基高溫合金相比，F(xiàn)e3Al合金在高溫腐蝕環(huán)境中，特別是在沖蝕條件下使用具有獨(dú)到的優(yōu)勢(shì)［1－3］.尤其是它以Fe和Al兩種基本工業(yè)元素作為主要原料，和其它的高溫合金相比具有成本優(yōu)勢(shì)［4－6］，因此具有重大的應(yīng)用前景.在300～600℃之間，F(xiàn)e3Al合金的屈服強(qiáng)度隨溫度的升高而升高，即有反常的屈服行為，因此可作為高溫結(jié)構(gòu)材料.但作為高溫結(jié)構(gòu)材料時(shí)，F(xiàn)e3Al合金的主要弱點(diǎn)是室溫脆性(延伸率＜5%)，這極大的限制了金屬間化合物Fe3Al在工業(yè)中的應(yīng)用.采用鋁熱反應(yīng)法制備Fe3Al基合金，該方法相對(duì)于“由小到大”法［7］和“由大到小”法［8－9］成本較低，工藝簡(jiǎn)單易行.本課題組前期研究發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)e3Al基合金的晶粒尺寸減小至納米尺度后可以大大降低合金的脆性，增加材料的韌性;通過(guò)合金化可進(jìn)一步改善塊體納米晶Fe3Al基金屬間化合物的塑性［10－13］;這是因?yàn)楹辖鹪氐募尤肟梢愿淖兘饘匍g化合物的晶體結(jié)構(gòu)，增加滑移系或改變其變形方式.前期研究過(guò)程中，選用了導(dǎo)熱性較好冷卻速度較快的銅作為沉積底材，得到了平均晶粒尺寸較小的納米晶Fe3Al合金，且存在少量非晶.為了進(jìn)一步均勻組織提高納米晶Fe3Al合金的室溫塑性，本文采用熱導(dǎo)率較小的玻璃作為沉積底材以減小熔體的冷卻速度，進(jìn)而控制納米晶晶粒尺寸并避免非晶相的出現(xiàn).本文重點(diǎn)研究的是底材類(lèi)型對(duì)塊體納米晶純Fe3Al和添加不同合金元素(Mn、Cr)的Fe3Al基合金組織和力學(xué)性能的影響.

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)所用反應(yīng)物原材料為:純度為99 wt%的Fe2O3粉末主要雜質(zhì)為C、Cl－、SO4－2、N、Cu，純度為99.5 wt%的Mn、Cr粉，純度為99 wt%的Al粉，主要雜質(zhì)為N、Si、Fe、Cu.

按反應(yīng)計(jì)量式(1)稱取反應(yīng)物料Fe2O3粉和Al粉，然后分別稱取占生成的Fe3Al中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的合金元素Mn和Cr.配好的原料在行星式球磨機(jī)中干磨16 h，所用磨球是Al2O3，球料比為1∶2，球磨速度為150 r/min.稱取220 g混合好的反應(yīng)物料置于模具中用壓力機(jī)在60 MPa的壓力下壓實(shí)后脫模取出，模具和底材在使用前用酒精清洗.

