• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    氧化物彌散強化MGH956合金冷軋板材的再結晶

    2014-11-18 05:15:26柳光祖
    航空材料學報 2014年5期
    關鍵詞:心部形核再結晶

    田 耘, 楊 崢, 柳光祖

    (鋼鐵研究總院,北京100081)

    因極其粗大盤狀晶組織MGH956 合金板材具有最優(yōu)異的高溫蠕變強度[1],以往對MGH956 合金冷軋板材再結晶行為的研究均是以這種粗晶組織為對象,通過系統(tǒng)研究再結晶形核和長大過程,分析其形成機理[2,3]。然而,MGH956 合金冷軋板材再結晶的組織形貌和晶粒尺寸并非只表現(xiàn)為這一種形態(tài),而是根據(jù)加工工藝的不同,還可形成較為均勻的細晶及在組織形貌和晶粒尺寸上呈現(xiàn)出很大差異的混晶等多種組織形態(tài)[4]。那么,這些再結晶形態(tài)的形核和長大過程如何,是否與極其粗大盤狀晶組織同以一種機制形成,這些問題至今未見報道。為更全面地認識、及更合理地解釋MGH956 合金冷軋板材的再結晶行為,本文詳細檢驗了具有較為均勻細小和極其粗大兩種晶粒組織狀態(tài)再結晶的起始和完成溫度、起始形核位置、及長大速率,對比了它們之間的差異,并根據(jù)實驗結果,分析了兩者的形成機理。

    1 實驗材料與方法

    采用機械合金化(MA)工藝加工出合金粉,將合金粉熱等靜壓(HIP)固實化成合金錠,再經(jīng)熱鍛成厚度為40mm 的待軋板坯。為避免板材組織和性能上形成明顯的各向異性,軋制過程對板坯進行了90°換向的交叉軋制(Cross Rolling)。再結晶后形成盤狀粗晶組織的板材出自同一板坯A,以較低的熱軋溫度(1050 ~550℃),單向熱軋到厚度約4. 0 mm,轉向90°,再以不同的壓下量(分別為64%CW,70%CW,76%CW,及80%CW)單向冷軋成厚度為1.5mm,1.2mm,1.0mm,及0.8mm 的四塊板材;再結晶后形成細晶組織的板材也出自同一板坯B,以較高的熱軋溫度(1100 ~950℃),熱軋過程中進行過1 次90°轉向,軋到厚度約3.0mm,再進行1 次90°轉向,以不同的冷軋壓下量(分別為49%CW 和67%CW)軋成厚度為1.5mm 和1.0mm 的兩塊板材。板坯A 和B 的化學成分見表1。

    表1 試驗板坯A 和B 的化學成分(質量分數(shù)/%)Table 1 Compositions of experimental sheet A and B (mass fraction/%)

    在板材上取樣,進行等溫退火處理,退火溫度700 ~1350℃,保溫時間1 ~120min。采用光學顯微鏡對退火后板材縱截面(平行于冷軋方向)和板面(平行于軋制面)的組織進行檢驗。采用定量金相法對板材在1350℃不同保溫時間再結晶所占面積的比例進行統(tǒng)計計算繪出再結晶動力學曲線。金相浸蝕劑為:10%HNO3+10%HF +80%H2O(體積分數(shù),下同)。低倍浸蝕劑為:10% HSO3+ 90% H2O(煮沸)。

    2 結果與討論

    2.1 MGH956 冷軋板材再結晶衍變過程

    2.1.1 細晶態(tài)組織再結晶的衍變過程

    再結晶形成細晶態(tài)組織的兩塊冷軋板材B1.5mm和B1.0mm 在800℃、保溫60min 的金相照片示于圖1。由圖1 可以看到,兩塊板材的組織基本保持冷軋態(tài)特征,但通過仔細觀察可以看到,在靠近板材表層區(qū)域已有個別再結晶晶粒形成(圖1a 和b 箭頭處,及局部放大照片)。隨退火溫度提高,從900 ~1200℃、同樣保溫60min,兩塊板材的組織隨退火溫度提高的衍變規(guī)律基本相同,在靠近板材表層區(qū)域再結晶晶粒數(shù)量逐漸增多,形成再結晶的區(qū)域也在不斷擴大,但在板材心部仍保持了冷軋態(tài)特征(圖2)。當退火溫度提高到1250℃、還是保溫60min,除在靠近板材表層已形成再結晶的區(qū)域占板材總厚度的比例繼續(xù)擴大以外,在板材心部也開始出現(xiàn)新的再結晶晶粒(圖3,及圖3a 和b 箭頭處)。

    圖1 板材B1.5mm(a)和B1.0mm(b)在800℃、保溫60min 退火后的金相照片F(xiàn)ig.1 Metallographes of sheet B1.5mm (a)and B1.0mm (b)annealed at 800℃for 60min

    圖2 板材B1.5mm 和B1.0mm 在900℃,1000℃,1100℃,1200℃保溫60min 退火后的金相照片F(xiàn)ig.2 Metallographes of sheet B1.5mm and B1.0mm annealed at 900℃,1000℃,1100℃,and 1200℃for 60min

    圖3 板材B1.5mm(a)和B1.0mm(b)在1250℃、保溫60min 退火后的金相照片F(xiàn)ig.3 Metallographes of sheet B1.5mm (a)and B1.0mm (b)annealed at 1250℃for 60min

    在1300℃、這兩塊板材經(jīng)不同保溫時間的退火組織顯于圖4。由圖4 可以看到,保溫15min,在板材B1.5mm 表層占板材總厚度近3/5 的區(qū)域內均已形成再結晶,但隨保溫時間延長,直到60min,再結晶區(qū)域并未繼續(xù)擴展,同樣,在板材心部形成的新的再結晶晶粒也未表現(xiàn)出繼續(xù)發(fā)展的趨勢。這樣結果表明,在此溫度,保溫15min,板材表層和心部形成了一定量的再結晶后,再結晶進程變得十分緩慢,基本處于停頓狀態(tài),這意味著僅通過延長保溫時間不可能使板材B1.5mm 完全實現(xiàn)再結晶。對于板材B1.0mm,在1300℃、保溫15min 的退火組織雖與板材B1.5mm 的相似,但隨保溫時間延長,其再結晶進程則有明顯發(fā)展,到60min,不僅板材表層基本實現(xiàn)了再結晶,心部大部分區(qū)域也已形成再結晶,盡管并不完全,仍明顯留有未再結晶的部分(圖5)。

    只有當退火溫度達到1350℃,兩塊板材再結晶進程才明顯加快(圖6),主要表現(xiàn)在初始階段。保溫僅1min,再結晶的程度與1300℃、保溫15min 的相近(對比圖4 和6);隨保溫時間延長,從1min 到30min,再結晶進程仍較快;但在30min 之后,又明顯減緩,直到120min,在板材心部依然殘留少量未再結晶的部分(圖7)。

