連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料界面層研究進(jìn)展

盧國鋒，喬生儒，許 艷

（1西北工業(yè)大學(xué) 超高溫復(fù)合材料國家重點(diǎn)實驗室，西安710072；2渭南師范學(xué)院 化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院，陜西 渭南714000；3渭南師范學(xué)院 圖書館，陜西 渭南714000）

連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料（FRCMCs）由于具有高比強(qiáng)度、高比模量、耐腐蝕、耐高溫、低密度等優(yōu)良特性，特別是擁有良好的高溫力學(xué)性能，而廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域的熱結(jié)構(gòu)部件［1－3］。界面層是處于復(fù)合材料纖維和基體之間的一個局部微小區(qū)域，雖然其在復(fù)合材料中所占的體積分?jǐn)?shù)不足10%，但卻是影響陶瓷基復(fù)合材料力學(xué)性能、抗環(huán)境侵蝕能力等性能的關(guān)鍵因素。特別是對于脆性纖維增強(qiáng)脆性基體復(fù)合材料來說，纖維與基體間的界面層是決定復(fù)合材料強(qiáng)度和韌性的重要因素［3］。因此，對界面層（界面層材料和結(jié)構(gòu)）的研究一直是陶瓷基復(fù)合材料研究的熱點(diǎn)之一。本文對近年陶瓷基復(fù)合材料的界面層研究進(jìn)展進(jìn)行了綜述。

1 陶瓷基復(fù)合材料對界面層的要求

一般來講，界面層的功能主要有四個：傳遞、阻止裂紋擴(kuò)展、緩解和阻擋。傳遞作用就是界面層作為一個“橋梁”將作用于基體的載荷充分傳遞至復(fù)合材料的主要承載者—纖維增強(qiáng)體上。阻止裂紋擴(kuò)展是指當(dāng)基體裂紋擴(kuò)展到界面層區(qū)域時，陶瓷基體和纖維沿它們之間的界面發(fā)生分離，并使裂紋的擴(kuò)展方向發(fā)生改變，即裂紋偏轉(zhuǎn)，阻止裂紋直接越過纖維擴(kuò)展。緩解作用指的就是界面層通過過渡作用和界面滑移減少殘余熱應(yīng)力。阻擋作用是指阻擋基體和纖維間元素的相互擴(kuò)散、溶解和有害化學(xué)反應(yīng)，阻止外界環(huán)境對纖維增強(qiáng)體的侵害［4］。

以上只是一般意義上的界面層功能，但對不同功用的復(fù)合材料來說，對界面層的要求有所不同。例如：以承受載荷為主要目的的復(fù)合材料對前三種功能有更為苛刻的要求，而對以抗氧化為主要目的的復(fù)合材料則對阻擋功能有更為嚴(yán)格的要求。一種界面層所具有的功能主要取決于界面層的材質(zhì)、結(jié)構(gòu)、厚度以及界面層與纖維或基體間的相互作用等。出于滿足不同復(fù)合材料功能的需求，不同功用的復(fù)合材料應(yīng)具有不同的界面層。陶瓷基復(fù)合材料界面層的研究正是在這種需求下而不斷進(jìn)行的。

2 結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的界面層研究

對于結(jié)構(gòu)復(fù)合材料來說，理想的界面層應(yīng)該使纖維與基體間有足夠的結(jié)合，以保證把基體的受力充分傳遞給纖維。但是界面的結(jié)合又不能太強(qiáng)，在基體裂紋擴(kuò)展至界面處時，要能允許發(fā)生裂紋偏轉(zhuǎn)、纖維的脫粘與拔出［5］。界面脫粘和裂紋在界面層中的擴(kuò)展方式取決于界面層的種類和結(jié)構(gòu)。有資料［4，6］表明，比較理想的界面層目前有四類（見圖1）：第一類是無定型態(tài)的界面相；第二類是由層狀晶體材料組成的界面層；第三類是由不同材料組成多層結(jié)構(gòu)混合界面層；第四類界面層是由多孔材料組成的界面相。

圖1 陶瓷基復(fù)合材料的界面相類型（a）無定形態(tài)界面相；（b）層狀晶體材料組成的界面相；（c）由不同材料組成的多層界面相；（d）由多孔材料組成的界面相［3］Fig.1 Different types of interphases in ceramic matrix composites（a）amorphous interphase；（b）interphase with a layered crystal structure；（c）multilayer interphase；（d）porous interphase［3］

