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    ZnAl10Cu2合金在熱變形過程中的球化及動(dòng)態(tài)再結(jié)晶

    2014-11-30 09:46:42鄔小萍李德富郭勝利許曉慶賀金宇
    材料工程 2014年12期
    關(guān)鍵詞:球化片狀再結(jié)晶

    鄔小萍,李德富,郭勝利,許曉慶,胡 捷,賀金宇

    (北京有色金屬研究總院,北京100088)

    目前,世界范圍內(nèi)的銅資源匱乏,致使銅原料價(jià)格越來越高。國內(nèi)銅原料價(jià)格的增長更是迅速,針對(duì)當(dāng)今資源缺乏和銅價(jià)格爆漲的現(xiàn)狀,研究開發(fā)其他無銅或少銅的新型金屬材料來替代銅合金材料,節(jié)約銅資源已迫在眉睫,這也成為世界各國材料工作者的共識(shí)。相比之下,世界鋅資源豐富,另外,鋅合金具有抗拉強(qiáng)度和硬度高、阻尼性好、耐磨性好、摩擦因數(shù)小、摩擦溫升低、材料與制作成本低,無污染、使用壽命長以及其他一些獨(dú)特的特點(diǎn),作為銅合金的替代材料具有廣闊的應(yīng)用前景[1-3]。而高性能變形鋅合金不含鉛、鎘等有害元素,是一種綠色環(huán)保材料,其生產(chǎn)工藝簡單,節(jié)約能源,主要性能指標(biāo)基本與鉛黃銅相當(dāng),是銅合金的理想替代品。在變形鋅合金中,變形鋅鋁合金具有良好的使用性能和工藝性能,其突出特點(diǎn)就是高的強(qiáng)度和優(yōu)良的摩擦學(xué)特性,在工業(yè)領(lǐng)域代替銅合金具有明顯的經(jīng)濟(jì)性。

    人們對(duì)變形鋅鋁合金的研究是從鋅鋁合金具有“超塑性”這一特性開始的,目前國內(nèi)外對(duì)鋅鋁合金的研究大多側(cè)重于壓鑄及超塑性方面,對(duì)熱變形行為的研究較少,孫連超等[4]研究了鋅合金的物理冶金;石志強(qiáng)等[5]研究了Zn-5Al合金的超塑性,結(jié)果表明,其表面流動(dòng)具有長程性,且對(duì)超塑變形具有協(xié)調(diào)作用;Purcek等[6],Ha等[7],Malek[8]研究了Zn-Al合金的超塑性行為。肖弦等[9,10]對(duì)Zn-2.54%Cu-0.56%Mg-0.29%Al-0.052%La-0.16Ce合金的高溫變形進(jìn)行了研究,采用Zener-h(huán)ol-lomon模型真實(shí)描述了鋅合金高溫變形的流變行為。由于鋅鋁合金為密排六方結(jié)構(gòu),滑移系少,熱變形較困難,可選擇的工藝窗口較窄,如鋅鋁合金變形溫度范圍窄,變形速度低,變形抗力大,成材率低,易產(chǎn)生裂紋等缺陷,限制了變形鋅鋁合金在許多領(lǐng)域的應(yīng)用。在金屬熱變形過程中,材料要經(jīng)歷一系列微觀組織變化,這種微觀組織的演變對(duì)成形過程產(chǎn)生重要的影響,同時(shí)在很大程度上決定了產(chǎn)品的宏觀力學(xué)性能,通過控制熱變形工藝獲得組織形態(tài)、晶粒大小和分布達(dá)到最優(yōu)的微觀組織,是提高產(chǎn)品力學(xué)性能的重要手段[11-14]。因此,對(duì)鋅合金熱變形行為及其組織演變規(guī)律的研究是非常有意義的,這將為進(jìn)一步的研究和生產(chǎn)實(shí)踐奠定理論基礎(chǔ)。

    本工作通過等溫恒應(yīng)變速率壓縮實(shí)驗(yàn)研究ZnAl10Cu2合金的熱變形行為,并結(jié)合金相及掃描組織分析,研究變形溫度、變形程度和應(yīng)變速率對(duì)材料熱變形顯微組織的影響,揭示其組織演變規(guī)律及其內(nèi)在機(jī)制,這對(duì)于合理選擇工藝參數(shù),控制ZnAl10Cu2合金的組織和性能,進(jìn)而生產(chǎn)出組織和性能都符合設(shè)計(jì)要求的產(chǎn)品具有重要的意義。