將2 g薄片狀的引燃劑置于反應(yīng)物料上部來(lái)引發(fā)反應(yīng)，將反應(yīng)物料放置于裝有底材(玻璃、銅)的銅模具中，放入鋁熱反應(yīng)爐中進(jìn)行反應(yīng).室溫下用氬氣吹掃反應(yīng)容器排除其中的空氣，待容器溫度達(dá)到180℃時(shí)再次排氣，然后通入7 MPa的氬氣繼續(xù)升高容器溫度.當(dāng)容器溫度達(dá)到260℃左右時(shí)引燃劑開(kāi)始反應(yīng)并釋放出大量的熱，從而引發(fā)反應(yīng)物料的自蔓延反應(yīng).反應(yīng)的燃燒波從反應(yīng)物料頂端迅速蔓延至其底部，在燃燒波通過(guò)的區(qū)域反應(yīng)物將轉(zhuǎn)變?yōu)楫a(chǎn)物.由于該反應(yīng)體系具有較高的絕熱溫度，對(duì)于產(chǎn)物Fe3Al，通過(guò)計(jì)算得到絕熱溫度為3 200℃，遠(yuǎn)高于產(chǎn)物的熔點(diǎn)，所以目標(biāo)產(chǎn)物Fe3Al和副產(chǎn)物Al2O3在反應(yīng)釋放的瞬間高熱量作用下被熔化，處于過(guò)熱液態(tài).由于Fe3Al和Al2O3互不相溶，并且密度相差較大，在重力和氣壓作用下二者很容易分層，密度較低的Al2O3浮在液體上部，而密度較大的Fe3Al沉于液體下部并原位沉積于冷卻底材上.由于生成的兩個(gè)產(chǎn)物熱膨脹系數(shù)相差較大，所以在凝固后兩者的連接較弱，很容易分開(kāi)，由此可以得到塊體納米晶Fe3Al合金.按照上述方法制備出了純Fe3Al、Fe3Al－10mass%Mn(以下標(biāo)示為Fe3Al－10Mn)和Fe3Al－10mass%Cr(以下標(biāo)示為Fe3Al－10Cr)合金.

將實(shí)驗(yàn)所得樣品用線切割機(jī)加工成8mm×8mm×5 mm的試樣，先采用砂紙打磨試樣，利用Rigaku.D/max－2400型X射線衍射儀進(jìn)行 XRD分析，并通過(guò)謝樂(lè)公式計(jì)算晶粒尺寸.然后將試樣拋光，用王水腐蝕后，在MeF3型光學(xué)金相顯微鏡下進(jìn)行金相組織觀察.按照金相試樣的制備方法獲得測(cè)試試樣，把試樣放在酒精溶液中用超聲波清洗30 min，使其表面沒(méi)有其他雜質(zhì)和殘留物，在EPMA－1600(電子探針)下觀察材料的元素分布.用金剛石切割機(jī)將實(shí)驗(yàn)材料沿縱向分別切成1mm厚的薄片，在砂紙上手磨到0.08 mm厚，薄片試樣經(jīng)超聲波清洗后，用沖片器沖壓成Φ3 mm的圓片，然后用2vol%的高氯酸乙醇電解液在雙噴電解儀上進(jìn)行電解減薄.最后利用JEOL－2010型透射電鏡對(duì)材料的組織進(jìn)行表征.利用JSM－6700F掃描電鏡(SEM)和X射線能量色散譜(EDS)對(duì)Fe3Al－10Cr合金的顯微組織進(jìn)行表征.

利用HBRVU－187.5型布洛維氏硬度計(jì)進(jìn)行硬度測(cè)試，載荷為294 N，實(shí)驗(yàn)重復(fù)10次，取其平均值.將制備的塊體納米晶Fe3Al基試樣線切割成Φ5 mm×5 mm的圓柱形試樣，在島津AT10t試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行室溫壓縮強(qiáng)度測(cè)試.壓頭下移速度為0.2 mm/min，實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次，取其平均值.

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 Fe3Al基合金的顯微組織觀察

圖1在為玻璃底材上制備的不同合金的金相組織照片.可以看出三種合金均由灰白色基體相和尺寸不同的黑色相組成.其中黑色球狀相尺寸較大，約為5～7 μm，而 1 μm 左右的黑色顆粒隨材料的不同其分布發(fā)生了明顯變化.由圖1(a)可以看出，純Fe3Al合金中的黑色顆粒分布均勻，而從圖1(b)(c)可以看出Mn、Cr合金元素的加入使Fe3Al基合金的黑色顆粒狀物質(zhì)以鏈狀分布.