    圖4 板材B1.5mm 和B1.0mm 在1300℃、保溫15min,30min 和60min 退火后的金相照片F(xiàn)ig.4 Metallographes of sheet B1.5mm and B1.0mm annealed at 1300℃for15min,30min and 60min

    圖5 板材B1.0mm 在1300℃,保溫60min 退火后平行板面的金相照片 (a)靠近板材表層(b)靠近板材心部Fig.5 Metallographes of sheet B1.0mm parallel to rolling plane annealed at 1300℃for 60min(a)Near sheet surface (b)Near sheet centerline

    2.1.2 粗晶態(tài)組織再結晶衍變過程

    再結晶形成粗晶態(tài)組織的四塊冷軋板材A1.5mm,A1.2mm,A1.0mm,及A0.8mm 在1250℃、保溫60min 的金相照片示于圖8。由圖8 可以看到,四塊板材中只有板材A1.5mm 在靠近板材表層區(qū)域可清晰地看到再結晶晶粒的出現(xiàn),而其他三塊板材仍保持冷加工態(tài)特征,看不到任何再結晶的跡象。

    圖6 板材B1.5mm 和B1.0mm 在1350℃、保溫1 ~120min 退火后的金相照片F(xiàn)ig.6 Metallographes of sheet B1.5mm and B1.0mm annealed at 1350℃for 1 ~120min

    在1300℃、這四塊板材經(jīng)不同保溫時間的退火組織示于圖9。由圖9 可以看到,保溫5min,板材A1.5mm組織中率先出現(xiàn)再結晶的位置與1250℃,60min 退火時相同,仍在靠近板材表層區(qū)域,但板材A1.2mm組織中未看到再結晶的跡象,而板材A1.0mm和A0.8mm 組織中再結晶則是首先出現(xiàn)在板材心部,與板材A1.5mm、及B1.5mm 和B1.0mm相比,再結晶起始形核位置發(fā)生了改變;保溫15min,可以看到在板材A1.5mm 的心部也出現(xiàn)了再結晶,雖在板材A1.2mm 組織中首先出現(xiàn)再結晶的位置不易判斷,但與A1.5mm 的相似,表層和心部均有,而在板材A1.0mm 和A0.8mm 組織中看不到表層形核的跡象,再結晶完全是從心部向表層發(fā)展;隨保溫時間延長,四塊板材間的再結晶速率存在一定差異,尤其是在保溫初始階段,板材A1.0mm和A0.8mm 的速率明顯快于板材A1.5mm 和A1.2mm的,但由于后期階段再結晶速率均趨于緩慢,保溫60min,四塊板材組織中均殘留有少量未再結晶的部分,直到120min,才實現(xiàn)了完全的再結晶(圖10)。

    當退火溫度達到1350℃,四塊板材的再結晶速率均大大加快(圖11),同樣表現(xiàn)在保溫的初始階段。保溫僅1min,再結晶進程既快于1300℃、保溫15min 的狀態(tài);保溫5min,既與1300℃、保溫60min的狀態(tài)相似,殘留的未再結晶部分已很少;保溫30min,板材A1.5mm、A1.2mm、及A1.0mm 均已完全再結晶,而板材A0.8mm 更是在保溫15min 既已完全再結晶,組織中已無任何未再結晶部分的殘留(圖12);而從再結晶整體發(fā)展進程和衍變規(guī)律來看與1300℃的基本相似。

    2.2 粗、細兩種不同組織狀態(tài)再結晶行為對比

    圖13 對比了細晶組織板材B1. 5mm 和B1.0mm與粗晶組織板材A1.5mm 和A1.0mm 完全再結晶的組織形貌和晶粒尺寸。由圖13 可以看到,兩塊細晶板材從表層到約1/4 板材厚度的區(qū)域內,晶粒細小、呈近等軸狀,最細的晶粒直徑只有10 ~30μm,而心部約1/2 板材厚度的區(qū)域內,晶粒明顯大、呈盤狀,但最大晶粒直徑不到500μm、且厚度小于50μm,總體上呈較為均勻細小的形貌特征;而兩塊粗晶板材從表層到心部晶粒均極其粗大、呈盤狀,最大晶粒直徑達幾十毫米,厚度達300 ~600μm,整個板材的厚度僅被2 ~4個晶粒所占有,總體上呈極其粗大的形貌特征;兩者呈現(xiàn)出的反差極其鮮明。圖14 對比了兩塊細晶板材B1. 5mm 和B1. 0mm 與兩塊粗晶板材A1.5mm 和A1.0mm 在1350℃的再結晶動力學曲線。圖14 反映出粗晶板材再結晶的長大速率比細晶的明顯快。

    圖7 板材B1.5 mm(a)和B1.0mm(b)在1350℃,保溫120min 退火后平行板面靠近板材心部的金相照片F(xiàn)ig.7 Metallographes of sheet B1.5 mm (a)and B1.0mm (b)parallel to rolling plane and near sheet centerline annealed at 1350℃for 120min

    圖8 四種厚度板材A 在1250℃、保溫60min 退火后的金相照片F(xiàn)ig.8 Metallographes of four thickness sheet A annealed at 1250℃for 60min

    根據(jù)上一節(jié)實驗的結果、及圖13 和14,表2 歸納出了再結晶形成粗、細兩種不同組織形態(tài)MGH956 板材再結晶的差異。由表2 可以看到,細晶組織板材再結晶的起始形核溫度很低,僅為800℃(圖1),從800℃到1200℃,起始形核位置均在靠近板材表層區(qū)域(圖1 和圖2),到1250℃以上,新的再結晶又可在板材心部形核(圖3 和圖4),而完成再結晶的溫度確高達1350℃以上,所需保溫時間在120min 以上(圖6 和圖7),再結晶長大速率明顯慢(圖14);而粗晶組織板材再結晶的起始形核溫度非常高,靠近板材表層區(qū)域的形核溫度高達1250℃(圖8),在板材心部的更是在1300℃以上(圖9),但完成再結晶的溫度則相對低、或所需保溫時間也短,在1300℃,不到120min(圖9 和圖10),在1350℃,僅需30min(圖11 和12),再結晶長大速率明顯快(圖14)。

    表2 均勻細小和極其粗大兩種再結晶組織狀態(tài)MGH956 板材再結晶的差異Table 2 Differences on recrystallization behaviors between rather uniformly fine and extremely coarse grain structures of MGH956 sheets

    圖9 四種圖厚度板材A 在1300℃、保溫5 ~120min 退火后金相照片F(xiàn)ig.9 Metallographes of four thickness sheet A annealed at 1300℃for 5min,15min,30min,60min and 120min