    1 實(shí)驗(yàn)

    熱壓縮實(shí)驗(yàn)用ZnAl10Cu2合金由寧波博威集團(tuán)有限公司提供,其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為10Al,2Cu,其余為Zn,用線切割機(jī)從鑄錠上取樣,規(guī)格為φ10mm×15mm的圓柱形試樣,在Gleeble-1500D熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行熱壓縮實(shí)驗(yàn),壓縮前在試樣兩端與壓頭接觸面上墊石墨片以減少摩擦,避免出現(xiàn)明顯的腰鼓、側(cè)翻等不均勻變形現(xiàn)象。實(shí)驗(yàn)溫度為180,210,240,270,300℃和330℃,應(yīng) 變 速 率為0.01,0.1,1,10,25s-1和30s-1,升溫速率為5℃/s,保溫時(shí)間為3min,熱壓縮完成后立即水冷至室溫,以保留變形組織。

    以橫截面為觀察面,所用腐蝕劑為鉻酐,腐蝕劑的成分及配比:三氧化鉻20g,硫酸鈉1.5g,水100mL,腐蝕時(shí)間6s。金相觀察在NEOPHOT-21大型金相顯微鏡上進(jìn)行;采用帶有 NORAN-VANTAGE-DI4105型能譜儀的JSM-840型掃描電鏡對(duì)其進(jìn)行二次電子(SEI)和背散射電子(BSE)分析。

    2 結(jié)果及分析

    2.1 ZnAl10Cu2合金鑄態(tài)顯微組織

    圖1為ZnAl10Cu2合金的鑄態(tài)金相顯微組織和無包晶反應(yīng)的Zn-Al合金的二元相圖。結(jié)合二元相圖[15]發(fā)現(xiàn),ZnAl10Cu2合金主要由白色的初生枝晶α1及其外圍黑色的共晶(α2+β)組成。

    圖1 鑄態(tài)ZnAl10Cu2合金光學(xué)顯微組織(a)及無包晶反應(yīng)的Zn-Al合金的二元相圖(b)Fig.1 Optical microstructure of ZnAl10Cu2as-cast alloy(a)and the binary phase diagram of Zn-Al alloy without peritectic reaction(b)

    掃描組織與金相組織的襯度相反,如圖2所示。研究表明黑色粗大相為初生α1相,為富Al相,是Zn在Al中形成的固溶體,灰色基體為β-Zn相,是Al在Zn中形成的固溶體,基體上的片狀組織為α2相,是富Al相,α2和β組成合金的共晶組織,在放大倍數(shù)較高時(shí)發(fā)現(xiàn)α1和α2均為片層組織。

    2.2 熱變形條件對(duì)片狀α2相球化的影響

    圖2 鑄態(tài)ZnAl10Cu2合金SEM顯微組織Fig.2 SEM microstructure of ZnAl10Cu2as-cast alloy

    ZnAl10Cu2合金在熱變形過程中,共晶中的片狀α2相發(fā)生不同程度的球化與彎折,Miller等[16]認(rèn)為片狀球化和彎折是應(yīng)力軟化的原因,片狀組織具有較好的抗裂紋擴(kuò)展能力和高溫蠕變性能,而低長徑比或球狀組織具有良好的塑性和疲勞性能,ZnAl10Cu2合金在合理的熱變形工藝參數(shù)下,可以得到拉伸和疲勞性能良好的等軸組織。

    2.2.1 應(yīng)變速率對(duì)片狀α2球化的影響

    圖3 變形溫度270℃下不同應(yīng)變速率對(duì)ZnAl10Cu2合金球化的影響(a=0.01s-1;(b)ε=0.1s-1;(c)ε=1s-1;(d)ε=25s-1 Fig.3 The effect of different strain rate on globularizing in ZnAl10Cu2alloy at deformation temperature of 270℃(a=0.01s-1;(b)ε=0.1s-1;(c)ε=1s-1;(d)ε=25s-1