圖1 塊體納米晶Fe3Al基合金的金相組織照片

2.2 Fe3Al基合金的元素分析

圖2為玻璃底材上制備的3種合金的EPMA照片，由背散射圖像可知3種合金均由灰白色基體和黑色顆粒組成.從圖2(a)中可以看出純Fe3Al的灰白色基體是由Fe、Al兩種元素組成，較大的黑色球狀相主要由Al、S、Mn、O元素構(gòu)成的Al2O3和MnS夾雜［11］，而較小的顆粒則由富S相構(gòu)成.從圖2(b)、(c)中可以看出 Fe3Al－10Mn和Fe3Al－10Cr合金的灰白色基體由Fe、Al及其相應(yīng)的Mn和Cr元素組成，黑色顆粒主要由Al、S、Mn、O元素組成，說(shuō)明其基體中同樣存在Al2O3顆粒和MnS夾雜，而以鏈狀分布的黑色細(xì)小顆粒由富S相構(gòu)成.MnS夾雜和富S相主要來(lái)源于自蔓延反應(yīng)引發(fā)劑，在Fe3Al－10Mn合金中由于Mn元素的加入使雜質(zhì)相略有增多.

2.3 Fe3Al基合金的相組成

圖3為Fe3Al基合金的XRD衍射圖譜.根據(jù)學(xué)者Prakash給出的公式可以判定Fe3Al基合金的晶體結(jié)構(gòu)，如公式(2)所示:

式中，h，k，l為晶面指數(shù)，n為自然數(shù).當(dāng)晶面指數(shù)全為奇數(shù)時(shí)，屬于 DO3結(jié)構(gòu)的特征峰，如(111)、(331);當(dāng)晶面指數(shù)相加可被2整除時(shí)，屬于B2結(jié)構(gòu)的特征峰，如(200)、(222);當(dāng)晶面指數(shù)相加可被4整除時(shí)，屬于無(wú)序bcc結(jié)構(gòu)的特征峰，如(220)、(422)［14］.因此由圖3(a)可知，玻璃底材和銅底材上制備的純Fe3Al合金為無(wú)序bcc結(jié)構(gòu);由圖3(b)可知Fe3Al－10Mn合金在玻璃底材和銅底材上的晶體結(jié)構(gòu)分別為有序DO3結(jié)構(gòu)和無(wú)序 bcc結(jié)構(gòu)［10］;由圖3(c)可知 Fe3Al－10Cr合金在玻璃底材和銅底材上的晶體結(jié)構(gòu)都是無(wú)序bcc結(jié)構(gòu)［11］.扣除儀器寬化和背底的影響后，根據(jù)謝樂(lè)公式(3)計(jì)算可知，在玻璃底材上制備的塊體納米晶 Fe3Al、Fe3Al－10Mn、Fe3Al－10Cr合金平均晶粒尺寸分別為27、19和23 nm.而在銅底材制備的材料平均晶粒尺寸分別為18、15和22 nm，可以看出在制備相同成分的合金時(shí)，玻璃底材上獲得的合金的平均晶粒尺寸較銅底材的大.

圖2 塊體納米晶Fe3Al基合金的EPMA成分面分布圖

式中:d為平均晶粒尺寸;K為常數(shù)0.9;λ為特征X射線波長(zhǎng);B為由晶粒細(xì)化引起的衍射線變寬時(shí)衍射峰的半高寬;θ為衍射角.圖4是玻璃底材上所得塊體納米晶Fe3Al基合金的透射電鏡顯微組織.其中(a)、(d)和(g)是透射明場(chǎng)像，可以看出材料的基體為納米晶;圖(b)、(e)和(h)是透射暗場(chǎng)像，圖中的白色亮點(diǎn)是塊體納米晶的晶粒，可以看出Fe3Al基合金的晶粒尺寸均為納米級(jí);圖(c)、(f)和(i)是明場(chǎng)相紅色區(qū)域?qū)?yīng)的選區(qū)電子衍射花樣，所有衍射花樣中存在明顯的多晶環(huán)，說(shuō)明合金主要是由納米多晶組成.通過(guò)選區(qū)電子衍射環(huán)標(biāo)定出來(lái)的晶面指數(shù)與圖3中XRD標(biāo)定的結(jié)果一致，說(shuō)明純Fe3Al和Fe3Al－10Cr合金在玻璃底材上的晶體結(jié)構(gòu)均為無(wú)序bcc結(jié)構(gòu)，而Fe3Al－10Mn合金則為有序DO3結(jié)構(gòu).圖5是通過(guò)統(tǒng)計(jì)透射暗場(chǎng)像得到的玻璃底材上塊體納米晶Fe3Al基合金的晶粒尺寸分布柱狀圖，計(jì)算出Fe3Al、Fe3Al－10Mn、Fe3Al－10Cr合金的平均晶粒尺寸分別為29、25、24 nm.通過(guò)TEM表征出來(lái)的晶粒尺寸與 XRD計(jì)算出來(lái)的晶粒尺寸基本吻合.

