液體陰極輝光放電原子發(fā)射光譜法分析硅酸釔镥中痕量雜質元素

蓋榮銀 汪正 賀巖峰 李青 鄒慧君 張國霞

1引言

硅酸釔镥閃爍晶體（LYSO）以其高光輸出、快發(fā)光衰減、有效原子序數(shù)多、密度大等特性引起國際閃爍晶體屆的極大關注，并且物化性質穩(wěn)定、不潮解、對γ射線探測效率高，被認為是綜合性能最好的無機閃爍晶體材料，是未來替代NaI（T1）、BGO的理想SPECT和PET用閃爍晶體。此外，LYSO晶體在高能物理、核物理、油井鉆探、安全檢查、環(huán)境檢查等領域也具有廣泛的應用[1，2]。微量元素的含量對硅酸釔镥閃爍晶體的性能有很大的影響，因此測定其中痕量元素的含量對控制其質量具有重要意義[3，4]。目前常用的痕量金屬元素的定量方法有電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICPAES）[5]、電感耦合等離子體質譜（ICPMS）[6]等，這些儀器在運用中存在體積大、功率高、氣體（氬氣、氦氣等）消耗量大等缺點，這些不足限制了它們在更大范圍內(nèi)的應用。

近十多年來，大氣壓溶液陰極輝光放電系統(tǒng)在原子光譜分析中作為一種新型的檢測工具而備受關注[7～9]。液體陰極輝光放電（Solutioncathode glow discharge， SCGD）原子化器是在早期的電解質陰極放電（Electrolysiscathode discharge， ELCAD）原子化器基礎上發(fā)展的一種新型原子化器，通過與光譜裝置的結合，形成了液體陰極輝光放電原子發(fā)射光譜（Solutioncathode glow dischargeatomic emission spectrometry， SCGDAES）系統(tǒng)[10]。相比于ICPAES、ICPMS等大型的分析儀器，其裝置及操作成本低，無須等離子體氣、燃料及真空環(huán)境，不需要霧化， 降低了儀器的記憶效應，功率消耗低和光譜干擾少的特點使其成為一種極具應用潛力的測試技術。

SCGDAES的輝光放電區(qū)激發(fā)溫度約為5000 K[11]，此溫度下易原子化元素的原子譜線能得到較好的激發(fā)，而離子譜線和部分元素的譜線則很難得到激發(fā)。目前，已有運用SCGDAES及類似裝置在測定生物樣品、材料等中痕量的金屬元素方面報道[12～18]，但到目前為止，尚無對LYSO及類似的閃爍晶體材料中痕量雜質元素含量測定的研究，鑒于LYSO中痕量元素控制的重要性和釔、镥元素在SCGDAES中難于激發(fā)從而對痕量雜質元素測定光譜干擾小的特性，本實驗采用SCGDAES裝置測定了LYSO中痕量Ca， Fe， K， Li， Mg和Na。

1引言

硅酸釔镥閃爍晶體（LYSO）以其高光輸出、快發(fā)光衰減、有效原子序數(shù)多、密度大等特性引起國際閃爍晶體屆的極大關注，并且物化性質穩(wěn)定、不潮解、對γ射線探測效率高，被認為是綜合性能最好的無機閃爍晶體材料，是未來替代NaI（T1）、BGO的理想SPECT和PET用閃爍晶體。此外，LYSO晶體在高能物理、核物理、油井鉆探、安全檢查、環(huán)境檢查等領域也具有廣泛的應用[1，2]。微量元素的含量對硅酸釔镥閃爍晶體的性能有很大的影響，因此測定其中痕量元素的含量對控制其質量具有重要意義[3，4]。目前常用的痕量金屬元素的定量方法有電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICPAES）[5]、電感耦合等離子體質譜（ICPMS）[6]等，這些儀器在運用中存在體積大、功率高、氣體（氬氣、氦氣等）消耗量大等缺點，這些不足限制了它們在更大范圍內(nèi)的應用。