    圖3為ZnAl10Cu2合金在變形溫度270℃、不同應(yīng)變速率下片狀α2相的球化特征。當(dāng)應(yīng)變速率為0.01s-1時(shí),片狀α2相幾乎完全球化,且球化后的組織細(xì)小均勻,如圖3(a)中圈所示;當(dāng)應(yīng)變速率為0.1s-1時(shí),大部分片狀α2相已球化,球化后的組織比較粗大且呈橢球狀,部分區(qū)域仍保留長條片狀組織,如圖3(b)箭頭所示;當(dāng)應(yīng)變速率為1s-1時(shí),長徑比較大的片狀部分只是被切斷或發(fā)生彎折,沒有發(fā)生明顯的球化,如圖3(c)箭頭所示;應(yīng)變速率繼續(xù)增加,片狀α2相被拉長或彎折趨勢(shì)明顯,大量片狀組織被拉長后斷開,出現(xiàn)長寬比較高的長條組織,如圖3(d)箭頭所示,片狀組織等軸化程度較小,且球化很不均勻。

    可知,應(yīng)變速率更有利于片狀α2相的球化,出現(xiàn)這樣的現(xiàn)象主要是因?yàn)樵谳^低的應(yīng)變速率下,片狀α2相有足夠的時(shí)間轉(zhuǎn)向最有利于變形的位置,變形更加均勻充分,球化較徹底,而在較高的應(yīng)變速率(10~30s-1)下變形時(shí),與壓縮軸方向一致(垂直于金屬流動(dòng)方向)的片狀α2相由于來不及轉(zhuǎn)向,就因受力而失穩(wěn),發(fā)生彎曲(片層彎折),并且明顯粗化,如圖3(d)細(xì)箭頭所示;而與壓縮軸方向垂直的片狀α2相依然保持平直,在大變形量的作用下將拉長、破碎成為平直的短片狀α2相,如圖3(d)粗箭頭所示。

    2.2.2 變形溫度對(duì)片狀α2球化的影響

    圖4為ZnAl10Cu2合金在應(yīng)變速率為0.1s-1、不同變形溫度下的片狀α2相球化特征??梢钥闯?,當(dāng)變形溫度為180℃時(shí),與變形方向垂直的片狀被拉長,但沒有斷開,仍保持連續(xù)狀,如圖4(a)所示,少量片狀α2相出現(xiàn)了彎折及破碎的球狀組織;當(dāng)變形溫度升高時(shí),原始片狀α2相組織出現(xiàn)了較明顯的球化,但仍可見少量原始平直相,如圖4(b)所示,片狀α2相球化后并非理想的球形,而是呈橢球形;當(dāng)變形溫度升高到270℃時(shí),片狀α2相球化相當(dāng)充分,得到細(xì)小、均勻的球狀組織,如圖4(c)所示,這是因?yàn)樽冃螠囟仍礁撸蓜?dòng)位錯(cuò)越多,儲(chǔ)存的畸變能也越大,晶界容易發(fā)生分離,同時(shí)變形溫度高也能使更多滑移系的位錯(cuò)源啟動(dòng),產(chǎn)生相應(yīng)的滑移,這也有利于片狀組織的球化。當(dāng)變形溫度進(jìn)一步升高時(shí),部分球狀組織較為粗大,出現(xiàn)不均勻長大現(xiàn)象,如圖4(d)所示。這說明變形溫度越高,片狀球化越快完成,且球化組織越容易聚集長大,變形溫度相對(duì)較低,球化組織越細(xì)小,但球化速率較慢。

    圖4 應(yīng)變速率0.1s-1下不同變形溫度對(duì)ZnAl10Cu2合金球化的影響(a)T=180℃;(b)T=240℃;(c)T=270℃;(d)T=330℃Fig.4 The effect of different deformation temperature on globularizing in ZnAl10Cu2alloy at strain rate of 0.1s-1(a)T=180℃;(b)T=240℃;(c)T=270℃;(d)T=330℃

    2.2.3 變形程度對(duì)片狀α2球化的影響

    圖5為ZnAl10Cu2合金在變形溫度240℃、應(yīng)變速率0.1s-1、不同應(yīng)變下的片狀球化特征??梢钥闯?,當(dāng)應(yīng)變?yōu)?.3時(shí),片狀α2相幾乎平直完整,只有少量的片狀發(fā)生了球化,如圖5(a)箭頭所示;當(dāng)應(yīng)變?yōu)?.5時(shí),仍有部分片狀組織只是發(fā)生彎折扭曲,如圖5(b)所示,但大部分已經(jīng)較大程度地被破碎為短條狀;當(dāng)應(yīng)變?yōu)?.7時(shí),片狀球化較為完全,只有極少量未球化的相呈短條狀分布,如圖5(c)所示;當(dāng)應(yīng)變?yōu)?.2時(shí),發(fā)生彎曲的豎直方向片層α2基本球化完全,水平方向的平直α2片層也分離成長寬比逐漸變小的短棒,只有局部可以觀察到短條狀組織,如圖5(d)所示。研究表明,應(yīng)變?cè)酱髮?duì)片狀球化的貢獻(xiàn)越大,這是因?yàn)閼?yīng)變?cè)酱螅瑑?chǔ)存在變形合金內(nèi)的畸變能也越大,容易發(fā)生晶界分離。而應(yīng)變不足時(shí),晶內(nèi)儲(chǔ)存的變形能低,某些部位未達(dá)到新晶粒成核所需的激活能,球化程度?。涣硗?,應(yīng)變?cè)酱?,因受流?dòng)應(yīng)力被切斷的片狀α2數(shù)量越多,破碎的片狀α2相數(shù)量越多,越有利于球化。