    圖10 四種厚度板材A 在1300℃、保溫60min 和120min 在平行板面靠近板材心部的金相照片F(xiàn)ig.10 Metallographes parallel to rolling plane and near sheet centerline plane of four thickness sheet A annealed at 1300℃for 60min and 120min

    圖11 四種厚度板材A 在1350℃、保溫1 ~30min 退火后金相照片F(xiàn)ig.11 Metallographes of four thickness sheet A annealed at 1350℃for 1 -30min

    圖12 四種厚度板材A 在1350℃、保溫5 ~30min 平行板面靠近板材心部的金相照片F(xiàn)ig.12 Metallographes parallel to rolling plane and near sheet centerline plane of four thickness sheet A annealed at 1350℃for 5 -30mm

    圖13 完全再結晶后細晶與粗晶板材的組織形貌和晶粒尺寸對比Fig.13 Comparison on structure morphology and grain size of completely recrystallized fine and coarse grain structures of MGH956 sheets

    圖14 形成粗、細晶兩種組織狀態(tài)板材1350℃的再結晶動力學曲線Fig.14 Recrystallization kinetics curves of fine and coarse recrystallized grain structure MGH956 sheets at 1350℃

    2.3 MGH956 冷軋板材再結晶形成機理分析

    影響MGH956 合金再結晶的因素非常復雜,包括:儲能,織構分布和強弱、彌散相分布和流向、殘余應力分布和類型、亞晶尺寸大小和均勻性、以及應變強弱和均勻性等亞結構的性質[2,3,5~10],再結晶機理都是從這些方面入手進行分析和解釋。

    NUTTING J.等最早對以熱擠壓、熱軋、及60%CW 冷軋壓下量制成1.5mm 厚MA956(與MGH956對應的美國牌號)板材的再結晶進行了研究[2]。檢驗得知,板材冷軋態(tài)組織非常均勻,位錯密度很高、且分布均勻,并形成了很強的(001)(110)取向的織構。具有這種組織狀態(tài)板材的再結晶形核溫度非常高,退火過程,經(jīng)一定孕育期后,只有少數(shù)再結晶晶核能夠率先在板材的心部形成,隨后沿板面方向迅速生長,直至與其他生長過來的晶粒交匯,而再結晶晶粒在垂直于板面方向的生長速率明顯緩慢,導致再結晶完成后形成極其粗大的盤狀晶組織。他們認為這種冷軋板材再結晶的形核是通過亞晶轉動的方式合并而成。

    KLUG R. C. 等隨后對以熱等靜壓、熱軋、及60%CW 冷軋壓下量制成0.5mm 厚MA956 板材的再結晶進行了研究[3]。板材冷軋態(tài)組織檢驗得知,與NUTTING J.等研究的1.5mm 厚冷軋板材極為相似,非常均勻,位錯密度很高、分布均勻,且具有很強的(001)(110)織構,再結晶形核同樣位于板材心部,并最終形成極其粗大的盤狀晶組織。同時,他們對比了與MA956 成分相似的鐵素體鋼的板材,其高冷軋變形組織也與上述MA956 板材的十分相似,再結晶后也形成粗大的晶粒組織。因此,他們認為均勻冷軋變形組織和很強的(001)(110)織構是導致MA956 冷軋板材再結晶形核困難,溫度高、數(shù)量少、長大迅速快,最終形成粗晶組織的主要原因。進一步檢驗得知,MA956 板材(001)(110)織構的強度在板材厚度上從表層到心部的分布并不均勻,而是呈由弱到強的梯度分布,心部最高,且沿軋向被拉長的亞晶尺寸也最大,被認為是最有可能以亞晶合并的方式形成足夠尺寸再結晶晶核的位置。這一推斷雖與織構抑制再結晶形核理論相矛盾,但再考慮到彌散相的作用則不難理解,盡管MA956 合金中彌散相在冷軋板材中的分布很難檢驗,但KLUG R. C. 等根據(jù)冷軋變形在板材厚度上分布的不均勻性,即表層承受的變形明顯高于心部的狀態(tài)作出推斷,越靠近板材表層,彌散相分布越密、間距越短,彌散相從表層到心部呈由密到疏的層狀分布,因此,板材表層再結晶形核和長大阻力最大。這一推斷不僅可以用于解釋再結晶的形核只在板材心部,還能解釋再結晶晶粒在平行于板面方向的生長速率遠遠快于垂直于板面方向,最終將形成極其粗大的盤狀晶組織的現(xiàn)象。

    CHOU T. S. 等針對以熱擠壓、熱軋制成φ(25mm MA956 棒材再結晶的研究得知[6],熱軋棒組織均勻,并具有很強的(111)(110))織構,再結晶形核同樣十分困難,溫度高、數(shù)量少,一旦形成,將迅速沿熱加工方向(彌散相流向的方向)快速生長,最終形成具有顯著長徑比的、且極其粗大的棒狀晶組織。他們對于這種具有均勻變形和很強的特定取向織構組織再結晶的形核機制給出了解釋。盡管織構強度越高,形核越困難,但同時合金中取向差極小的亞晶數(shù)量就越多,當織構強度高到一定程度時,就有可能出現(xiàn)相鄰亞晶趨向同一取向的亞晶束的存在,在高溫下,在這樣亞晶束內取向差極小的亞晶就可以通過相互不大的轉動合并成有效的再結晶晶核。

    綜合上述研究,可較為合理地解釋MA956 合金再結晶形核困難,溫度高、數(shù)量少、位置特殊,沿某些特定取向長大速率極快,最終形成具有特定取向極其粗大晶粒組織的再結晶行為,并可歸納為是一種均勻變形織構控制形核的再結晶模式。然而,這一模式顯然無法用于解釋再結晶形成較為均勻細小,或粗、細混晶組織的再結晶行為。