圖3 塊體納米晶Fe3Al基合金的XRD圖譜

圖4 塊體納米晶Fe3Al基合金的明場(chǎng)、暗場(chǎng)和選區(qū)電子衍射照片

2.4 Fe3Al基合金的力學(xué)性能

表1為不同底材上Fe3Al基合金的維氏硬度測(cè)量結(jié)果.從表中數(shù)據(jù)可以看出，兩種底材上制備的純Fe3Al合金比Fe3Al－10Mn和Fe3Al－10Cr合金的維氏硬度都要高，而且與銅底材相比，玻璃底材上制備的純Fe3Al和Fe3Al－10Mn合金的硬度較低，但是在玻璃底材上制備Fe3Al－10Cr合金的HV30硬度達(dá)292，較銅底材的提高了42.4%.

圖5 塊體納米晶Fe3Al基合金的晶粒尺寸分布柱狀圖

表1 不同底材上制備的塊體納米晶Fe3Al基合金的HV30硬度值

圖6為不同底材上制備的塊體納米晶Fe3Al基合金的壓縮真應(yīng)力－真應(yīng)變曲線，從圖6(a)中可知，玻璃底材和銅底材上的純Fe3Al合金的屈服強(qiáng)度分別為722和797 MPa，玻璃底材上制備的納米晶純Fe3Al合金相對(duì)于銅底材上的樣品雖然屈服強(qiáng)度略有降低，但塑性明顯提高;從圖6(b)中可以看出在玻璃底材和銅底材上Fe3Al－10Mn合金的室溫塑性基本相同，屈服強(qiáng)度分別為756和768 MPa.從圖6(c)中可以看出玻璃底材上Fe3Al－10Cr合金的屈服強(qiáng)度為960 MPa，明顯高于銅底材上合金的屈服強(qiáng)度800 MPa.

圖6 不同底材上制備的塊體納米晶Fe3Al基合金的壓縮真應(yīng)力真應(yīng)變曲線

從圖2(a～c)中可以明顯的的看出3種Fe3Al基合金中都含有Al2O3和MnS夾雜，這會(huì)略微增加合金的脆性.但由于合金中夾雜的體積分?jǐn)?shù)較少，同時(shí)材料的致密度達(dá)到98%以上，且壓縮過(guò)程中合金對(duì)夾雜、孔隙等缺陷不敏感，因而這些缺陷對(duì)材料的壓縮性能影響較小.從圖6中還可以看出不同合金元素對(duì)玻璃底材上的Fe3Al基合金的塑性影響較小，而10%Cr的加入使Fe3Al基合金的屈服強(qiáng)度提高了238 MPa，10%Mn的加入對(duì)Fe3Al基合金的屈服強(qiáng)度的影響不大.