近十多年來，大氣壓溶液陰極輝光放電系統(tǒng)在原子光譜分析中作為一種新型的檢測工具而備受關注[7～9]。液體陰極輝光放電（Solutioncathode glow discharge， SCGD）原子化器是在早期的電解質陰極放電（Electrolysiscathode discharge， ELCAD）原子化器基礎上發(fā)展的一種新型原子化器，通過與光譜裝置的結合，形成了液體陰極輝光放電原子發(fā)射光譜（Solutioncathode glow dischargeatomic emission spectrometry， SCGDAES）系統(tǒng)[10]。相比于ICPAES、ICPMS等大型的分析儀器，其裝置及操作成本低，無須等離子體氣、燃料及真空環(huán)境，不需要霧化， 降低了儀器的記憶效應，功率消耗低和光譜干擾少的特點使其成為一種極具應用潛力的測試技術。

SCGDAES的輝光放電區(qū)激發(fā)溫度約為5000 K[11]，此溫度下易原子化元素的原子譜線能得到較好的激發(fā)，而離子譜線和部分元素的譜線則很難得到激發(fā)。目前，已有運用SCGDAES及類似裝置在測定生物樣品、材料等中痕量的金屬元素方面報道[12～18]，但到目前為止，尚無對LYSO及類似的閃爍晶體材料中痕量雜質元素含量測定的研究，鑒于LYSO中痕量元素控制的重要性和釔、镥元素在SCGDAES中難于激發(fā)從而對痕量雜質元素測定光譜干擾小的特性，本實驗采用SCGDAES裝置測定了LYSO中痕量Ca， Fe， K， Li， Mg和Na。

1引言

硅酸釔镥閃爍晶體（LYSO）以其高光輸出、快發(fā)光衰減、有效原子序數(shù)多、密度大等特性引起國際閃爍晶體屆的極大關注，并且物化性質穩(wěn)定、不潮解、對γ射線探測效率高，被認為是綜合性能最好的無機閃爍晶體材料，是未來替代NaI（T1）、BGO的理想SPECT和PET用閃爍晶體。此外，LYSO晶體在高能物理、核物理、油井鉆探、安全檢查、環(huán)境檢查等領域也具有廣泛的應用[1，2]。微量元素的含量對硅酸釔镥閃爍晶體的性能有很大的影響，因此測定其中痕量元素的含量對控制其質量具有重要意義[3，4]。目前常用的痕量金屬元素的定量方法有電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICPAES）[5]、電感耦合等離子體質譜（ICPMS）[6]等，這些儀器在運用中存在體積大、功率高、氣體（氬氣、氦氣等）消耗量大等缺點，這些不足限制了它們在更大范圍內(nèi)的應用。

近十多年來，大氣壓溶液陰極輝光放電系統(tǒng)在原子光譜分析中作為一種新型的檢測工具而備受關注[7～9]。液體陰極輝光放電（Solutioncathode glow discharge， SCGD）原子化器是在早期的電解質陰極放電（Electrolysiscathode discharge， ELCAD）原子化器基礎上發(fā)展的一種新型原子化器，通過與光譜裝置的結合，形成了液體陰極輝光放電原子發(fā)射光譜（Solutioncathode glow dischargeatomic emission spectrometry， SCGDAES）系統(tǒng)[10]。相比于ICPAES、ICPMS等大型的分析儀器，其裝置及操作成本低，無須等離子體氣、燃料及真空環(huán)境，不需要霧化， 降低了儀器的記憶效應，功率消耗低和光譜干擾少的特點使其成為一種極具應用潛力的測試技術。

SCGDAES的輝光放電區(qū)激發(fā)溫度約為5000 K[11]，此溫度下易原子化元素的原子譜線能得到較好的激發(fā)，而離子譜線和部分元素的譜線則很難得到激發(fā)。目前，已有運用SCGDAES及類似裝置在測定生物樣品、材料等中痕量的金屬元素方面報道[12～18]，但到目前為止，尚無對LYSO及類似的閃爍晶體材料中痕量雜質元素含量測定的研究，鑒于LYSO中痕量元素控制的重要性和釔、镥元素在SCGDAES中難于激發(fā)從而對痕量雜質元素測定光譜干擾小的特性，本實驗采用SCGDAES裝置測定了LYSO中痕量Ca， Fe， K， Li， Mg和Na。