    CHEN Y. L. 和CAPDEVILA C. 等近幾年對熱擠壓后,采用一種特殊的軋制方式(Flow Forming),并經(jīng)不同冷軋壓下量、制成不同厚度PM2000(與MGH956 對應的歐洲牌號)管材的再結晶進行了研究[7~10]。這種軋制的變形主要來自管材外表面的軋輥,變形方向不僅沿管材軸向,且沿周向,而管材的內表面與芯棒保持靜止狀態(tài)。再結晶退火顯示,當冷軋變形量不高時,從管材外表層到內表層,再結晶晶粒呈由細到粗的形貌特征,起始形核位置是在靠近管材外表層的區(qū)域,起始形核溫度明顯低;隨冷軋壓下量提高,管材壁厚變薄,從管材外表層到內表層再結晶晶粒均呈極其粗大的形貌特征,起始形核位置轉移至靠近管材壁厚的中間區(qū)域,起始形核溫度大幅提高。針對這一現(xiàn)象,他們仔細檢驗了管材組織后得知,經(jīng)熱擠壓,管材組織在晶粒(或亞晶)尺寸、織構強度、及位錯密度等方面均呈均勻分布狀態(tài),而施加在管材外表面的冷軋變形在管壁厚度上從外到內形成了由高到低的梯度分布。當冷軋壓下量不高時,冷軋變形未能有效穿透管壁厚度的情況下,在管材外層組織中可以看到與管材軸向呈30°,且被明顯拉長的變形泡狀結構,而內層組織的均勻性則基本保持,僅存在少量的變形泡狀結構,且仍沿軸向。硬度測試結果也顯示,從管壁外層到內層,硬度呈明顯降低的趨勢。這些現(xiàn)象說明管材原有均勻的熱擠壓態(tài)組織遭到了破壞,且不均勻性在管壁厚度上,從外到內形成了由高到低的梯度分布。隨冷軋壓下量提高,在冷軋變形能夠有效穿透整個管壁厚度的情況下,管壁內外層硬度值接近,外層變形泡狀結構與管材軸向呈45°,內層的也有15°,說明冷變形組織已完全取代了原有的熱擠壓組織,冷軋變形在管壁厚度上的分布再次趨于均勻?;谶@些觀察,他們認為管材再結晶晶粒的粗細與再結晶前變形組織的均勻性有關,越不均勻,越有利于再結晶形核,形核溫度就越低,數(shù)量就越多,就越易于細小再結晶組織的形成;相反,越均勻,就越不利于再結晶形核,形核溫度就越高,數(shù)量就越少,就越易于粗大再結晶組織的形成。

    進一步TEM 檢驗得知,冷軋管材外層組織中有變形轉變帶的存在,這些夾在不同取向變形條帶間的轉變帶主要出現(xiàn)在距管材外表面0.1 ~0.3mm 的范圍內,根據(jù)再結晶轉變帶形核理論,轉變帶的存在,意味著可移動大角度晶界的存在,就可以晶界移動的方式形成有效的再結晶晶核,以這種方式形核所需能量低,溫度也就低,相對容易。據(jù)此,提出了一種非均勻變形轉變帶控制形核的再結晶模式。這一模式可較為合理地解釋當冷軋變形量不高時,再結晶起始形核位置是距管材外表層0.1 ~0.3mm 的范圍內,形核溫度明顯低、數(shù)量多,再結晶晶粒細小的原因;當冷軋變形量達到一定程度后,盡管轉變帶依然存在,但因冷軋變形在管壁厚度上整體均勻性提高,織構強度增加,轉變帶形核模式受到抑制,再結晶形核機制發(fā)生改變,變?yōu)榍拔奶岬降木鶆蜃冃慰棙嬁刂菩魏说哪J叫纬?,因此,起始形核位置轉移到管壁中間的位置,形核困難、溫度大幅提高、數(shù)量也少,最終形成極其粗大的晶粒組織。

    盡管CHEN Y. L.和CAPDEVILA C.等提出非均勻變形再結晶模式是針對冷軋管材,但也可用于解釋本研究中再結晶形成細晶組織板材B1.5mm 和B1.0mm 的再結晶行為。冷軋前,管材組織為均勻熱擠壓態(tài),而板材B1.5mm 和B1.0mm,因采用了高熱軋溫度(1100℃)和高壓下量(90%HW 以上),其組織也呈均勻的熱軋態(tài);雖因冷軋方式不同,管材與板材冷軋組織中的亞結構,包括:織構類型、強度、分布,彌散相流向和分布,及應變強度和均勻性等不盡相同,但冷變形在板材厚度上從表層到心部形成由高到低分布的規(guī)律應基本相同,冷軋導致板材原有均勻的熱軋態(tài)組織,尤其在靠近表層組織的均勻性遭到破壞的狀態(tài)也基本相同;盡管CHEN Y. L. 等認為冷軋管材組織中變形轉變帶的存在是導致再結晶形核更容易、溫度低,再結晶晶粒細小的主要原因,而本研究軋制出的板材是否存在轉變帶尚有待證實,但變形剪切帶的確存在(圖15),CHEN Y. L.等認為剪切帶也可以起到與轉變帶相似的作用[10]。因此,本研究軋制出的板材B1.5mm 和B1.0mm 完全可以非均勻變形的再結晶模式,首先在靠近板材表層區(qū)域形成,表現(xiàn)在形核十分容易,起始形核溫度很低、只有800℃,起始形核位置也是在距板材表面0.1 ~0.3mm 的范圍內(圖1),完全再結晶組織中在靠近板材表面約1/4 厚度的區(qū)域內,晶粒十分細小(圖13 和表1)等方面與這一模式十分吻合。然而,本研究結果也顯示,僅以這種模式再結晶,雖然起始形核溫度只有800℃,但在1250℃以下,板材無法實現(xiàn)完全再結晶,在板材表層,再結晶發(fā)展到一定程度后將處于停頓狀態(tài),心部將一直保持冷加工態(tài)特征(圖2),即使在1300℃,冷軋壓下量為49%CW的板材B1.5mm,保溫時間從15min 到60min,再結晶進程未顯示出繼續(xù)發(fā)展的跡象(圖4)。另一個值得注意的現(xiàn)象是,在1250℃、保溫60 min,在這兩塊板材心部仍為冷加工態(tài)組織中又有了新的再結晶形核(圖3 箭頭處);這一情況在1300℃、保溫15min的組織中顯現(xiàn)得更加清晰,并且,冷軋壓下量為67%CW 的板材B1.0mm 隨保溫時間延長,其再結晶進程在板材心部會繼續(xù)發(fā)展,但越來越緩慢(圖4);只有在1350℃,兩塊板材隨保溫時間延長均顯示出再結晶是先表層后心部的發(fā)展規(guī)律,保溫15mm 后,又趨于緩慢,直到120mm,再結晶才基本完成(圖6)。對比板材表層和心部的再結晶晶粒,除形核位置不同外,形貌和尺寸也存在明顯差異,靠近板材表層的晶粒非常細小,呈近等軸狀,最小的晶粒直徑只有φ10 ~30μm,而心部則為盤狀,最大晶粒直徑為幾百微米(圖13 和表2)。如此明顯的差異顯然不能同以非均勻變形的再結晶模式予以解釋,板材心部的再結晶以均勻變形的再結晶模式予以解釋應更具合理性,雖然再結晶晶粒并未呈極其粗大的狀態(tài),原因尚不十分明確,但很可能與這兩塊板材是采用熱等靜壓固實化、熱鍛成坯、高的熱軋溫度、以及相對低的冷軋變形的加工工藝,使得板材的儲能本來就低,加之,板材表層率先開始的再結晶又消耗了大量儲能,導致板材心部再結晶形核后長大驅動力明顯不足,長大速率明顯減緩有關。

