胥國(guó)華,黃 爍,,王 磊,張北江,秦鶴勇,趙光普
(1.鋼鐵研究總院高溫材料研究所,北京 100081;2.東北大學(xué) 材料各向異性與織構(gòu)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,沈陽(yáng) 110819)
GH4706合金(IN706)是一種Fe-Ni基高溫合金,衍生自IN718(GH4169)合金,主要強(qiáng)化相為 γ'相、γ″相,因其偏析傾向低、可制備性高、價(jià)格低廉,是國(guó)外直徑2 000 mm以上超大型渦輪盤(pán)鍛件首選材料[1~3].大尺寸高溫合金渦輪盤(pán)制備技術(shù)是重型燃?xì)廨啓C(jī)制造的瓶頸技術(shù)之一,長(zhǎng)期被西方壟斷,亟待解決國(guó)產(chǎn)化問(wèn)題[4].20世紀(jì)90年代至21世紀(jì)初,國(guó)外曾出現(xiàn)GH4706合金的研究熱潮,大量文獻(xiàn)集中報(bào)道了大型渦輪盤(pán)研制工藝相關(guān)問(wèn)題,及關(guān)鍵組織性能控制問(wèn)題[2~8].然而,國(guó)內(nèi) GH4706合金的研究剛剛起步[9~11],缺乏系統(tǒng)的GH4706合金實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)研究工作,僅通過(guò)搜集文獻(xiàn)不能夠全面、準(zhǔn)確地掌握合金的組織、性能演化規(guī)律.
如何通過(guò)選擇熱處理工藝控制GH4706合金的組織性能,成為制備大型渦輪盤(pán)鍛件的重要環(huán)節(jié).鑒于此,本文通過(guò)系統(tǒng)研究經(jīng)不同熱處理后GH4706合金的顯微組織、力學(xué)性能、斷口形貌的變化規(guī)律,探討合金的相析出行為及其對(duì)力學(xué)性能的影響機(jī)理,為大型GH4706渦輪盤(pán)鍛件的組織控制提供理論基礎(chǔ).
本研究用GH4706合金的主要化學(xué)成分(質(zhì)量 分 數(shù),%)為:C 0.030,Si 0.13,Mn 0.040,P 0.003 5, S 0.002 0, Cr 15.91, Ni 42.13,Cu 0.007 4, Al 0.24, B 0.001 8, Nb 3.04,Ti 1.83,F(xiàn)e余量.合金鑄錠經(jīng)真空感應(yīng)熔煉+真空自耗重熔,再經(jīng)均勻化處理,熱軋成直徑20mm的棒材.棒材初始晶粒度為ASTM 8-9級(jí).棒材的熱處理采用三種(A、B、MST)工藝,包括固溶處理、中間時(shí)效處理與時(shí)效處理:
A:980 ℃/2 h,AC+843 ℃/3 h,AC+718℃/8 h,F(xiàn)C(55℃/h)至620℃/8h,AC
B:980 ℃/2h, AC + 732 ℃/8 h,F(xiàn)C(55℃/h)至620℃/8h,AC
MST:980℃/2h,F(xiàn)C(4℃/min)至820℃/10 h,AC+718 ℃/8 h,F(xiàn)C(55 ℃/h)至620 ℃ /8 h,AC
參照美國(guó)AMS 5703D標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試合金的室溫拉伸與沖擊性能及650℃/690 MPa持久性能,每個(gè)性能指標(biāo)取兩個(gè)試樣的平均值.力學(xué)性能測(cè)試方法按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行,室溫拉伸測(cè)試為 GB/T 228.1-2010,室溫V口-夏比沖擊為GB/T 229-2007,高溫持久(650℃/690 MPa)為 GB/T 2039-1997.
金相腐蝕劑采用50 mlHCl+50 mlCH5OH+10 g CuCl2;透射樣品采用9%高氯酸酒精溶液雙噴,制樣溫度為-30℃、電流控制為70mA.利用金相顯微鏡(OM)、JSM-6480LV掃描電子顯微鏡(SEM)觀察合金顯微組織與斷口形貌.利用JEOL JEM-2000FX與JEOL TEM-2010型透射電子顯微鏡(TEM)觀察析出相形貌及高溫拉伸斷口附近的位錯(cuò)組態(tài).
GH4706合金經(jīng)A、B、MST制度熱處理后晶粒度基本一致,為 ASTM 3.5-4.5級(jí),但顯微組織差異明顯.圖1為不同工藝熱處理后GH4706合金的典型顯微組織,可見(jiàn),GH4706-A晶界有片狀、棒狀及胞狀η相析出,晶界曲折并粗化,晶內(nèi)塊狀碳化物周?chē)龀鰣F(tuán)簇狀η相;GH4706-B晶界較為平直、僅少量二次碳化物析出,晶內(nèi)有少量塊狀碳化物;GH4706-MST晶界大量析出η相,且多呈片狀及團(tuán)簇狀,晶界進(jìn)一步曲折與粗化.圖2為η相的TEM形貌,分析可知,η相為密排六方相、與基體的取向關(guān)系為{0001}η∥{111}γ.圖3為GH4706合金經(jīng)不同工藝熱處理后γ'、γ″相的 TEM形貌.可見(jiàn),不同工藝熱處理后GH4706 合金的主要強(qiáng)化相均為 γ'、γ″相,γ'相呈球狀、γ″相呈短棒狀(圖 3a ~ c);部分 γ'、γ″相以 n-γ'/γ″共析出相(非密排共析出相,麥粒狀)形式存在(圖2f).