3 分析討論

3.1 底材類(lèi)型和合金元素對(duì)材料組織的影響

鋁熱反應(yīng)發(fā)生后，生成物Fe3Al基合金在高溫自蔓延反應(yīng)自身釋放的瞬時(shí)高熱量作用下被熔化，并使熔體處于過(guò)熱狀態(tài)，過(guò)熱度可達(dá)1 000℃以上.低熔點(diǎn)雜質(zhì)可在高溫下從Fe3Al熔體中蒸發(fā)掉，同時(shí)熔體在較低環(huán)境溫度底材的作用下冷卻.由于玻璃底材和銅底材具有不同的熱物性參數(shù)，造成熔體傳熱速度的差異，從而導(dǎo)致熔體液相保持時(shí)間和冷卻速度的不同.通過(guò)本課題組模擬計(jì)算可知，玻璃底材下的Fe3Al液相保持時(shí)間為138 s，Cu底材下的Fe3Al液相保持了3.4 s，所以Fe3Al熔體在玻璃底材下凈化的效果較好.玻璃底材上的熔體冷卻速度(12℃/s)較銅底材(75℃/s)慢，因此在玻璃底材上熔體更容易形核，使體系形核數(shù)目增加;但由于在玻璃底材上合金熔體的保溫時(shí)間和結(jié)晶凝固時(shí)間較長(zhǎng)，這會(huì)利于晶粒生長(zhǎng)，導(dǎo)致玻璃底材上獲得的合金的晶粒尺寸比銅底材上的略大，并且使材料的組織分布更為均勻［15］.

合金元素的加入使玻璃底材上制備的Fe3Al基合金的平均晶粒尺寸減少，一方面是由于合金元素的加入降低了熔體的熔點(diǎn)(由實(shí)驗(yàn)計(jì)算可知Fe3Al、Fe3Al－10Mn、Fe3Al－10Cr合金的熔點(diǎn)分別為1 803 K、1 753 K 、1 788 K)，提高了熔體的過(guò)熱度，導(dǎo)致材料的過(guò)冷度增大，使形核數(shù)目增加，最終使合金平均晶粒尺寸有所減小;另一方面合金元素在鐵基材料中的擴(kuò)散激活能遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于Al在鐵中的擴(kuò)散激活能和鐵的自擴(kuò)散激活能，隨著合金元素的增加，體系的擴(kuò)散激活能增大，原子遷移要躍過(guò)的能壘增大，擴(kuò)散不易進(jìn)行，故最終形成的晶粒尺寸減小，平均晶粒尺寸處于納米級(jí).因此合金元素Mn和Cr的加入使玻璃底材上制備的塊體納米晶Fe3Al基合金的平均晶粒尺寸由27 nm減小至19 nm和23 nm.

Mn元素加入Fe3Al合金后，主要代替了Al原子最近鄰的Fe原子，這會(huì)顯著提高DO3向B2的臨界轉(zhuǎn)變溫度Tc，并使有序化轉(zhuǎn)變溫度范圍變寬［16－17］.因此當(dāng)含質(zhì)量分?jǐn)?shù) 15%Mn 元素的Fe－Al－Mn合金冷卻于銅底材時(shí)，會(huì)出現(xiàn)DO3結(jié)構(gòu)［10］.而在本文中，由于 Fe3Al－10Mn 合金在玻璃底材上的冷卻速度相對(duì)較慢，熔體在有序化溫度范圍內(nèi)的時(shí)間較長(zhǎng)，從而在冷卻過(guò)程中發(fā)生了bcc向DO3的轉(zhuǎn)變.Cr元素加入Fe3Al合金后，主要代替Al原子次近鄰的Fe原子，這也會(huì)在一定程度上提高Tc，但會(huì)使有序化轉(zhuǎn)變溫度范圍變窄［16－17］.因此，在冷卻過(guò)程中 Fe3Al－ 10Cr合金能夠較快越過(guò)有序化轉(zhuǎn)變區(qū)間，并將無(wú)序bcc結(jié)構(gòu)保持至室溫.