    圖15 在板材(a)B1.0mm 和(b)B1.5 mm 平行于冷軋方向縱截面上的剪切帶Fig.15 Shear bands on the section parallel to cold rolling direction (a)sheet B1.0mm;(b)sheet B1.5mm

    本研究中再結晶形成粗晶組織的四塊板材由于采用了很低的熱軋溫度,及相對高的冷軋變形,其再結晶行為、尤其對于冷軋變形最高的兩塊板材A1.0mm和A0.8mm 與KLUG R. C.和NUTTING J.等所報道的[2,3]幾乎完全一致,表現(xiàn)為再結晶起始形核溫度極高(1300℃)、起始形核位置只在板材心部,沿板面長大速率極快,最終形成極其粗大的盤狀晶組織(圖9、11、及13),完全符合均勻變形的再結晶模式;而冷軋變形稍低的兩塊板材A1. 5mm 和A1.2mm 的情況稍有所不同,主要表現(xiàn)在形核位置,即在板材心部,又在表層(圖8,9),并且,從板材A1.5mm 在1250℃和1300℃退火組織中可以看到,靠近板材表層區(qū)域形核的溫度稍低,所需保溫時間也稍短(圖8 和9)。出現(xiàn)這種情況并不意外,不能排除以非均勻變形的再結晶模式率先在表層形核的可能,CHEN Y. L.和CAPDEVILA C.等對不同冷軋變形管材的研究中也出現(xiàn)過類似情況[7~10],且與本研究軋制出再結晶形成細晶板材B 的形核位置先表層、后心部的規(guī)律并不矛盾。KLUG R. C.等也曾作出推斷,認為與均勻變形心部形核模式相對應的應是非均勻變形表層形核模式[3],但遺憾的是他們并未遇到這種情況,原因無疑是他們的研究只是針對一種工藝、加工出具有非常均勻冷軋態(tài)組織的一種厚度的板材,再結晶只表現(xiàn)為心部形核、并生成極其粗大盤狀晶組織的一種狀態(tài)。從CHEN Y. L.等研究的不同冷軋變形軋制出不同厚度的管材[9,10],及本研究對不同工藝軋制出不同厚度板材的結果來看,NUTTING J. 和KLUG R. C. 等所研究的僅僅是MA956 板材再結晶行為中一種極端特殊的狀態(tài),且也只有這種極端特殊的狀態(tài)是以均勻變形心部形核單一模式完成的再結晶,而更普遍的,如:細晶板材B1.5mm 和B1.0mm 的再結晶是先以非均勻變形表層形核,再以均勻變形心部形核兩種模式共同完成的(圖3,4,及6);粗、細晶各占不同比例混晶態(tài)板材的再結晶也是以兩種模式共同完成的,這在表層均勻細小、心部極其粗大、反差極為鮮明的混晶態(tài)再結晶組織形貌上顯現(xiàn)得非常明顯(圖16);即便粗晶板材A1.5mm 和A1.2mm 的再結晶仍是以兩種模式共同完成的(圖8,9,及11)。正是由于MGH956冷軋板材的再結晶可以兩種不同的機制形成,且兩種機制常共同發(fā)生在同一塊板材中,使得板材的再結晶組織形貌多樣化,晶粒尺寸差異極大。

    圖16 再結晶后形成表層為均勻細小、心部為極其粗大的混晶組織 (a)板材縱截面;(b)靠近表層板面Fig.16 Mixed grain structure of very fine near sheet surface and extremely coarse at sheet centerline(a)longitudinal section;(b)plane near sheet surface

    3 結論

    (1)MGH956 板材的再結晶有兩種機制:非均勻變形表層形核和均勻變形心部形核的模式形成;并且,這兩種模式可在同一塊板材內共同發(fā)生。

    (2)MGH956 板材以非均勻變形表層形核模式形成再結晶的起始形核溫度可以非常低(800℃),也可非常高(1250℃),而以均勻變形心部形核模式形成再結晶的起始形核溫度則非常高(不低于1250℃);兩種模式形成再結晶的起始形核溫度越低,形成再結晶的晶粒就越細小;反之,則越粗大。

    (3)MGH956 板材不能僅以非均勻變形表層形核的單一模式實現(xiàn)完全再結晶;只有在均勻變形心部形核模式充分發(fā)生的情況下才能實現(xiàn)完全再結晶。

    (4)MGH956 板材以兩種模式共同完成再結晶的組織,從表層到心部,可呈較為均勻的細晶,表層細小、心部粗大各占不同比例的混晶,以及均為粗晶的多種形態(tài);而以均勻變形心部形核單一模式完成再結晶的組織則只有極其粗大這一種形態(tài)。

    [1]田耘,李帥華,楊崢,等. 氧化物彌散強化MGH956 合金板材的拉伸和持久性能[J]. 材料熱處理學報,2013,34(增刊Ⅰ):114 -121.(TIAN Y,LI S H,YANG Z,et al. Tensile and stress to rupture properties of oxide dispersion strengthened MGH956 alloy sheet[J]. Transaction of Materials and Heat Treatment,2013,34(Suppl I):114 -121.)

    [2]NUTTING J,UBHI S,HUGHES T A. The development of microstructure in Incoloy MA 956[C]// BENJAMIN J S,F(xiàn)rontiers of High Temperature Materials,New York:Inco-Map,1981:33 -40.

    [3]KLUG R C,KRAUSS G,MATLOCK D K. Recrystallization in oxide-dispersion strengthened mechanically alloyed sheet steel [J]. Metallurgical and Materisls Transactiona(A),1996,27:1945 -1960.

    [4]田耘,李帥華,楊崢,等. 氧化物彌散強化MGH956 合金板材再結晶典型組織[J]. 鋼鐵研究學報,2011,23(增刊2):526 -529.(TIAN Y,LI S H,YANG Z,et al. Typical recrystallization microstructures of oxide dispersion strengthened alloy MGH956 Sheet [J]. Journal of Iron and Steel Reseach,2011,23 (Suppl 2):526 -529.)

    [5]BHADESHIA H K D H. Recrystallization of practical mechanically alloyed iron-base and nickel-base superalloy[J]. Materials Science and Engineering (A),1997,223:64 -77.

    [6]CHOU T S. Recrystallization behaviour and grain structure in mechanically alloyed oxide-dispersion strengthened mechanically alloyed steel[J]. Materials Science and Engineering(A),1997,223:78 -90.

    [7]CAPDEVILA C,MILLER U,JELENAK H,et el. Strain hererogeneity and the production of coarse grains in mechanically alloyed iron-based PM2000 alloy[J]. Materials Science and Engineering(A),2001,316:161 -165.

    [8]CAPDEVILA C,CHEN Y L,LASSEN N C K,et el. Hererogeneous deformation and recrystallization of iron-base oxide-dispersion strengthened PM2000 alloy [J]. Materials Science and Technology,2001,17:693 -699.