第一類界面的典型代表就是無定形態(tài)的熱解碳。無定形態(tài)熱解碳界面相基本上是由微米尺寸的各向同性的細(xì)顆粒組成［7］，界面相與纖維間只是簡單的弱界面結(jié)合，可以允許裂紋在界面相與纖維間的界面處發(fā)生偏轉(zhuǎn)。但Zhang等［8］的研究結(jié)果表明，由于無定形熱解碳界面相的低密度和多孔性，C／C復(fù)合材料在采用此類界面后其強(qiáng)度相對于采用層狀結(jié)構(gòu)熱解碳界面相的C／C復(fù)合材料低28%～40%，熱導(dǎo)率也會出現(xiàn)大幅下降。因此，目前采用無定形態(tài)熱解碳作為陶瓷基復(fù)合材料界面相的并不多。同時，這也可能表明，無定形態(tài)材料并不是一種理想的界面層材料。

第二類界面相由于其材料層間結(jié)合較弱，因而在基體裂紋擴(kuò)展至界面相時有利于裂紋的分叉和偏轉(zhuǎn)。具有層狀晶體結(jié)構(gòu)的材料主要有石墨結(jié)構(gòu)的熱解碳及六方BN，此外還有一些氧化物材料，層狀硅酸鹽（如氟金云母KMg3（AlSi3）O10F2）、合成層狀硅氧化合物（如KMg2AlSi4O12）和可解離的六方鋁酸鹽（如氧化鈣鋁礦CaAl12O19）。目前被研究最多的界面層材料主要是：熱解碳，六方BN，復(fù)合氧化物（如云母），β－Al2O3和稀土元素的磷酸鹽類［4］。具有層狀結(jié)構(gòu)的熱解碳界面相一般是利用化學(xué)氣相浸滲（CVI）法在低溫、低壓的條件下制得，制備過程較為簡單，工藝也已非常成熟，是目前C／C，C／SiC，SiC／SiC復(fù)合材料最常采用的一種界面層材料［7，9，10］。雖然此類熱解碳界面相已被廣泛應(yīng)用，但近年來針對它的研究卻仍在不斷深入進(jìn)行。2009年，Liu等［11］研究了熱解碳界面層在界面脫粘時的行為，結(jié)果表明：在界面脫粘時，熱解碳界面層內(nèi)部出現(xiàn)層間分離和橋聯(lián)現(xiàn)象，橋聯(lián)區(qū)的石墨片層具有應(yīng)力取向，即由原來的平行于碳纖維表面變?yōu)榇怪?。Ahmed等［12］發(fā)現(xiàn)熱解碳界面層的粗糙度越高，雜質(zhì)含量越少，晶化程度越高，就越有利于SiC基體的沉積生長。Yan等［13］利用聚碳硅烷的裂解過程在碳纖維和SiC基體間原位生成了熱解碳界面層，這種界面層的制備方法更為簡單，界面層雖是由亂層石墨構(gòu)成，但仍能很好地發(fā)揮界面層的作用。六方BN具有與石墨類似的晶體結(jié)構(gòu)，相對于碳界面層具有較高的抗氧化性能、較低的電導(dǎo)率和介電常數(shù)，因而受到越來越多的關(guān)注［14－16］。研究發(fā)現(xiàn)，BN界面層的存在會使SiC纖維的強(qiáng)度降低，但卻可使所制備的SiC／SiC和C／SiC復(fù)合材料的強(qiáng)度和斷裂韌性大幅提高，對SiC／SiC復(fù)合材料的微波介電性能則影響不大［14－17］，BN的晶化程度越高，SiC／SiC復(fù)合材料的機(jī)械性能就越好［18］。BN 界面層可采用 CVI方法制備［16，17，19］，也可采用浸漬涂覆工藝制備［14，15］，不管是CVI方法，還是浸漬涂覆工藝，所制備的BN均為六方結(jié)構(gòu)，都可很好地起到調(diào)節(jié)界面結(jié)合強(qiáng)度和提高復(fù)合材料機(jī)械性能的目的。但在提高復(fù)合材料力學(xué)性能方面，BN界面層的作用比不上熱解碳界面層［18］。目前，六方BN界面層主要是用于SiC／SiC復(fù)合材料［14，15，20］，在C／SiC復(fù)合材料中也有應(yīng)用［16］，甚至可用于金屬基復(fù)合材料［21］。此外，人們還對CaAl12O19，LaAl11O18，Ca（Al，F(xiàn)e）12O19，LaFe1.5Al10.5O19，KMg2AlSi4O12等層狀晶體材料進(jìn)行了探索性的研究［22－24］，但由于這些界面層材料實用性較差，目前還沒有具體的應(yīng)用。