圖1 不同工藝熱處理后GH4706合金的顯微組織形貌Fig.1 SEM morphologies of grains of GH4706 alloy after heat treatment
γ'相、γ″相與η相的元素組成相近,分別為Ni3(Ti,Al)、Ni3Nb、Ni3Ti、Ti、Al、Nb 元素間易發(fā)生置換.根據(jù)析出相的熱力學(xué)穩(wěn)定程度,在中間時(shí)效階段易發(fā)生式1所示的第二相反應(yīng),γ0、γ1、γ2為奧氏體基體.反應(yīng)的結(jié)果是 GH4706-A與GH4706-B形成η相附近的無(wú)析出帶,見(jiàn)圖2箭頭所示.
圖2 GH4706合金經(jīng)熱處理后的η相及無(wú)析出帶TEM形貌Fig.2 TEM morphologies ofηphases and PFZ of GH4706 alloy after heat treatment
圖3 不同工藝熱處理后GH4706合金的析出相TEM形貌Fig.3 TEM morphologies of precipitating phases of GH4706 alloy after heat treatment
作為燃?xì)廨啓C(jī)渦輪盤(pán)用材,對(duì)GH4706合金的室溫強(qiáng)度、塑性、韌性及高溫持久性能均有苛刻的要求[12].GH4706合金經(jīng)不同工藝熱處理后的力學(xué)性能由表1列出,可見(jiàn),室溫拉伸強(qiáng)度A最高、MST最差,室溫拉伸塑性A略低于B、明顯高于MST;室溫沖擊性能B明顯大于A與 MST、MST最低;持久壽命A顯著高于B、但持久塑性略低,MST持久壽命適中、持久塑性優(yōu)異.
γ'、γ″相是 GH4706 合金的主要強(qiáng)化相,通過(guò)與基體共格產(chǎn)生的畸變場(chǎng)起到束縛晶界移動(dòng)的作用,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)合金的強(qiáng)化[13].如圖 3a 所示,GH4706-A中同時(shí)含有大尺寸的球狀 γ'相與γ'/γ″共析出相,起到錯(cuò)配強(qiáng)化的效果,因而室溫拉伸強(qiáng)度高.不過(guò),η相為脆性相,室溫下受載時(shí)晶界η相與γ基體界面因減聚力作用,易萌發(fā)微孔形成裂紋.研究認(rèn)為[14],無(wú)析出相區(qū)會(huì)顯著降低γ基體結(jié)合強(qiáng)度,易萌生裂紋或加速裂紋擴(kuò)展.因此,GH4706-A、GH4706-MST的室溫拉伸塑性與沖擊韌性明顯低于GH4706-B.
表1 GH4706合金經(jīng)不同工藝熱處理后的力學(xué)性能Table 1 Mechanical properties of GH4706 alloy after different heat treatment
圖4為GH4706合金不同工藝熱處理后的650℃/690MPa持久斷口的典型形貌.可見(jiàn),GH4706-A沿晶斷口的表面有明顯的韌性區(qū),晶界面有殘留η相;GH4706-B沿晶斷口表面光滑,有明顯的滑移痕及楔形裂紋;GH4706-MST沿晶斷口表面韌性區(qū)大大增加,晶界面有殘留胞狀η相,幾乎無(wú)楔形裂紋.這表明,在高溫(650℃)載荷下晶界η相起到了協(xié)調(diào)晶內(nèi)與晶界的變形作用,避免晶界處應(yīng)力集中,進(jìn)而抑制晶界裂紋的萌生與擴(kuò)展,提高合金的持久性能[15].但是,MST工藝中間時(shí)效處理時(shí)間過(guò)長(zhǎng),大量的η相析出會(huì)消耗合金中主要強(qiáng)化相γ'、γ″相的形成元素,降低合金強(qiáng)度,不利于延長(zhǎng)合金的持久壽命.
圖4 GH4706合金不同工藝熱處理后的650℃/698MPa持久斷口裂紋源與裂紋擴(kuò)展區(qū)形貌Fig.4 650℃/690 MPa fractographs of crack source regions of GH4706 after heat treatment
(1)GH4706合金的主要強(qiáng)化相為 γ'相與γ'/γ″共析出相,A與MST工藝中η相附近易形成γ'、γ″相貧化區(qū);
(2)A工藝在中間時(shí)效階段析出大尺寸的γ'相能夠增加析出強(qiáng)化效果,改善合金的拉伸強(qiáng)度;
(3)室溫下A與MST工藝析出的η相為脆性相,因而室溫拉伸塑性與沖擊韌性低于 B工藝;
(4)A與MST工藝中η相析出改善了合金的持久性能,但不利于延長(zhǎng)合金的持久壽命.
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