    [9]CHEN Y L,JONES A R. The microstructure and recrystallization of flow-formed oxide-dispersion-strengthened ferritic alloy:Part I[J]. Metallurgical and Materials Transactions(A),2002,33:3777 -3785.

    [10]CHEN Y L,JONES A R,POND R C,et al. The microstructure and recrystallization of flow-formed oxide-dispersion-strengthened ferritic alloy:Part II[J]. Metallurgical and Materials Transactions (A),2002,33:3787 -3794.

    猜你喜歡
    心部形核再結晶
    軋制壓縮比對特厚板心部組織影響分析
    基于納米量熱的Si薄膜襯底Sn微滴的凝固特性
    上海金屬(2022年4期)2022-08-03 09:52:10
    重言“憂”義字略辨
    帶有尖角基體上異質形核能力的研究
    薄壁齒套的心部硬度控制
    正三棱錐形夾雜物誘導晶內鐵素體形核模型研究
    材料工程(2017年7期)2017-07-25 11:20:11
    常化工藝對低溫Hi-B鋼初次及二次再結晶的影響
    上海金屬(2016年3期)2016-11-23 05:19:38
    鑄態(tài)30Cr2Ni4MoV鋼動態(tài)再結晶行為研究
    大型鑄鍛件(2015年1期)2016-01-12 06:32:58
    Cu元素對7XXX 系列鋁合金再結晶的影響
    上海金屬(2014年3期)2014-12-19 13:09:04
    Q460GJE鋼形變奧氏體的動態(tài)再結晶行為研究
    上海金屬(2014年3期)2014-12-19 13:09:03
    美女国产高潮福利片在线看| 国产精品偷伦视频观看了| 日韩伦理黄色片| av又黄又爽大尺度在线免费看| xxxhd国产人妻xxx| 免费看av在线观看网站| 欧美人与善性xxx| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 中文字幕最新亚洲高清| 一边摸一边做爽爽视频免费| 免费少妇av软件| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 亚洲人成77777在线视频| 成年人黄色毛片网站| 视频区图区小说| 日本vs欧美在线观看视频| av一本久久久久| 桃花免费在线播放| 午夜91福利影院| 午夜精品国产一区二区电影| 久久av网站| 日韩av在线免费看完整版不卡| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 国产免费一区二区三区四区乱码| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 国产成人欧美| a级片在线免费高清观看视频| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀 | 日韩欧美一区视频在线观看| 欧美+亚洲+日韩+国产| 亚洲中文字幕日韩| 9热在线视频观看99| 亚洲精品一区蜜桃| 人妻一区二区av| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 免费在线观看完整版高清| 欧美黑人欧美精品刺激| 久久鲁丝午夜福利片| 黄频高清免费视频| 国产色视频综合| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 亚洲美女黄色视频免费看| 在线观看免费视频网站a站| www.av在线官网国产| 免费看十八禁软件| 日日夜夜操网爽| 一级黄色大片毛片| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 日韩 亚洲 欧美在线| 午夜视频精品福利| 欧美日韩视频精品一区| 各种免费的搞黄视频| 中文字幕av电影在线播放| 99久久99久久久精品蜜桃| 五月天丁香电影| 无限看片的www在线观看| 精品高清国产在线一区| 搡老乐熟女国产| 国产av国产精品国产| 一级a爱视频在线免费观看| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 亚洲,欧美,日韩| 交换朋友夫妻互换小说| 观看av在线不卡| svipshipincom国产片| 色视频在线一区二区三区| 97人妻天天添夜夜摸| 欧美亚洲日本最大视频资源| 亚洲伊人色综图| 五月开心婷婷网| 在线天堂中文资源库| 欧美激情高清一区二区三区| 黄频高清免费视频| 麻豆av在线久日| 国产一区二区三区av在线| 免费观看a级毛片全部| 各种免费的搞黄视频| 国产人伦9x9x在线观看| av在线播放精品| 免费日韩欧美在线观看| 超碰97精品在线观看| 少妇精品久久久久久久| 男女床上黄色一级片免费看| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 美女大奶头黄色视频| cao死你这个sao货| 久久精品久久久久久久性| 美女视频免费永久观看网站| 飞空精品影院首页| 亚洲精品成人av观看孕妇| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 99国产精品一区二区三区| 精品卡一卡二卡四卡免费| 午夜91福利影院| 欧美精品亚洲一区二区| 飞空精品影院首页| 丝袜在线中文字幕| 国产野战对白在线观看| 热99久久久久精品小说推荐| 免费在线观看完整版高清| 狠狠婷婷综合久久久久久88av| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o | 我要看黄色一级片免费的| 一级黄色大片毛片| 亚洲av成人不卡在线观看播放网 | 国产在线一区二区三区精| 国产主播在线观看一区二区 | 黄色a级毛片大全视频| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 欧美成人精品欧美一级黄| a级片在线免费高清观看视频| 精品国产乱码久久久久久男人| 少妇的丰满在线观看| 曰老女人黄片| 国产又色又爽无遮挡免| 国产精品一国产av| 国产成人a∨麻豆精品| 97在线人人人人妻| 日韩av在线免费看完整版不卡| 亚洲国产精品一区三区| 极品少妇高潮喷水抽搐| 丝袜人妻中文字幕| 看免费av毛片| 亚洲av成人不卡在线观看播放网 | av又黄又爽大尺度在线免费看| 欧美日韩精品网址| 成年人免费黄色播放视频| 视频区图区小说| 欧美人与性动交α欧美软件| 国产精品久久久人人做人人爽| 日韩av在线免费看完整版不卡| 91老司机精品| 无遮挡黄片免费观看| 国产成人精品无人区| 国产视频首页在线观看| 亚洲 国产 在线| 人体艺术视频欧美日本| 亚洲情色 制服丝袜| 国产爽快片一区二区三区| 国产熟女欧美一区二区| 久久影院123| 国产一级毛片在线| 久久99一区二区三区| 久久ye,这里只有精品| 亚洲精品国产区一区二| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 婷婷丁香在线五月| 欧美成人精品欧美一级黄| 黑丝袜美女国产一区| 国产一区亚洲一区在线观看| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 中文字幕人妻丝袜制服| 免费av中文字幕在线| 亚洲精品国产区一区二| 高清黄色对白视频在线免费看| 青春草亚洲视频在线观看| 老司机靠b影院| 亚洲九九香蕉| 青春草亚洲视频在线观看| 