另外，界面層厚度也對復(fù)合材料的力學(xué)性能存在重要影響。一般認(rèn)為界面層只有在一定合適的厚度下才能起到提高復(fù)合材料力學(xué)性能的作用，否則，就只能起反作用。比如：Yu等［25］的研究表明，當(dāng)熱解碳界面層的厚度為0.1μm時，SiC／SiC復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度達(dá)到最大值，而斷裂韌性對應(yīng)的最優(yōu)厚度為0.53μm。但目前對于不同的界面層材料，不同的復(fù)合材料，所得到的實驗結(jié)果并不相同。成來飛等［26］認(rèn)為，在一定范圍內(nèi)隨著碳界面層厚度的增加，C／SiC復(fù)合材料的強(qiáng)度會增加。而Shimoda等［27］對SiC／SiC復(fù)合材料的研究則發(fā)現(xiàn)，隨碳界面層厚度的增加，材料強(qiáng)度逐漸下降，韌性逐漸增加。研究還表明，具有不同厚度界面層的復(fù)合材料對熱處理的響應(yīng)也不同。界面層較厚的復(fù)合材料在熱處理后強(qiáng)度出現(xiàn)大幅下降，而界面層較薄的復(fù)合材料則明顯增加［28］。對于SiC界面層，Chen等［29］的研究結(jié)果是，隨SiC界面層厚度的增加，C／ZrC復(fù)合材料的強(qiáng)度和韌性都降低。而Ding等［30］的研究則表明，隨SiC界面層厚度的增加，SiC／Al（PO3）3復(fù)合材料的強(qiáng)度逐漸增加，而韌性卻逐漸下降。

第三類界面層實際上可看做是對第二類界面層的拓展?；旌辖缑鎸又械拿繉硬牧隙加懈髯圆煌墓δ埽ㄟ^各層不同材料之間的相互配合使界面層具有較好的綜合性能。由于此類界面層具有單一材料界面層所沒有的多種功能，能較好地滿足復(fù)雜環(huán)境條件下的使用要求，應(yīng)用前景較好，因而受到廣泛關(guān)注和研究。目前被研究的多層界面相體系主要有（PyC－SiC）n，PyC－TaC－PyC，PyC／SiC／TaC／PyC和PyC－SiCN 等。對于（PyC－SiC）n多層界面相，一般認(rèn)為其可以提高SiC／SiC和C／SiC復(fù)合材料的強(qiáng)度和韌性，并能提高材料的壽命和疲勞性能；多層界面相的微觀結(jié)構(gòu)也對SiC／SiC復(fù)合材料性能有著重要影響，界面層中的亞層越薄越有利于材料機(jī)械性能的提高［31－34］。但由于多層界面相的層間作用較為復(fù)雜，界面層對復(fù)合材料性能的影響也較為復(fù)雜，從而造成各種結(jié)果并不一致。Taguchi等［33］認(rèn)為PyC／SiC 界面層可使 SiC／SiC 復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度提高10%。而Yang等［35］則認(rèn)為引入SiC亞層會使SiC／SiC復(fù)合材料的界面剪切強(qiáng)度增加，但對復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度影響不大。Wang等［36］的研究發(fā)現(xiàn)：PyC／SiC界面層可大幅提高C／SiC－ZrC復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度，并使材料的脆性降低。而Yu等［37］則認(rèn)為PyC／SiC界面層的存在雖使SiC／SiC復(fù)合材料的斷裂韌性大幅增加，但對彎曲強(qiáng)度卻有不利影響，亞層的層數(shù)越多對復(fù)合材料強(qiáng)度的不利影響就越大。對于這些實驗結(jié)果，僅從界面層材料本身是無法進(jìn)行解釋的，筆者相信，界面結(jié)合可能在其中起著非常大的作用，界面層之間的相互作用、材料制備工藝條件的變化和界面層宏觀結(jié)構(gòu)變化可能會影響界面結(jié)合，進(jìn)而影響材料的力學(xué)性能，但真實情況是否如此，還有待研究證實。PyC／TaC／PyC和PyC／SiC／TaC／PyC多層界面相一般用于C／C復(fù)合材料。研究認(rèn)為：采用PyC／TaC／PyC和PyC／SiC／TaC／PyC多層界面可降低C／C復(fù)合材料的界面剪切強(qiáng)度，使復(fù)合材料的強(qiáng)度增加［38，39］；在PyC／TaC／PyC多層界面相中，隨著TaC相的增加，C／C復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度下降，“塑性”變形能力增加，在引入SiC界面相后，強(qiáng)度又大幅增加，同時脆性也增加［40］；PyC／SiC／TaC／PyC界面層對提高C／C復(fù)合材料抗燒蝕能力不起作用［41］。此外，Zhu等［42］還對PyC／SiCN界面層進(jìn)行了研究，結(jié)果表明：隨SiCN沉積層厚度的增加，C／SiC復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度增加。