3.2 不同底材對(duì)Fe3Al基合金力學(xué)性能的影響

由于玻璃底材上熔體的保溫時(shí)間和凝固時(shí)間較銅底材的長(zhǎng)，因此玻璃底材上的純Fe3Al合金的晶粒尺寸較大，根據(jù)Hall-Petch關(guān)系可知玻璃底材的屈服強(qiáng)度較銅底材的低.玻璃底材上的純Fe3Al合金比銅底材上的屈服強(qiáng)度有所降低，然而塑性卻大幅度提高，主要是因?yàn)殂~底材上純Fe3Al合金的平均晶粒尺寸為18 nm，而玻璃底材上純Fe3Al合金的平均晶粒尺寸為27 nm.晶粒尺寸是影響材料性能的重要因素，隨著晶粒尺寸的減小，位錯(cuò)機(jī)制對(duì)塑性變形機(jī)制影響降低，而晶界滑移的影響增加［18］，隨著晶粒尺寸下降到納米級(jí)范圍，晶界運(yùn)動(dòng)越來(lái)越重要，對(duì)于晶粒尺寸很小的金屬納米材料，存在一個(gè)形變特征轉(zhuǎn)變的過(guò)渡態(tài)，當(dāng)晶粒尺寸小于過(guò)渡態(tài)時(shí)，晶間的晶界滑移與晶內(nèi)的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)共存成為納米晶材料的塑性變形機(jī)制［18］，晶粒尺寸越大，晶粒內(nèi)部越容易形成位錯(cuò)，位錯(cuò)也越容易運(yùn)動(dòng)，晶粒內(nèi)部的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)又將有助于晶界滑移，因此在適當(dāng)大的晶粒尺寸下，晶間的晶界滑移和晶內(nèi)的位錯(cuò)協(xié)同進(jìn)行使納米材料具有較好的塑性，所以玻璃底材上的純Fe3Al合金的塑性比銅底材的好.

玻璃底材上制備的Fe3Al－10Mn合金與銅底材上的相比塑性基本保持不變.玻璃底材上的平均晶粒尺寸為19 nm，而銅底材的平均晶粒尺寸為15 nm［10］，玻璃底材上 Fe3Al－10Mn 合金的平均晶粒尺寸較大，所以玻璃底材上的塑性應(yīng)該較大，但由于玻璃底材上的Fe3Al－10Mn的晶體結(jié)構(gòu)為有序的DO3結(jié)構(gòu)，而有序化不利于納米晶材料的晶界滑移，所以玻璃底材上塑性也會(huì)受到影響而下降.

合金元素Cr的加入，能夠顯著提高Fe3Al基合金的室溫塑性［19］.由于塊體納米晶Fe3Al－10Cr合金在玻璃底材與銅底材上的平均晶粒尺寸基本相同，因此兩種底材上制備的Fe3Al－10Cr合金的塑性基本保持一致，但是玻璃底材上的硬度和屈服強(qiáng)度比銅底材上的分別高出42%和20%.通過(guò)SEM和EDS對(duì)玻璃底材制備的Fe3Al－10Cr合金的顯微組織進(jìn)一步分析可知，基體上存在彌散分布的1 μm左右的白色碳化鉻顆粒，如圖7所示.Fe3Al合金中Cr元素的固溶度約6%，由于玻璃底材上Fe3Al－10Cr合金的冷卻速度相對(duì)較慢，Cr原子從過(guò)飽和Fe3Al－10Cr固溶體中易于擴(kuò)散析出，并與原料Fe2O3中的碳(經(jīng) LecoCS－230檢測(cè)，C含量約0.3 wt.%)結(jié)合形成細(xì)小的碳化鉻相.而在銅底材上制備的Fe3Al－10Cr合金由于冷卻快，碳化鉻相尚未析出即冷卻至室溫，因此未在顯微組織中發(fā)現(xiàn)碳化鉻.正因?yàn)榧?xì)小彌散的碳化鉻相的存在，使玻璃底材上制備的Fe3Al－10Cr合金的硬度和屈服強(qiáng)度得到顯著提高.該現(xiàn)象可通過(guò)混合物定律解釋，即:

式中，Hm、Hp分別為納米晶基體和碳化鉻顆粒的硬度;fm和fp分別為納米晶基體和碳化鉻顆粒的體積分?jǐn)?shù)，材料的屈服強(qiáng)度也基本遵從該定律.