中文字幕制服av| 欧美激情高清一区二区三区| 久久国产精品人妻蜜桃| 国产成人系列免费观看| 观看av在线不卡| 一本大道久久a久久精品| 欧美变态另类bdsm刘玥| 极品人妻少妇av视频| 欧美日韩av久久| 男女床上黄色一级片免费看| 亚洲综合色网址| 国产日韩欧美视频二区| 亚洲九九香蕉| 高潮久久久久久久久久久不卡| 老熟女久久久| 十八禁人妻一区二区| 真人做人爱边吃奶动态| 国产主播在线观看一区二区 | 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 亚洲精品av麻豆狂野| 一个人免费看片子| 亚洲天堂av无毛| 一本综合久久免费| 一本一本久久a久久精品综合妖精| 黄色片一级片一级黄色片| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 亚洲成人国产一区在线观看 | 日韩精品免费视频一区二区三区| 免费在线观看黄色视频的| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲 | 国产男女超爽视频在线观看| 久久影院123| 午夜免费成人在线视频| 欧美精品一区二区免费开放| 女性被躁到高潮视频| 亚洲国产精品999| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 黄色毛片三级朝国网站| 久久亚洲精品不卡| 操出白浆在线播放| 少妇 在线观看| 看十八女毛片水多多多| 制服人妻中文乱码| 老熟女久久久| a级毛片在线看网站| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 久久久久网色| 午夜两性在线视频| 晚上一个人看的免费电影| 亚洲av在线观看美女高潮| 熟女av电影| 国产精品久久久久久人妻精品电影 | 人妻人人澡人人爽人人| www.自偷自拍.com| 欧美激情极品国产一区二区三区| 亚洲天堂av无毛| 亚洲欧美日韩高清在线视频 | 女警被强在线播放| 午夜免费鲁丝| 日韩一区二区三区影片| 在线观看一区二区三区激情| 国产av精品麻豆| 日韩制服骚丝袜av| 啦啦啦啦在线视频资源| 在线看a的网站| 啦啦啦在线免费观看视频4| 国产精品香港三级国产av潘金莲 | 欧美精品高潮呻吟av久久| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 99国产精品一区二区三区| 久久久久精品人妻al黑| 国产片内射在线| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 丝袜人妻中文字幕| 亚洲一区中文字幕在线| 大香蕉久久网| 久久久精品94久久精品| 日本欧美视频一区| 亚洲伊人久久精品综合| 免费在线观看影片大全网站 | 亚洲国产最新在线播放| 欧美日本中文国产一区发布| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 五月天丁香电影| 亚洲中文av在线| 国产精品久久久久久人妻精品电影 | 亚洲一卡2卡3卡4卡5卡精品中文| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 欧美在线一区亚洲| 又黄又粗又硬又大视频| 久久女婷五月综合色啪小说| 脱女人内裤的视频| 国产精品香港三级国产av潘金莲 | 精品一品国产午夜福利视频| 亚洲av日韩精品久久久久久密 | 日本五十路高清| 免费人妻精品一区二区三区视频| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 久久精品国产亚洲av高清一级| 免费一级毛片在线播放高清视频 | 美女中出高潮动态图| 欧美日韩视频精品一区| 日韩中文字幕欧美一区二区 | 超碰97精品在线观看| 永久免费av网站大全| 热re99久久国产66热| 国产成人一区二区在线| 国产人伦9x9x在线观看| 免费少妇av软件| 黄色片一级片一级黄色片| 国产亚洲av高清不卡| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 日日爽夜夜爽网站| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 夫妻午夜视频| 久久久国产欧美日韩av| 亚洲av男天堂| 亚洲伊人色综图| 波多野结衣一区麻豆| 亚洲专区国产一区二区| 欧美精品一区二区大全| 亚洲中文日韩欧美视频| 在线天堂中文资源库| 国产高清国产精品国产三级| 精品人妻在线不人妻| 十八禁人妻一区二区| 免费一级毛片在线播放高清视频 | 亚洲国产精品999| 制服诱惑二区| 亚洲国产欧美网| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 久久鲁丝午夜福利片| 69精品国产乱码久久久| 两个人看的免费小视频| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 亚洲,欧美,日韩| bbb黄色大片| 欧美乱码精品一区二区三区| 久久久国产欧美日韩av| 国产精品久久久久久人妻精品电影 | 纯流量卡能插随身wifi吗| 国产精品一区二区在线观看99| 久久久久视频综合| 欧美日韩av久久| 亚洲男人天堂网一区| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 一级黄色大片毛片| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o | 青草久久国产| 一级黄片播放器| 亚洲一码二码三码区别大吗| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 亚洲av电影在线进入| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 亚洲成人国产一区在线观看 | 午夜福利乱码中文字幕| 国产亚洲欧美在线一区二区| 国产真人三级小视频在线观看| 国产精品国产三级专区第一集| 在线观看国产h片| 成人国产一区最新在线观看 | 啦啦啦中文免费视频观看日本| 亚洲欧美色中文字幕在线| 日韩av不卡免费在线播放| 黄色毛片三级朝国网站| 在线观看一区二区三区激情| 一区二区av电影网| 欧美乱码精品一区二区三区| 成人午夜精彩视频在线观看| 又大又黄又爽视频免费| 丰满少妇做爰视频| 精品人妻一区二区三区麻豆| 人成视频在线观看免费观看| svipshipincom国产片| 欧美亚洲日本最大视频资源| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 亚洲三区欧美一区| 亚洲成色77777| 欧美中文综合在线视频| 一区二区三区激情视频| 亚洲av电影在线进入| 国产精品三级大全| 午夜视频精品福利| 国产成人精品久久二区二区91| 黄色a级毛片大全视频| 国产亚洲精品第一综合不卡| 日韩大码丰满熟妇| 大片免费播放器 马上看| 国产欧美亚洲国产| 国产1区2区3区精品| 亚洲国产日韩一区二区| 高清不卡的av网站| videosex国产| 亚洲av片天天在线观看| 国产熟女欧美一区二区| 免费日韩欧美在线观看| av网站免费在线观看视频| www日本在线高清视频| 香蕉丝袜av| 精品久久久精品久久久| 天堂中文最新版在线下载| 我要看黄色一级片免费的| 免费在线观看完整版高清| 欧美大码av| 宅男免费午夜| 91老司机精品| 岛国毛片在线播放| 精品卡一卡二卡四卡免费| 国产成人精品在线电影| 一本综合久久免费| 在线看a的网站| 亚洲精品日本国产第一区| 国产成人精品久久久久久| 老司机深夜福利视频在线观看 | 操美女的视频在线观看| 波多野结衣av一区二区av| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 亚洲九九香蕉| 