對于第四類界面層，由于界面層為一種多孔結(jié)構(gòu)，可以允許裂紋在界面層中發(fā)生多次偏轉(zhuǎn)，從而緩解了裂紋尖端的應(yīng)力集中，增加材料的斷裂功，從而提高復(fù)合材料的韌性［43，44］。從這一理念出發(fā)，一些學(xué)者曾對此進(jìn)行過一些有益的探索。Holmquist等［45］采用多孔ZrO2作為Al2O3f／Al2O3復(fù)合材料的界面層，所制備的材料具有與其他傳統(tǒng)陶瓷基復(fù)合材料相近的拉伸強(qiáng)度。但近年在此領(lǐng)域的研究很少見報道。

此外，有些材料并不具有上述四種界面相的特點(diǎn)，但也能起到界面層的作用。研究表明，無界面層的SiC／SiC復(fù)合材料在采用SiC為界面層后，強(qiáng)度和韌性都有明顯提高［46，47］。

從以上的討論可以看出，雖然Naslain［4］提出的四種陶瓷基復(fù)合材料的理想界面相結(jié)構(gòu)在一定程度上為界面層的研究指出了方向，但近年來的研究成果似乎表明，這些設(shè)想并非完全正確，因此，有必要對界面層的相關(guān)機(jī)理進(jìn)行更為深入的研究，以完善界面層結(jié)構(gòu)理論。但目前有關(guān)界面層作用機(jī)理方面的研究還不多。

3 抗氧化復(fù)合材料界面層研究

與結(jié)構(gòu)復(fù)合材料對界面層的要求不同，具有抗氧化能力的復(fù)合材料對界面層材料的要求是：材料本身要具有較高的抗氧化性；能阻止外界氣體與纖維發(fā)生反應(yīng)；在提高材料抗氧化性能的前提下，要盡可能地保持材料的力學(xué)性能。熱解碳界面層雖然目前在提高陶瓷基復(fù)合材料力學(xué)性能方面具有不可替代的優(yōu)勢，但其抗氧化性能卻非常差，在400℃時就可發(fā)生氧化。因此，在高溫氧化環(huán)境下，陶瓷基復(fù)合材料會因為碳界面層的迅速氧化而出現(xiàn)強(qiáng)度的急劇下降。為提高陶瓷基復(fù)合材料的抗氧化性能，科研人員設(shè)計了多種界面層材料，其中研究最多的是BN，SiC，多層界面相和一些氧化物陶瓷。六方BN具有與熱解碳相似的層狀晶體結(jié)構(gòu)，更高的抗氧化性，在高溫下可氧化生成B2O3薄膜并填充界面處的縫隙或裂紋，阻止氧化性氣體到達(dá)纖維表面［15］，因而受到廣泛關(guān)注。研究表明，BN界面層確實可提高陶瓷基復(fù)合材料的抗氧化能力，并且BN的晶化程度越高，復(fù)合材料的抗氧化性能就越強(qiáng)［48］。BN界面層的主要缺點(diǎn)是：氧化生成的B2O3可揮發(fā)，難以長時間維持復(fù)合材料的抗氧化性能；難以在800℃以下的低溫區(qū)實現(xiàn)對某些復(fù)合材料的保護(hù)，比如碳纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料。SiC具有更高的抗氧化性，并且同BN一樣在氧化后可生成黏流態(tài)的玻璃（SiO2），填充界面處的縫隙或裂紋［46］。研究表明，不管是C／SiC，還是SiC／SiC復(fù)合材料在采用SiC界面層后，其抗氧化性能都明顯提高。但由于SiC與纖維的界面結(jié)合較強(qiáng)，復(fù)合材料在用SiC界面層取代熱解碳界面層后強(qiáng)度會出現(xiàn)明顯下降［25］。因此，SiC不宜單獨(dú)作為界面層材料使用，解決的方法就是采用多層界面相。將SiC層與熱解碳層相結(jié)合，構(gòu)成多層材料作為界面層，可使SiC／SiC復(fù)合材料具有優(yōu)異的抗氧化能力［31］。實際上，為陶瓷基復(fù)合材料制備多層界面相的主要目的都是為了提高材料的抗氧化性能。氧化物具有無可爭議的高抗氧化性，是提高界面層抗氧化性能的理想候選材料。早期，科研工作者曾先后以β－Al2O3、磁鐵鉛礦結(jié)構(gòu)材料CaAl12O19、多層鈣鈦礦化合物 KCa2Nb3O10和BaNb2Ti3O10、KMg2AlSi4O12、ABO4型化合物CaWO4和ErTaO4為界面層材料進(jìn)行了研究，取得了相當(dāng)多的成果，但到目前為止都未達(dá)到實際應(yīng)用的程度［23，24，49］。近年，Lu等［50，51］采用莫來石界面層來提高Cf／Si－C－N復(fù)合材料的抗氧化性能，取得了明顯效果，研究認(rèn)為：要想通過界面層來提高FRCMCs的抗氧化性能，理想的界面層材料應(yīng)具備以下條件：1）材料本身具有良好的抗氧化能力；2）具有較大的熱膨脹系數(shù)；3）要具有適當(dāng)?shù)暮穸龋?）材料自身不可與碳纖維進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，以免對纖維造成損傷。