    圖5 變形溫度240℃、應(yīng)變速率0.1s-1下不同應(yīng)變對(duì)ZnAl10Cu2合金球化的影響(a)ε=0.3;(b)ε=0.5;(c)ε=0.7;(d)ε=1.2 Fig.5 The effect of different strain on globularizing in ZnAl10Cu2alloy at deformation temperature of 240℃and strain rate of 0.1s-1(a)ε=0.3;(b)ε=0.5;(c)ε=0.7;(d)ε=1.2

    2.3 熱變形條件對(duì)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的影響

    ZnAl10Cu2合金熱壓縮時(shí)的另一典型組織變形特征是基體β相發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶,得到了細(xì)小均勻的等軸晶粒,這對(duì)其組織和性能是非常有利的。動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為和規(guī)律的研究是制定其熱加工工藝的重要環(huán)節(jié)。

    2.3.1 變形溫度對(duì)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的影響

    圖6為ZnAl10Cu2合金在應(yīng)變速率為0.1s-1、不同變形溫度時(shí)的壓縮試樣顯微組織??梢钥闯?,當(dāng)變形溫度為180℃時(shí),基體β相晶粒沿垂直于壓縮方向上被拉長,如圖6(a)箭頭所示;當(dāng)變形溫度升高到240℃時(shí),基體β相發(fā)生局部動(dòng)態(tài)再結(jié)晶,如圖6(c)所示;當(dāng)變形溫度為270℃時(shí),被拉長且較大的晶?;旧弦驯辉俳Y(jié)晶晶粒所取代,如圖6(d)所示,只能看到很少的拉長晶粒??梢?,變形溫度的升高對(duì)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生是有促進(jìn)作用的。這是因?yàn)殡S著變形溫度的升高,可以開啟更多的滑移系,有利于變形的進(jìn)行。同時(shí),滑移系的增多,各滑移面上的位錯(cuò)在運(yùn)動(dòng)過程中發(fā)生交叉纏結(jié)的機(jī)率也相應(yīng)地增大,形成更多的亞晶界,因此儲(chǔ)存更多的變形能,為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶提供了有利的條件;另外,纏結(jié)的位錯(cuò)在外力作用下可以向其他的亞晶界遷移,從而使原亞晶界消失,而其他亞晶界角度增大,從而實(shí)現(xiàn)亞晶的合并長大,形成再結(jié)晶晶粒,同時(shí),在較高的溫度下,位錯(cuò)活動(dòng)能力更強(qiáng),亞晶界可以以更快的速率遷移合并,再結(jié)晶晶粒也以比較快的速率長大[17]。當(dāng)變形溫度進(jìn)一步升高時(shí),盡管動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒完全取代了被拉長的晶粒,但是局部出現(xiàn)了再結(jié)晶晶粒的長大現(xiàn)象,如圖6(e),(f)箭頭所示。

    2.3.2 應(yīng)變速率對(duì)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的影響

    圖6 應(yīng)變速率0.1s-1下不同變形溫度對(duì)ZnAl10Cu2合金再結(jié)晶的影響(a)T=180℃;(b)T=210℃;(c)T=240℃;(d)T=270℃;(e)T=300℃;(f)T=330℃Fig.6 The effect of different deformation temperature on dynamic recrystallization in ZnAl10Cu2alloy at strain rate of 0.1s-1(a)T=180℃;(b)T=210℃;(c)T=240℃;(d)T=270℃;(e)T=300℃;(f)T=330℃