国精品久久久久久国模美| 黄色一级大片看看| 大片免费播放器 马上看| 精品久久久久久久毛片微露脸 | 97人妻天天添夜夜摸| 男的添女的下面高潮视频| 丝袜脚勾引网站| 美女大奶头黄色视频| 一级a爱视频在线免费观看| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 欧美成狂野欧美在线观看| 欧美日韩黄片免| 69精品国产乱码久久久| 亚洲伊人色综图| 女人精品久久久久毛片| 青春草视频在线免费观看| 午夜久久久在线观看| 久久久精品免费免费高清| 精品一区在线观看国产| 99国产精品免费福利视频| 久久99热这里只频精品6学生| 十八禁网站网址无遮挡| 大片免费播放器 马上看| 最近中文字幕2019免费版| 中文字幕精品免费在线观看视频| 亚洲黑人精品在线| 国产亚洲一区二区精品| 国产极品粉嫩免费观看在线| 极品少妇高潮喷水抽搐| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看 | 精品国产乱码久久久久久男人| 国产精品久久久久成人av| 天堂中文最新版在线下载| 成年人午夜在线观看视频| 亚洲国产欧美一区二区综合| 亚洲精品在线美女| 又大又黄又爽视频免费| 免费黄频网站在线观看国产| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 亚洲,欧美精品.| 看免费av毛片| 最近中文字幕2019免费版| 欧美性长视频在线观看| 一级,二级,三级黄色视频| 水蜜桃什么品种好| 国产色视频综合| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 一级毛片 在线播放| 免费少妇av软件| 免费av中文字幕在线| 亚洲国产精品999| av在线播放精品| 老司机影院毛片| 高清欧美精品videossex| 亚洲一码二码三码区别大吗| 麻豆乱淫一区二区| 日本一区二区免费在线视频| 欧美av亚洲av综合av国产av| av一本久久久久| 91精品三级在线观看| 热re99久久国产66热| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 国产精品久久久久久精品电影小说| 丝袜人妻中文字幕| 999久久久国产精品视频| 18禁国产床啪视频网站| 热re99久久精品国产66热6| 天天添夜夜摸| 老司机影院毛片| 超碰成人久久| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 亚洲av电影在线进入| 国产成人欧美在线观看 | 两个人免费观看高清视频| 天天影视国产精品| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 一级毛片女人18水好多 | 99精品久久久久人妻精品| 中文字幕精品免费在线观看视频| 岛国毛片在线播放| 青春草亚洲视频在线观看| 精品一区二区三卡| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 国产日韩欧美视频二区| 国产一区二区激情短视频 | 久久 成人 亚洲| 另类亚洲欧美激情| 久久久久视频综合| 超碰97精品在线观看| 99国产精品一区二区蜜桃av | 精品少妇黑人巨大在线播放| 欧美日韩福利视频一区二区| 欧美精品亚洲一区二区| 99精国产麻豆久久婷婷| 亚洲av片天天在线观看| 亚洲中文av在线| 欧美中文综合在线视频| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 99热国产这里只有精品6| 国产亚洲一区二区精品| 这个男人来自地球电影免费观看| 无限看片的www在线观看| 人体艺术视频欧美日本| 国产免费一区二区三区四区乱码| 看免费成人av毛片| 午夜久久久在线观看| 午夜免费成人在线视频| 永久免费av网站大全| 久久国产亚洲av麻豆专区| 男女床上黄色一级片免费看| 日韩av免费高清视频| 午夜福利影视在线免费观看| 宅男免费午夜| 国产精品一国产av| 欧美另类一区| 久久久久久久国产电影| 国产精品久久久久久人妻精品电影 | 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看 | 精品少妇久久久久久888优播| 欧美黑人精品巨大| 国产成人欧美在线观看 | 成人免费观看视频高清| 国产精品一区二区免费欧美 | 亚洲精品美女久久av网站| 欧美精品av麻豆av| 在线观看免费视频网站a站| 精品久久蜜臀av无| 无遮挡黄片免费观看| 国产成人一区二区三区免费视频网站 | 亚洲成人免费av在线播放| 国产片内射在线| 欧美激情极品国产一区二区三区| 亚洲精品日本国产第一区| 免费人妻精品一区二区三区视频| av天堂在线播放| 免费不卡黄色视频| 亚洲人成网站在线观看播放| 色播在线永久视频| 母亲3免费完整高清在线观看| 蜜桃国产av成人99| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 成人午夜精彩视频在线观看| 啦啦啦在线免费观看视频4| 满18在线观看网站| 久久国产精品影院| 免费在线观看黄色视频的| 国产野战对白在线观看| 欧美精品av麻豆av| 最近中文字幕2019免费版| 一二三四在线观看免费中文在| 午夜av观看不卡| 亚洲伊人色综图| 女警被强在线播放| 久久狼人影院| 我的亚洲天堂| 高清黄色对白视频在线免费看| 亚洲精品在线美女| 两人在一起打扑克的视频| 美女中出高潮动态图| 久久久久久久精品精品| 色网站视频免费| 国产精品国产三级国产专区5o| 亚洲国产av新网站| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 国产精品人妻久久久影院| 午夜福利视频在线观看免费| 女人精品久久久久毛片| 精品人妻一区二区三区麻豆| 亚洲国产av新网站| 悠悠久久av| 欧美+亚洲+日韩+国产| 美女主播在线视频| 亚洲 国产 在线| 亚洲av电影在线进入| 我要看黄色一级片免费的| 久久99一区二区三区| 一级黄色大片毛片| 日本av免费视频播放| 激情视频va一区二区三区| 欧美日韩视频精品一区| 色视频在线一区二区三区| 欧美激情极品国产一区二区三区| 午夜91福利影院| 90打野战视频偷拍视频| 久久ye,这里只有精品| 国产一区二区三区综合在线观看| 丝袜美足系列| 国产亚洲精品久久久久5区| 久久国产精品影院| 男人操女人黄网站| 91字幕亚洲| 少妇的丰满在线观看| av欧美777| 欧美中文综合在线视频| 人妻一区二区av| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 日韩视频在线欧美| 国产精品免费大片| 久久毛片免费看一区二区三区| 亚洲,欧美精品.| 99热国产这里只有精品6| 男女午夜视频在线观看| 女警被强在线播放| 亚洲国产精品国产精品| 日韩中文字幕视频在线看片| 男女无遮挡免费网站观看| 黄片播放在线免费| 十八禁网站网址无遮挡| 国产精品 欧美亚洲| 美女午夜性视频免费| 精品欧美一区二区三区在线| 青春草视频在线免费观看| 大片电影免费在线观看免费| 日韩视频在线欧美| 男女国产视频网站| 国产伦理片在线播放av一区| 色视频在线一区二区三区| 色网站视频免费| 国产精品一区二区精品视频观看| 后天国语完整版免费观看| 欧美日韩亚洲高清精品| 免费在线观看黄色视频的| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| √禁漫天堂资源中文www| 亚洲国产精品999| 亚洲精品av麻豆狂野| 成在线人永久免费视频| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 国产野战对白在线观看| 一级毛片 在线播放| 天天影视国产精品| 中国国产av一级| 深夜精品福利|