此外，國內(nèi)外研究者還對其他材料進(jìn)行了探索性的研究。Labruquère等［52］選用 B－C，Si－B－C和Si－C作為界面層材料來提高復(fù)合材料的抗氧化能力，他們的研究結(jié)果表明：選用適當(dāng)?shù)慕缑鎸硬牧鲜强梢蕴岣邚?fù)合材料抗氧化性能的。Lu等［53］選用Si－O－C陶瓷作為Cf／Si－C－N復(fù)合材料的界面層，可在力學(xué)性能基本不降低的情況下明顯提高Cf／Si－C－N復(fù)合材料的抗氧化性能。

從以上討論可看出，雖然抗氧化復(fù)合材料的界面層研究已取得了許多成果，但與結(jié)構(gòu)復(fù)合材料界面層研究情況相似，在界面層作用機(jī)理方面的研究不多，通過界面層提高復(fù)合材料抗氧化的機(jī)理還不十分清楚。從Lu等的研究中可以看出，Si－O－C界面層的作用機(jī)理明顯與Mullite界面層的不同。因此，對于抗氧化復(fù)合材料的界面層，也有必要在界面層的作用機(jī)理方面作更深入的研究。

4 結(jié)束語

綜上所述，通過多年的努力，界面層的研究已取得大量成果：1）獲得了不同界面層對復(fù)合材料力學(xué)性能、抗氧化性能或一些物理性能的影響。2）對界面層的功能有了基本了解。到目前為止，所了解到的界面層功能主要有四種，即：傳遞、阻止裂紋擴(kuò)展、緩解和阻擋，但不同用途的復(fù)合材料對界面層的功能要求不同。3）對界面層的作用機(jī)理也有了初步認(rèn)識。界面層主要通過發(fā)生在界面層區(qū)域的裂紋偏轉(zhuǎn)、纖維脫黏和纖維拔出等現(xiàn)象來提高復(fù)合材料的強(qiáng)度和韌性；而提高抗氧化性能則主要通過減少基體裂紋、對裂紋的彌合作用以及自身的阻擋作用來實現(xiàn)。4）對理想的界面層結(jié)構(gòu)有了新的認(rèn)識。最初被認(rèn)為是理想界面層的材料（如：無定形態(tài)熱解碳）卻并不能很好地表現(xiàn)出界面層的功能，而一些并不具有“理想界面層”特征的材料（如：SiC，Si－O－C）卻也能展現(xiàn)出很好的界面層功能。與此同時，當(dāng)前有關(guān)界面層的研究中也存在一些問題，主要的問題是界面層作用機(jī)理方面的研究較少，且不夠系統(tǒng)和深入，以至于目前許多界面層對復(fù)合材料的影響機(jī)制不清楚，也無法對大量出現(xiàn)的不一致結(jié)果做出解釋，這在一定程度上制約了界面層材料的研究。因此，下一步有必要系統(tǒng)深入地研究不同的界面層在復(fù)合材料中的作用機(jī)理，深入研究界面結(jié)合及其相關(guān)影響因素對復(fù)合材料性能的影響，以為今后界面層的研究指明方向，并最終實現(xiàn)界面層材料的可設(shè)計性，為每種陶瓷基復(fù)合材料找到最適宜的界面層。

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