3.3 玻璃底材上不同合金元素對(duì)材料力學(xué)性能的影響

由組織表征可知，合金元素的加入使玻璃底材上Fe3Al基合金的平均晶粒尺寸減少，根據(jù)Hall-Petch關(guān)系可知材料的屈服強(qiáng)度與晶粒尺寸的平方根成反比，因此合金元素的加入使Fe3Al基合金的屈服強(qiáng)度不同程度的增加.合金元素的加入對(duì)玻璃底材上Fe3Al基合金的室溫塑性基本沒(méi)有影響，主要是由于底材對(duì)Fe3Al基合金室溫塑性的影響遠(yuǎn)大于合金元素的影響.本課題組的模擬計(jì)算結(jié)果顯示，底材對(duì)Fe3Al合金冷卻速度的影響是合金元素影響的10倍左右，因此合金元素的加入對(duì)Fe3Al基合金的塑性基本沒(méi)有影響.

圖7 塊體納米晶Fe3Al-10Cr合金的SEM照片(a)和EDS元素分析(b)

4 結(jié)論

1)通過(guò)鋁熱反應(yīng)法可分別在玻璃和銅底材上成功制備塊體納米晶 Fe3Al、Fe3Al－10Mn和Fe3Al－10Cr合金;

2)玻璃底材上得到Fe3Al－10Mn合金為有序DO3結(jié)構(gòu)，其他合金均為無(wú)序bcc結(jié)構(gòu);玻璃底材上得到的Fe3Al、Fe3Al－10Mn和Fe3Al－10Cr合金的平均晶粒尺寸分別為27 nm、19 nm、23 nm;而對(duì)于銅底材分別為18 nm、15 nm、22 nm;

3)玻璃底材上得到的純 Fe3Al和Fe3Al－10Mn合金的屈服強(qiáng)度和維氏硬度有所降低，但純 Fe3Al的塑性較好，同時(shí)玻璃底材上Fe3Al－10Cr合金的維氏硬度和屈服強(qiáng)度分別提高了42.4%和20%，分別為292 HV30和960 MPa;不同合金元素對(duì)在玻璃底材上制備的合金塑性影響不大，但屈服強(qiáng)度有所提高.

［1］ LIUA W，GEMPERLEB A，GEMPERLOVAB J，et al.TEM Inveestigation of nanocrystallographic displacements near antiphase domain boundaries in DO3 ordered Fe3Al［J］.Acta Materialia，1998，46(17):6173 －6182.

［2］ BRINCK A，ENGELKE C，NEUHAUSER H，et al.Dislocation processes in Fe3Al investigated by transmission electron，scanning force and optical microscopy［J］.Materials Science and Engineering A，1998，258(1－2):32－36.

［3］ KETTNER U，REHFELD H，ENGELKE C，et al.A comparison of the plastic behavior of Fe3Al and Fe3Si in the temperature range of 300 － 973 K［J］.Intermetallis，1999，7(3－4):405－414.

［4］ LA Peiqing，YANG Jun，COCKAYNE D J H，et al.Bulk nanocrystalline Fe3Al-based material prepared by aluminothermic reaction ［J］.Advanced Materials，2006，18(6):733 －737.

［5］ 汪才良，朱定一，盧鈴.金屬間化合物Fe3Al的研究進(jìn)展［J］.材料導(dǎo)報(bào)，2007，21(3):67 －69.WANG Cailiang，ZHU Dingyi，LU Ling.Progress in Study on Fe3AI Intermetallics［J］.Materials Review，2007，21(3):67 －69.

［6］ 黃乾堯，李漢康.高溫合金［M］.北京:冶金工業(yè)出版，2000.HUANG Qianyao，LI Hankang.Superalloy［M］.Beijing:Metallurgical Industry Press，2000.