    圖7 變形溫度270℃下不同應(yīng)變速率對(duì)ZnAl10Cu2合金再結(jié)晶的影響(a)ε=0.01s-1;(b)ε=0.1s-1;(c)ε=1s-1;(d)ε=10s-1;(e),(f)ε=25s-1;(g),(h)ε=30s-1 Fig.7 The effect of different strain rate on dynamic recrystallization in ZnAl10Cu2alloy at deformation temperature of 270℃(a)ε=0.01s-1;(b)ε=0.1s-1;(c)ε=1s-1;(d)ε=10s-1;(e),(f)ε=25s-1;(g),(h)ε=30s-1

    圖7為ZnAl10Cu2合金在變形溫度為270℃、不同應(yīng)變速率時(shí)的壓縮試樣顯微組織??梢钥闯觯瑧?yīng)變速率小于1s-1時(shí),基體β相隨著應(yīng)變速率的增加,再結(jié)晶晶粒更為細(xì)小均勻。當(dāng)應(yīng)變速率為0.01s-1時(shí),基體β相被拉長,有極少量的細(xì)小晶粒出現(xiàn),如圖7(a)箭頭所示,這是因?yàn)閼?yīng)變速率較低時(shí),變形時(shí)間長,變形比較均勻,原子可充分?jǐn)U散,位錯(cuò)有足夠的時(shí)間來攀移和對(duì)消,不利于位錯(cuò)密度的累積,為動(dòng)態(tài)回復(fù)提供了足夠的時(shí)間,使得再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力減小,降低了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形核數(shù)量,只能在某些具有高能量起伏的區(qū)域(如變形量大的區(qū)域)首先形核,再結(jié)晶形核率較低;當(dāng)應(yīng)變速率增加到1s-1時(shí),動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生較為充分,晶粒細(xì)小均勻,如圖7(c)所示,這是由于變形速率較高,產(chǎn)生同樣變形程度所需的時(shí)間短,導(dǎo)致部分區(qū)域位錯(cuò)來不及抵消和合并,位錯(cuò)增多,能夠發(fā)生再結(jié)晶的形核區(qū)域增多,導(dǎo)致晶粒細(xì)化;當(dāng)應(yīng)變速率進(jìn)一步增大時(shí),再結(jié)晶晶粒局部更為細(xì)小,但出現(xiàn)了不均勻現(xiàn)象。在大變形區(qū),再結(jié)晶晶粒細(xì)小,如圖7(e),(g)所示,在小變形區(qū),再結(jié)晶晶粒相對(duì)粗大,如圖7(f),(h)所示,這是由于高應(yīng)變速率條件下,容易造成變形不均勻,進(jìn)而導(dǎo)致再結(jié)晶晶粒出現(xiàn)不均勻性,這種不均勻的組織對(duì)塑性有嚴(yán)重的影響。顯然,從細(xì)化晶粒的角度考慮,應(yīng)變速率并不是越大越好,而是控制在剛好發(fā)生完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶程度為宜。

    綜上所述,片狀α2相的球化、彎折及基體β相的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶是熱變形過程中的主要特征,也是最重要的組織演變形式和起主導(dǎo)作用的流變軟化機(jī)制。由于細(xì)小晶粒有利于改善ZnAl10Cu2合金的疲勞性能和斷裂韌性等,因此通過控制合金的熱變形條件,使合金在熱變形過程中發(fā)生球化及動(dòng)態(tài)再結(jié)晶,可以達(dá)到細(xì)化ZnAl10Cu2合金熱變形組織,提高其綜合性能的目的。

    3 結(jié)論

    (1)在熱變形過程中,片狀α2相發(fā)生了不同程度的球化和彎折。降低應(yīng)變速率和提高變形溫度及變形程度可以使片狀α2相的破碎程度增加。當(dāng)變形溫度270℃、應(yīng)變速率1s-1時(shí)得到細(xì)小且均勻的球狀組織。

    (2)基體β相在變形溫度270℃、應(yīng)變速率1s-1時(shí)發(fā)生了較為充分的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶,再結(jié)晶晶粒隨變形溫度的升高,呈先減小后增大的趨勢(shì)。當(dāng)應(yīng)變速率小于1s-1時(shí),動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒隨應(yīng)變速率的增大而減小。應(yīng)變速率繼續(xù)增加時(shí),動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒出現(xiàn)了不均勻現(xiàn)象。

    (3)通過合理地控制ZnAl10Cu2合金在熱變形過程中的工藝參數(shù),可以得到細(xì)小均勻的球化組織及動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒,達(dá)到細(xì)化其熱變形組織,提高綜合性能的目的。

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