［7］ LUI E W，XU W，WU X，et al.Multiscale two-phase Ti-Alwith high strength and plasticity through consolidation of particles by severe plastic deformation［J］.Scripta Materialia，2011，65(8):711－714.

［8］ WEN C E，YANG D K，HODGSON P D.Simultaneously enhanced strength and ductility of titanium via multimodal grain structure ［J］.Scripta Materialia，2010，63(9):941－944.

［9］ HOSSEINI S M，NAJAFIZADEH A，KERMANPUR A.Producing the nano/ultrafine grained low carbon steel by martensite process［J］.Journal of Materials Processing Technology，2011，211:230 －236.

［10］ LA Peiqing，WEI Yupeng，LV Ruijiao，et al.Effect of Mn element on microstructure and mechanical propertiesofbulk［J］. Materials Science and Engineering，A，2010，527(9):2313－2319.

［11］ LA Peiqing，WANG Hongding，BAI Yaping，et al.Microstructures and mechanical properties of bulk nanocrystalline Fe3Al materials with 5，10 and 15 mass.%Cr prepared by aluminothermic reaction［J］.Materials Science and Engineering A，2011，528(61):6489－6496.

［12］ WEI Yupeng，LA Peiqing，QUE Meidan，et al.Microstructures and Mechanical Properties of Bulk Nanocrystalline Fe3AlMaterialsWith 5，10 and 15 mass.% Cu Prepared by Aluminothermic Reaction［J］.Advanced Materials Research，2011，236 －238:2191－2196.

［13］ LA Peiqing，LU Xuefeng，YANG Yang，et al.Effect of Mo on microstructure and mechanical properties of bulk nanocrystalline Fe(3)Al materials prepared by aluminothermic reaction［J］.Materials Science and Technology，2011，27(8):1303－1308.

［14］ PRAKASH U，BUCKLEY R A，JONES H.Effect of molybdenum substitution on crystal structure of ordered Fe － Al alloys［J］.Materials Science and Technology，1993，9(1):16 －20.

［15］ LA Peiqing，ZHANG Dan，MA Dongling，et al.Simulation of cooling process of melt in aluminothermic reaction to prepare bulk nanocrystalline Fe-Al-Cr alloy［J］.International Journal of Self-Propagating High-Temperature Synthesis，2012，21(2):89－97.

［16］ 樓白楊，劉茂森，涂江平等.鉻、錳對(duì)Fe3Al合金連續(xù)加熱中有序轉(zhuǎn)變的影響［J］.上海有色金屬，1995，16(4):203－205.LOU Baiyang，LIU Maosen，TU Jiangping，et al.Influences of Chromium and Manganese on the Ordered Transformation of Fe3Al Alloy in Continuous Heating［J］.ShangHai Nonferrous Metals，1995，16(4):203－205.

［17］ 殷為民，郭建亭，胡壯麟.長(zhǎng)程有序金屬間化合物Fe3Al合金的研究現(xiàn)狀與發(fā)展［J］，材料科學(xué)進(jìn)展，1992，6(4):277－285 YIN Weimin，GUO Jianting，HU Zhuangqi.Recent Status And Prospects of Long-Range Ordered Intermetallic Compound Fe3Al［J］.Materials Science Progress，1992，6(4):277－285

［18］ 喇培清，李翠玲，白亞平，等.底材厚度和稀釋劑對(duì)納米晶Fe－Al－Ni材料性能的影響［J］.粉末冶金技術(shù)，2011，29(3):183－189.LA Peiqing，LI Cuiling，BAI Yaping，et al.Effect of substrate thickness and diluents on mechanical properties of nano-crystalline Fe-Al-Ni materials［J］.PowderMetallurgyTechnology，2011，29(3):183－189.

［19］ MCKAMEY C G，HORTON J A，LIU C T.Effect of Chromium on Room-Temperature Ductility and Fracture Mode in Fe3Al［J］.Scripta Mater，1988，22:1679－81.